የሴሉሎስ ኤተርስ ዝግጅት

1 መግቢያ

በአሁኑ ጊዜ, በመዘጋጀት ውስጥ ጥቅም ላይ የዋለው ዋናው ጥሬ እቃሴሉሎስ ኤተርጥጥ ነው, እና ምርቱ እየቀነሰ ነው, እና ዋጋውም እየጨመረ ነው;

ከዚህም በላይ እንደ ክሎሮአክቲክ አሲድ (በጣም መርዛማ) እና ኤቲሊን ኦክሳይድ (ካርሲኖጂክ) ያሉ በተለምዶ ጥቅም ላይ የሚውሉት ኤተር አድራጊ ወኪሎች ለሰው አካል እና ለአካባቢው የበለጠ ጎጂ ናቸው። መጽሐፍ

በዚህ ምእራፍ በሁለተኛው ምዕራፍ ከ90% በላይ አንፃራዊ ንፅህና ያለው ጥድ ሴሉሎስ እንደ ጥሬ እቃ ጥቅም ላይ ይውላል፣ እና ሶዲየም ክሎሮአኬቴት እና 2-ክሎሮኤታኖል ምትክ ሆነው ያገለግላሉ።

በጣም መርዛማ ክሎሮአክቲክ አሲድ እንደ ኤተርሪንግ ኤጀንት, አኒዮኒክ መጠቀምካርቦሃይድሬት ሴሉሎስ (ሲኤምሲ), ion-ያልሆኑ ሃይድሮክሳይታይል ሴሉሎስ ተዘጋጅተዋል.

ሴሉሎስ (HEC) እና የተቀላቀለ ሃይድሮክሳይቲል ካርቦክሲሚል ሴሉሎስ (HECMC) ሶስት ሴሉሎስ ኤተር. ነጠላ ምክንያት

የሶስት ሴሉሎስ ኤተር ዝግጅት ቴክኒኮች በሙከራዎች እና በኦርቶዶክስ ሙከራዎች የተመቻቹ ናቸው ፣ እና የተቀናጁ ሴሉሎስ ኤተርስ በ FT-IR ፣ XRD ፣ H-NMR ፣ ወዘተ ተለይተው ይታወቃሉ።

የሴሉሎስ ኢቴሬሽን መሰረታዊ ነገሮች

የሴሉሎስ ኢቴሬሽን መርህ በሁለት ክፍሎች ሊከፈል ይችላል. የመጀመሪያው ክፍል የአልካላይዜሽን ሂደት ነው, ማለትም, የሴሉሎስ አልካላይዜሽን ምላሽ በሚሰጥበት ጊዜ,

በናኦኤች መፍትሄ ውስጥ እንኳን ተበታትኖ ፣ የጥድ ሴሉሎስ በሜካኒካዊ መነቃቃት እና በውሃ መስፋፋት በኃይል ያብጣል።

ከፍተኛ መጠን ያለው የናኦኤች ትናንሽ ሞለኪውሎች ወደ ጥድ ሴሉሎስ ውስጠኛው ክፍል ዘልቀው ገብተው ከሃይድሮክሳይል ቡድኖች ጋር በግሉኮስ መዋቅራዊ ክፍል ቀለበት ላይ ምላሽ ሰጡ።

የአልካላይን ሴሉሎስን ያመነጫል, የኤተርፊሽን ምላሽ ንቁ ማዕከል.

ሁለተኛው ክፍል የኢተርፍሚክሽን ሂደት ነው, ማለትም, በአክቲቭ ማእከል እና በሶዲየም ክሎሮአቴቴት ወይም 2-ክሎሮኤታኖል መካከል ያለው ምላሽ በአልካላይን ሁኔታዎች ውስጥ, በዚህም ምክንያት

በተመሳሳይ ጊዜ, ኤተርቢሊንግ ኤጀንት ሶዲየም ክሎሮአኬቴት እና 2-ክሎሮኤታኖል እንዲሁ በአልካላይን ሁኔታዎች ውስጥ የተወሰነ መጠን ያለው ውሃ ይፈጥራል.

