طرق الاختبار
اسم الطريقة: هيبروميلوز - تحديد مجموعة هيدروكسي بروبوكسي - تحديد مجموعة هيدروكسي بروبوكسي
نطاق التطبيق: تستخدم هذه الطريقة طريقة تحديد هيدروكسي بروبوكسي لتحديد محتوى هيدروكسي بروبوكسي في هيبروميلوز. تنطبق هذه الطريقة على هيبروميلوز.
مبدأ الطريقة:احسبمحتوى الهيدروكسي بروبوكسي في المنتج الاختباري وفقًا لطريقة تحديد الهيدروكسي بروبوكسي.
الكاشف:
1. محلول ثلاثي أكسيد الكروم 30% (جم/جم)
2. هيدروكسيد
3. محلول مؤشر الفينول فثالين
4. بيكربونات الصوديوم
5. حمض الكبريتيك المخفف
6. يوديد البوتاسيوم
7. محلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر)
8. محلول مؤشر النشا
معدات:
إعداد العينة:
1. محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 مول/لتر)
التحضير: خذ 5.6 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم المشبع الصافي، وأضف إليه الماء البارد المغلي حديثًا حتى يصبح 1000 مل.
المعايرة: خذ حوالي 6 غرامات من فثالات هيدروجين البوتاسيوم القياسي المجفف عند درجة حرارة 105 مئوية حتى وزن ثابت، ووزنه بدقة، ثم أضف 50 مل من الماء البارد المغلي حديثًا، ورجّه جيدًا حتى يذوب تمامًا؛ أضف قطرتين من محلول مؤشر الفينول فثالين، واستخدم هذه المعايرة السائلة. عند الاقتراب من نقطة النهاية، يجب أن يذوب فثالات هيدروجين البوتاسيوم تمامًا، ثم عايره حتى يصبح لونه ورديًا. كل 1 مل من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (1 مول/لتر) يعادل 20.42 ملغ من فثالات هيدروجين البوتاسيوم. احسب تركيز هذا المحلول بناءً على استهلاكه وكمية فثالات هيدروجين البوتاسيوم المأخوذة. خففه كميًا 5 مرات حتى يصبح التركيز 0.02 مول/لتر.
التخزين: ضعه في زجاجة بلاستيكية من البولي إيثيلين واحتفظ بها مغلقة؛ يوجد فتحتان في القابس، ويتم إدخال أنبوب زجاجي واحد في كل فتحة، ويتم توصيل أنبوب واحد بأنبوب صودا الجير، ويتم استخدام أنبوب واحد لامتصاص السائل.
2. محلول مؤشر الفينول فثالين خذ 1 جرام من الفينول فثالين، وأضف 100 مل من الإيثانول لإذابته
٣. محلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (٠.٠٢ مول/لتر): التحضير: خذ ٢٦ غرامًا من ثيوكبريتات الصوديوم و٠.٢٠ غرامًا من كربونات الصوديوم اللامائية، وأضف كمية مناسبة من الماء البارد المغلي حديثًا لإذابته في ١٠٠٠ مل، ثم رج جيدًا، ثم ضعه في فلتر لمدة شهر. المعايرة: خذ حوالي ٠.١٥ غرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم القياسي المجفف عند ١٢٠ درجة مئوية بوزن ثابت، ووزنه بدقة، ثم ضعه في زجاجة يود، وأضف ٥٠ مل من الماء لإذابته، وأضف ٢ غرام من يوديد البوتاسيوم، ورجه برفق لإذابته، ثم أضف ٤٠ مل من حمض الكبريتيك المخفف. رج جيدًا وأغلق الزجاجة بإحكام. بعد ١٠ دقائق في مكان مظلم، أضف ٢٥٠ مل من الماء للتخفيف. عند معايرة المحلول حتى يقترب من نقطة النهاية، أضف ٣ مل من محلول مؤشر النشا، واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق ويتحول إلى اللون الأخضر الفاتح، وتُستخدم نتيجة المعايرة كتصحيح تجريبي فارغ. كل ١ مل من ثيوكبريتات الصوديوم (٠.١ مول/لتر) يعادل ٤.٩٠٣ غرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم. احسب تركيز المحلول بناءً على استهلاك المحلول وكمية ثنائي كرومات البوتاسيوم المأخوذة. خفّف المحلول كميًا ٥ مرات ليصبح التركيز ٠.٠٢ مول/لتر. إذا كانت درجة حرارة الغرفة أعلى من ٢٥ درجة مئوية، فيجب تبريد درجة حرارة محلول التفاعل وماء التخفيف إلى حوالي ٢٠ درجة مئوية.
4. محلول مؤشر النشا خذ 0.5 جرام من النشا القابل للذوبان، وأضف 5 مل من الماء وحرك جيدًا، ثم اسكبه ببطء في 100 مل من الماء المغلي، وحركه أثناء إضافته، واستمر في الغليان لمدة دقيقتين، ثم اتركه يبرد، واسكب السائل العلوي، وهو جاهز.
ينبغي تحضير هذا المحلول طازجًا قبل الاستخدام.
خطوات التشغيل: خذ 0.1 غرام من هذا المنتج، ووزنه بدقة، ثم ضعه في زجاجة التقطير "د"، وأضف 10 مل من محلول ثلاثي كلوريد الكادميوم بتركيز 30% (جم/جم). املأ أنبوب توليد البخار "ب" بالماء حتى وصلة التوصيل، ثم وصّل وحدة التقطير. اغمر كلاً من "ب" و"د" في حمام زيت (يمكن استخدام الجلسرين)، واجعل مستوى السائل في حمام الزيت متناسبًا مع مستوى سائل محلول ثلاثي كلوريد الكادميوم في الزجاجة "د"، ثم شغّل ماء التبريد، وإذا لزم الأمر، دع تيار النيتروجين يتدفق، وتحكم في معدل تدفقه بحيث لا يتجاوز فقاعة واحدة في الثانية. في غضون 30 دقيقة، ارفع درجة حرارة حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية، وحافظ على هذه الدرجة من الحرارة حتى يتم جمع 50 مل من المقطر، قم بإزالة أنبوب المكثف من عمود التجزئة، واشطفه بالماء، واغسله وأدمجه في المحلول المجمع، وأضف 3 قطرات من محلول مؤشر الفينول فثالين، وعايره إلى قيمة الرقم الهيدروجيني 6.9-7.1 (مقاسة بمقياس الحموضة)، وسجل الحجم المستهلك V1 (مل)، ثم أضف 0.5 جم من بيكربونات الصوديوم و10 مل من حمض الكبريتيك المخفف، واتركه حتى لا يتم إنتاج المزيد من ثاني أكسيد الكربون، وأضف 1.0 جم من يوديد البوتاسيوم، وأغلقه، ورج جيدًا، وضع في الظلام لمدة 5 دقائق، وأضف 1 مل من محلول مؤشر النشا، وعايره بمحلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول / لتر) إلى نقطة النهاية، وسجل الحجم المستهلك V2 (مل). في اختبار فارغ آخر، سجل أحجام Va وVb (مل) من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم المستهلك (0.02 مول/لتر) ومحلول معايرة ثيوكبريتات الصوديوم (0.02 مول/لتر) على التوالي.
وقت النشر: ٢٥ أبريل ٢٠٢٤