Toetsmetodes
Metode Naam: Hypromellose - Bepaling van hidroksipropoxy -groep - Bepaling van hidroksipropoxy -groep
Omvang van die toepassing: Hierdie metode gebruik die hydroxypropoxy -bepalingsmetode om die inhoud van hydroxypropoxy in hipromellose te bepaal. Hierdie metode is van toepassing op hipromellose.
Beginsel van die metode:Bereken dieDie inhoud van hidroksipropoxy in die toetsproduk volgens die hydroxypropoxy -bepalingsmetode.
Reagens:
1. 30% (g/g) Chromiumtrioksiedoplossing
2. Hidroksied
3. Phenolphthalein -aanwyseroplossing
4. natriumbikarbonaat
5. verdun swaelsuur
6. Kaliumjodied
7. natriumtiosulfaattitrasieoplossing (0,02 mol/L)
8. STARC -aanwyseroplossing
Toerusting:
Voorbeeldvoorbereiding:
1. natriumhidroksiedtitrasieoplossing (0,02 mol/L)
Voorbereiding: Neem 5,6 ml duidelike versadigde natriumhidroksiedoplossing, voeg vars gekookte koue water by om dit 1000 ml te maak.
Kalibrasie: Neem ongeveer 6 g standaard kalium -waterstofftalaat wat by 105 ° C gedroog is tot konstant gewig, weeg dit akkuraat, voeg 50 ml vars gekookte koue water by, skud om dit so veel as moontlik op te los; Voeg 2 druppels fenolphthalein -aanwyseroplossing by, gebruik hierdie vloeibare titrasie. As u die eindpunt nader, moet die kalium -waterstofftalaat heeltemal opgelos word en getitreer word totdat die oplossing pienk word. Elke 1 ml natriumhidroksiedtitrasie -oplossing (1mol/L) is gelykstaande aan 20,42 mg kaliumwaterstofftalaat. Bereken die konsentrasie van hierdie oplossing gebaseer op die verbruik van hierdie oplossing en die hoeveelheid kaliumwaterstof wat geneem is. Kwantitatief verdun 5 keer om die konsentrasie 0,02 mol/L te maak.
Berging: Sit dit in 'n poliëtileenplastiekbottel en hou dit verseël; Daar is 2 gate in die prop, en 1 glasbuis word in elke gat geplaas, 1 buis word met 'n koeldrankbuis gekoppel, en 1 buis word gebruik om die vloeistof uit te suig.
2. Phenolphthalein -aanwyseroplossing Neem 1g van fenolphthalein, voeg 100 ml etanol by om op te los
3. Natrium -tiosulfaattitrasieoplossing (0,02 mol/L) Voorbereiding: Neem 26 g natriumtiosulfaat en 0,20 g watervrye natriumkarbonaat, voeg 'n toepaslike hoeveelheid vars gekookte koue water by om op te los in 1000 ml, skud goed en plaas dit vir 1 maand filter. Kalibrasie: Neem ongeveer 0,15 g standaard kaliumdichromaat gedroog by 120 ° C met konstante gewig, weeg dit akkuraat, plaas dit in 'n jodiumbottel, voeg 50 ml water by om op te los, voeg 2,0 g kaliumjodied by, skud saggies en voeg 40 ml verdunde swaelsuur, skudput by; Voeg 250 ml water na 10 minute op 'n donker plek om te verdun, en as die oplossing tot naby die eindpunt getitreer word, voeg 3 ml styselaanwyseroplossing by, gaan voort met titrasie totdat die blou kleur verdwyn en heldergroen word, en die titrasie -resultaat word gebruik as 'n leë proefkorreksie. Elke 1 ml natriumtiosulfaat (0,1 mol/L) is gelykstaande aan 4,903 g kaliumdichromaat. Bereken die konsentrasie van die oplossing volgens die verbruik van die oplossing en die hoeveelheid kaliumdichromaat wat geneem is. Kwantitatief verdun 5 keer om die konsentrasie 0,02 mol/L te maak. As die kamertemperatuur bo 25 ° C is, moet die temperatuur van die reaksieoplossing en verdunningswater tot ongeveer 20 ° C afgekoel word.
4. STARC -aanwyseroplossing Neem 0,5 g oplosbare stysel, voeg 5 ml water by en roer goed, giet dit dan stadig in 100 ml kookwater, roer soos dit bygevoeg word, kook dit vir 2 minute, laat afkoel, giet die supernatant uit, en dit is gereed.
Hierdie oplossing moet vars voorberei word voor gebruik.
Bedieningsstappe: Neem 0,1 g van hierdie produk, weeg dit akkuraat, plaas dit in die distillasiebottel D, voeg 10 ml 30% (g/g) kadmiumtrichloriedoplossing by. Vul die stoomgenererende buis B met water aan die gewrig en verbind die distillasie -eenheid. Dompel beide B en D in 'n oliebad (dit kan gliserien wees), maak die vloeistofvlak van die oliebad wat ooreenstem met die vloeistofvlak van die kadmiumtrichloriedoplossing in die bottel D, skakel die koelwater aan, en laat die stikstofstroom, indien nodig, die vloeitempo tot 1 borrel per sekonde beheer. Binne 30 minute, verhoog die temperatuur van die oliebad tot 155 ° C, en handhaaf hierdie temperatuur totdat 50 ml van die distillaat versamel word, verwyder die kondensorbuis uit die fraksioneringskolom, spoel met water, was en neem in die versamelde oplossing, voeg 3 druppels fenolphthalein-indikatoroplossing by, en titraat is 6,9-7 (gemeet met 'n acider), neem die pH-dele van die pH-waarde aan. (Ml), voeg dan 0,5 g natriumbikarbonaat en 10 ml verdunde swaelsuur by, laat dit staan totdat daar nie meer koolstofdioksied geproduseer word nie, voeg 1,0 g kaliumjodied by, en verseël dit, skud goed, plaas in die donker vir 5 minute, voeg 1ML starchindicator -oplossing by, titraat met sodium tiosulfaat titrasie (0.02Mol) Eindpunt, teken die verbruikte volume V2 (ML) op. Teken in 'n ander leë toets die volumes VA en VB (ML) van die verbruikte natriumhidroksiedtitrasie -oplossing (0,02 mol/L) en natriumtiosulfaattitrasie -oplossing (0,02 mol/L) op.
Postyd: Apr-25-2024