የጎንዮሽ ምላሾች በቅደም ተከተል ሶዲየም glycolate እና ኤቲሊን ግላይኮልን ለማመንጨት ተፈትተዋል.

2 የተጠናከረ አልካሊ ዲክሪስታላይዜሽን የፓይን ሴሉሎስ ቅድመ አያያዝ

በመጀመሪያ, የተወሰነ መጠን ያለው የናኦኤች መፍትሄ በተጣራ ውሃ ያዘጋጁ. ከዚያም, በተወሰነ የሙቀት መጠን, 2 ግራም የፓይን ፋይበር

ቫይታሚን በተወሰነ የ NaOH መፍትሄ ውስጥ ይሟሟል, ለተወሰነ ጊዜ ይቀሰቅሳል, ከዚያም ለአገልግሎት ይጣራል.

የመሳሪያ ሞዴል አምራች

ትክክለኛ ፒኤች ሜትር

ሰብሳቢ ዓይነት ቋሚ የሙቀት ማሞቂያ መግነጢሳዊ ቀስቃሽ

የቫኩም ማድረቂያ ምድጃ

የኤሌክትሮኒክ ሚዛን

የሚዘዋወር የውሃ አይነት ሁለገብ የቫኩም ፓምፕ

ፎሪየር ትራንስፎርም ኢንፍራሬድ ስፔክትሮሜትር

የኤክስሬይ ዲፍራክቶሜትር

የኑክሌር መግነጢሳዊ ድምጽ ስፔክትሮሜትር

Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.

ሃንግዙ Huichuang መሣሪያ መሣሪያዎች Co., Ltd.

የሻንጋይ ጂንግሆንግ የሙከራ መሣሪያዎች Co., Ltd.

METTLER ቶሌዶ መሣሪያዎች (ሻንጋይ) Co., Ltd.

Hangzhou ዴቪድ ሳይንስ እና የትምህርት መሣሪያ Co., Ltd.

የአሜሪካ ቴርሞ ፊሸር Co., Ltd.

የአሜሪካ ቴርሞኤሌክትሪክ ስዊዘርላንድ አርኤል ኩባንያ

የስዊዘርላንድ ኩባንያ BRUKER

35

የሲኤምሲዎች ዝግጅት

የጥድ እንጨት አልካሊ ሴሉሎስን በተከማቸ አልካሊ ዲክሪስታላይዜሽን እንደ ጥሬ እቃ በመጠቀም፣ ኢታኖልን እንደ ሟሟ በመጠቀም እና ሶዲየም ክሎሮአቴቴትን እንደ ኤተርፋይድ በመጠቀም።

ሲኤምሲ ከፍ ያለ ዲኤስ ያለው አልካላይን ሁለት ጊዜ በመጨመር እና ሁለት ጊዜ ኤተርፋይል በማዘጋጀት ተዘጋጅቷል። 2 ግራም ጥድ አልካሊ ሴሉሎስን በአራት አንገት ባለው ጠርሙስ ውስጥ ይጨምሩ እና የተወሰነ መጠን ያለው የኢታኖል መሟሟት ይጨምሩ እና ለ 30 ደቂቃዎች በደንብ ይቀላቅሉ።

ስለ, ስለዚህ አልካሊ ሴሉሎስ ሙሉ በሙሉ የተበታተነ ነው. ከዚያም በተወሰነ የሙቀት መጠን ውስጥ ለተወሰነ ጊዜ ምላሽ ለመስጠት የተወሰነ መጠን ያለው የአልካላይን ወኪል እና ሶዲየም ክሎሮአቴትት ይጨምሩ።

ከጊዜ በኋላ, የአልካላይን ኤጀንት እና የሶዲየም ክሎሮአክቴይት ሁለተኛ መጨመር እና ለተወሰነ ጊዜ ኤተርፋይድ ይከተላል. ምላሹ ካለቀ በኋላ ማቀዝቀዝ እና ማቀዝቀዝ, ከዚያም

ከተገቢው ግላሲያል አሴቲክ አሲድ ጋር ገለልተኛ ያድርጉ ፣ ከዚያ የመምጠጥ ማጣሪያ ፣ መታጠብ እና ማድረቅ።

የ HECs ዝግጅት

የጥድ እንጨት አልካሊ ሴሉሎስን በተጠናከረ አልካሊ ዲክሪስታላይዜሽን እንደ ጥሬ እቃ፣ ኢታኖልን እንደ ሟሟ እና 2-ክሎሮኤታኖልን እንደ ኤተርፋይድ በመጠቀም።

ከፍ ያለ ኤምኤስ ያለው HEC የተዘጋጀው አልካላይን ሁለት ጊዜ በመጨመር እና ሁለት ጊዜ ኤተርን በማጣራት ነው. 2 g የጥድ እንጨት አልካሊ ሴሉሎስን በአራት አንገት ባለው ጠርሙስ ውስጥ ይጨምሩ እና የተወሰነ መጠን 90% (የድምጽ ክፍልፋይ) ኢታኖል ይጨምሩ ፣ ይቀላቅሉ።

ሙሉ በሙሉ ለመበተን ለተወሰነ ጊዜ ያነሳሱ, ከዚያም የተወሰነ መጠን ያለው አልካላይን ይጨምሩ, እና ቀስ ብለው ይሞቁ, የተወሰነ መጠን 2- ይጨምሩ.

ክሎሮኤታኖል፣ ለተወሰነ ጊዜ በቋሚ የሙቀት መጠን ተዳክሞ፣ ከዚያም ቀሪውን ሶዲየም ሃይድሮክሳይድ እና 2-ክሎሮኤታኖልን በመጨመር ለተወሰነ ጊዜ መሟጠጡን ይቀጥላል። ማከም

ምላሹ ከተጠናቀቀ በኋላ የተወሰነ መጠን ባለው ግላሲያል አሴቲክ አሲድ ገለልተኛ ያድርጉት እና በመጨረሻም በመስታወት ማጣሪያ (G3) ያጣሩ ፣ ይታጠቡ እና ያድርቁ።

የ HEMCC ዝግጅት

በ 3.2.3.4 የተዘጋጀውን HEC እንደ ጥሬ እቃ፣ ኢታኖልን እንደ ምላሽ መለዋወጫ እና ሶዲየም ክሎሮአሲቴትን እንደ ኤተርቢንግ ወኪል መጠቀም።

HECMC የተወሰነው ሂደት: የተወሰነ መጠን ያለው HEC ወስደህ በ 100 ሚሊ ሜትር ባለ አራት አንገት ብልቃጥ ውስጥ ማስገባት እና ከዚያም የተወሰነ መጠን መጨመር.

90% ኢታኖል ፣ ሙሉ በሙሉ እንዲበታተን ለተወሰነ ጊዜ ሜካኒካል በማነሳሳት ፣ ከማሞቅ በኋላ የተወሰነ መጠን ያለው አልካላይን ይጨምሩ እና ቀስ በቀስ ይጨምሩ።

ሶዲየም ክሎሮአቴቴት, በቋሚ የሙቀት መጠን ያለው ኤተርነት ከተወሰነ ጊዜ በኋላ ያበቃል. ምላሹ ከተጠናቀቀ በኋላ እሱን ለማጥፋት በ glacial አሴቲክ አሲድ ገለልተኛ ያድርጉት እና የመስታወት ማጣሪያ (G3) ይጠቀሙ።

ከተጣራ በኋላ, ማጠብ እና ማድረቅ.

የሴሉሎስ ኤተርን ማጽዳት

ሴሉሎስ ኤተርን በማዘጋጀት ሂደት ውስጥ አንዳንድ ተረፈ ምርቶች ብዙውን ጊዜ ይመረታሉ ፣ በተለይም ኦርጋኒክ ያልሆነ ጨው ሶዲየም ክሎራይድ እና ሌሎች

ቆሻሻዎች. የሴሉሎስ ኤተርን ጥራት ለማሻሻል, በተገኘው የሴሉሎስ ኤተር ላይ ቀላል ማጽዳት ተካሂዷል. ምክንያቱም በውሃ ውስጥ ናቸው

የተለያዩ የመሟሟት ሁኔታዎች አሉ, ስለዚህ ሙከራው የተዘጋጁትን ሶስት ሴሉሎስ ኤተርን ለማጣራት የተወሰነ መጠን ያለው የሃይድሪድ ኤታኖል ክፍልን ይጠቀማል.

መለወጥ.

በተወሰነ ጥራት የተዘጋጀውን የሴሉሎስ ኢተር ናሙና በበርካ ውስጥ አስቀምጡ፣ የተወሰነ መጠን ያለው 80% ኢታኖል በ 60 ℃ ~ 65 ℃ ቀድሞ በማሞቅ እና በ 60 ℃ ~ 65 ℃ የሜካኒካል ማነቃቂያን በቋሚ የሙቀት ማሞቂያ መግነጢሳዊ ቀስቃሽ ላይ ያቆዩ። ለ 10 ℃ ደቂቃ ለማድረቅ ከፍተኛውን ውሰዱ

በንጹህ ማሰሮ ውስጥ የክሎራይድ ionዎችን ለማጣራት የብር ናይትሬትን ይጠቀሙ። ነጭ ዝናብ ካለ, በመስታወት ማጣሪያ ውስጥ ያጣሩ እና ጠንካራውን ይውሰዱ

1 ጠብታ የ AgNO3 መፍትሄ ከተጨመረ በኋላ ማጣሪያው ምንም ነጭ ዝናብ የለውም ፣ ማለትም ፣ ማፅዳትና ማጠብ እስኪጠናቀቅ ድረስ ለአካል ክፍሉ የቀደመውን እርምጃዎች ይድገሙ።

36

ወደ (በዋነኛነት ምላሹን ከምርቱ NaCl ለማስወገድ)። ከመምጠጥ ማጣሪያ በኋላ, ማድረቅ, ወደ ክፍል ሙቀት ማቀዝቀዝ እና መመዘን.

ብዛት፣ ሰ.

ለሴሉሎስ ኢተርስ የሙከራ እና የባህሪ ዘዴዎች

የመተካት ዲግሪ (ዲኤስ) እና ሞላር የመተካት ዲግሪ (ኤም.ኤስ.) መወሰን

የዲኤስን መወሰን፡ በመጀመሪያ 0.2 ግራም (ትክክለኛው እስከ 0.1 ሚ.ግ.) ክብደት ያለው የተጣራ እና የደረቀው የሴሉሎስ ኤተር ናሙና በ ውስጥ ይቀልጡት።

80 ሚሊ ሜትር የተጣራ ውሃ, በቋሚ የሙቀት መጠን ውሃ መታጠቢያ ውስጥ በ 30 ℃ ~ 40 ℃ ለ 10 ደቂቃዎች ያነሳሱ. ከዚያም በሰልፈሪክ አሲድ መፍትሄ ወይም በ NaOH መፍትሄ ያስተካክሉ

የመፍትሄው ፒኤች 8 እስኪሆን ድረስ የመፍትሄው ፒኤች።

titrate ለማድረግ, ቀስቃሽ ሁኔታዎች ውስጥ, titrating ጊዜ pH ሜትር ንባብ ይመልከቱ, የመፍትሔው pH ዋጋ 3.74 ጋር ሲስተካከል.

ትርጉሙ ያበቃል። በዚህ ጊዜ ጥቅም ላይ የዋለውን የሰልፈሪክ አሲድ መደበኛ መፍትሄ መጠን ያስተውሉ.

ትውልድ፡

የላይኛው የፕሮቶን ቁጥሮች እና የሃይድሮክሳይትል ቡድን ድምር

የላይኛው ፕሮቶን ብዛት ጥምርታ; I7 በሃይድሮክሳይትል ቡድን ላይ ያለው የሜቲሊን ቡድን ብዛት ነው

የፕሮቶን ሬዞናንስ ጫፍ ጥንካሬ; በሴሉሎስ ግሉኮስ ክፍል ላይ ያለው የ 5 ሚቴን ቡድኖች እና አንድ ሚቲኤሊን ቡድን የፕሮቶን ሬዞናንስ ከፍተኛ መጠን ነው

ድምር

ለሶስቱ ሴሉሎስ ኤተር ሲኤምሲ፣ ኤችኢሲ እና HEECMC የኢንፍራሬድ ባህሪ ሙከራ የተገለጹት የሙከራ ዘዴዎች

ህግ

3.2.4.3 XRD ፈተና

የሶስት ሴሉሎስ ኢተርስ ሲኤምሲ፣ ኤችኢሲ እና HEECMC የኤክስሬይ ዲፍራክሽን ትንተና ባህሪ ሙከራ

የተገለጸው የሙከራ ዘዴ.

3.2.4.4 የ H-NMR ሙከራ

የኤች.ኢ.ሲ. የኤችኤንኤምአር ስፔክትሮሜትር የሚለካው በBRUKER በተሰራው Avance400 H NMR spectrometer ነው።

ዲሜቲል ሰልፎክሳይድ እንደ መሟሟት በመጠቀም፣ መፍትሄው በፈሳሽ ሃይድሮጂን NMR ስፔክትሮስኮፒ ተፈትኗል። የሙከራው ድግግሞሽ 75.5 ሜኸ ነበር።

ሙቅ, መፍትሄው 0.5 ሚሊ ሊትር ነው.

3.3 ውጤቶች እና ትንተና

3.3.1 የሲኤምሲ ዝግጅት ሂደት ማመቻቸት

በሁለተኛው ምእራፍ ላይ የሚወጣውን የጥድ ሴሉሎስን እንደ ጥሬ ዕቃ በመጠቀም እና ሶዲየም ክሎሮአቴቴትን እንደ ኤተርፋይድ ወኪል በመጠቀም የነጠላ ፋክተር ሙከራ ዘዴ ተወሰደ።

የሲኤምሲ ዝግጅት ሂደት ተመቻችቷል, እና የሙከራው የመጀመሪያ ተለዋዋጮች በሠንጠረዥ 3.3 ላይ እንደሚታየው ተቀምጠዋል. የሚከተለው የ HEC ዝግጅት ሂደት ነው

በሥነ ጥበብ ውስጥ, የተለያዩ ምክንያቶች ትንተና.

ሠንጠረዥ 3.3 የመጀመሪያ ደረጃ ዋጋዎች

የመነሻ ደረጃ ዋጋ

ቅድመ ህክምና የአልካላይዝ ሙቀት/℃ 40

ቅድመ ህክምና የአልካላይዜሽን ጊዜ/ሰ 1

ቅድመ-ህክምና ጠንካራ-ፈሳሽ ጥምርታ / (ግ/ሚሊ) 1:25

ቅድመ ህክምና የላይ ትኩረት/% 40

38

የመጀመርያው ደረጃ የኢተርፍሽን ሙቀት/℃ 45

የመጀመሪያ ደረጃ የኢተርፍኬሽን ጊዜ/ሰ 1

ሁለተኛ ደረጃ የኢተርፍሽን ሙቀት/℃ 70

ሁለተኛ ደረጃ የኢተርፍኬሽን ጊዜ/ሰ 1

የመሠረት መጠን በ etherification ደረጃ/ግ 2

በኤቴሬሽን ደረጃ ላይ ያለው የኤተርፋይል ወኪል መጠን / ሰ 4.3

የተጣራ ደረቅ-ፈሳሽ ጥምርታ/(ግ/ሚሊ) 1፡15

3.3.1.1 በቅድመ-ህክምና አልካላይዜሽን ደረጃ ላይ በሲኤምሲ የመተካት ዲግሪ ላይ የተለያዩ ሁኔታዎች ተፅእኖ

1. የቅድሚያ የአልካላይዜሽን የሙቀት መጠን በሲኤምሲ ምትክ ዲግሪ ላይ ያለው ተጽእኖ

የቅድሚያ የአልካላይዜሽን የሙቀት መጠን በተገኘው ሲኤምሲ ውስጥ ባለው የመተካት ደረጃ ላይ የሚያስከትለውን ውጤት ግምት ውስጥ በማስገባት ሌሎች ሁኔታዎችን እንደ የመጀመሪያ እሴቶች ማስተካከል ፣

በሁኔታዎች ውስጥ የቅድመ-ህክምና አልካላይዜሽን የሙቀት መጠን በሲኤምሲ ምትክ ዲግሪ ላይ የሚያስከትለው ውጤት ተብራርቷል ፣ ውጤቶቹም በምስል ውስጥ ይታያሉ ።

ቅድመ ህክምና የአልካላይዝ ሙቀት/℃

በሲኤምሲ ምትክ ዲግሪ ላይ የቅድመ ሕክምና የአልካላይዜሽን የሙቀት መጠን ውጤት

የ CMC የመተካት ደረጃ በቅድመ-ህክምና አልካላይዜሽን የሙቀት መጠን መጨመር እና የአልካላይዜሽን ሙቀት 30 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ መሆኑን ማየት ይቻላል.

ከላይ ያሉት የመተካት ደረጃዎች የሙቀት መጠኑ ሲጨምር ይቀንሳል. ይህ የሆነበት ምክንያት የአልካላይዜሽን ሙቀት በጣም ዝቅተኛ ስለሆነ እና ሞለኪውሎቹ ብዙም ንቁ አይደሉም እና አይችሉም

የሴሉሎስን ክሪስታላይን አካባቢ በተሳካ ሁኔታ ያጠፋሉ, ይህም ኤተርቢንግ ኤጀንት ወደ ሴሉሎስ ውስጠኛው ክፍል በኤተርሚክሽን ደረጃ ውስጥ ለመግባት አስቸጋሪ ያደርገዋል, እና የምላሽ መጠን በአንጻራዊነት ከፍተኛ ነው.

ዝቅተኛ, የምርት መተካት ዝቅተኛ ደረጃን ያስከትላል. ይሁን እንጂ የአልካላይዜሽን ሙቀት በጣም ከፍተኛ መሆን የለበትም. የሙቀት መጠኑ እየጨመረ በሄደ መጠን በከፍተኛ ሙቀት እና በጠንካራ አልካላይን ተግባር ስር.

ሴሉሎስ ለኦክሳይድ መበላሸት የተጋለጠ ነው, እና የምርት CMC የመተካት ደረጃ ይቀንሳል.

2. በሲኤምሲ ምትክ ዲግሪ ላይ የቅድመ-ህክምና የአልካላይዜሽን ጊዜ ተጽእኖ

ቅድመ-ህክምና አልካላይዜሽን የሙቀት መጠኑ 30 ዲግሪ ሴንቲ ግሬድ ሲሆን ሌሎች ምክንያቶች የመጀመሪያ እሴቶች ናቸው, በሲኤምሲ ላይ የቅድሚያ የአልካላይዜሽን ጊዜ ተጽእኖ ይብራራል.

የመተካት ውጤት. የመተካት ደረጃ

ቅድመ ሕክምና የአልካላይዜሽን ጊዜ / ሰ

የቅድመ-ህክምና የአልካላይዜሽን ጊዜ ላይ ተጽእኖሲኤምሲየመተካት ዲግሪ

የጅምላ ሂደቱ ራሱ በአንጻራዊነት ፈጣን ነው, ነገር ግን የአልካላይን መፍትሄ በቃጫው ውስጥ የተወሰነ ስርጭት ጊዜ ያስፈልገዋል.

የአልካላይዜሽን ጊዜ 0.5-1.5h ሲሆን, የምርቱን የመተካት ደረጃ በአልካላይዜሽን ጊዜ መጨመር ሲጨምር ሊታይ ይችላል.

የተገኘው ምርት የመተካት ደረጃ ጊዜው 1.5 ሰአት ሲሆን ከፍተኛው ሲሆን ከ 1.5 ሰአት በኋላ የመተካት መጠን ቀንሷል. ይህ ይችላል።

ምክንያቱም በአልካላይዜሽን መጀመሪያ ላይ የአልካላይዜሽን ጊዜን በማራዘም የአልካላይን ወደ ሴሉሎስ ውስጥ መግባቱ የበለጠ በቂ ነው, ስለዚህም ፋይበር

ዋናው አወቃቀሩ የበለጠ ዘና ያለ ነው, ኤተርቢሊንግ ኤጀንት እና ንቁ መካከለኛ ይጨምራል