طرق الاختبار
الأسلوب الاسم: Hypromellose - تحديد مجموعة Hydroxypropoxy - تحديد مجموعة Hydroxypropoxy
نطاق التطبيق: تستخدم هذه الطريقة طريقة تحديد هيدروكسي بروبوكسي لتحديد محتوى الهيدروكسي بروبوكسي في hypromellose. هذه الطريقة تنطبق على hypromellose.
مبدأ الطريقة:حسابمحتوى هيدروكسي بروبوكسي في منتج الاختبار وفقًا لطريقة تحديد هيدروكسي بروبوكسي.
الكاشف:
1. 30 ٪ (G/G) محلول ثلاثي أكسيد الكروم
2. هيدروكسيد
3. حل مؤشر الفينولفثالين
4. بيكربونات الصوديوم
5. خفف حمض الكبريتيك
6. يوديد البوتاسيوم
7. محلول معايرة ثيوسلفات الصوديوم (0.02mol/لتر)
8. حل مؤشر النشا
معدات:
تحضير العينة:
1. محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (0.02 ملول/لتر)
التحضير: خذ 5.6 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم المشبع الصافي ، أضف الماء البارد المسلوق حديثًا لجعله 1000 مل.
المعايرة: خذ حوالي 6 جرام من فثالات هيدروجين البوتاسيوم القياسية المجففة عند 105 درجة مئوية إلى الوزن الثابت ، ووزنها بدقة ، وإضافة 50 مل من الماء البارد المسلوق الطازج ، واهتز لجعله يذوب قدر الإمكان ؛ إضافة قطرتين من محلول مؤشر الفينولفثلين ، استخدم هذا المعايرة السائلة ، عند الاقتراب من نقطة النهاية ، يجب إذابة فثالات الهيدروجين البوتاسيوم تمامًا ، ويرد المعايرة حتى يصبح المحلول ورديًا. كل 1 مل من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم (1 ملليول/لتر) يعادل 20.42 ملغ من فثالات الهيدروجين البوتاسيوم. احسب تركيز هذا المحلول بناءً على استهلاك هذا المحلول وكمية فثالات هيدروجين البوتاسيوم. تخفيف كميًا 5 مرات لجعل التركيز 0.02mol/لتر.
التخزين: ضعه في زجاجة بلاستيكية من البولي إيثيلين وأبقيها مختومة ؛ يوجد ثقوبان في القابس ، ويتم إدخال أنبوب زجاجي واحد في كل فتحة ، ويتم توصيل أنبوب واحد بأنبوب الجير الصودا ، ويتم استخدام أنبوب واحد لامتصاص السائل.
2. حل مؤشر الفينولفثاليين يأخذ 1G من الفينولفثالين ، أضف 100 مل من الإيثانول لتذوب
3. حل المعايرة ثيوسلفات الصوديوم (0.02 ملليول/لتر) التحضير: خذ 26 جم من ثيوسلفات الصوديوم و 0.20 جرام من كربونات الصوديوم اللامائية ، أضف كمية مناسبة من الماء البارد الطازج لتذوب إلى 1000 مل ، ويهز جيدًا ، ووضعه لمدة شهر واحد. المعايرة: خذ حوالي 0.15 جرام من ثنائي كرومات البوتاسيوم القياسي المجفف عند 120 درجة مئوية مع وزن ثابت ، ووزنه بدقة ، وضعه في زجاجة اليود ، وأضف 50 مل من الماء لتذوب ، إضافة 2.0 جرام من يوديد البوتاسيوم ، يهز بلطف ، إضافة 40 مل من حمض الكبريتيك المخفف ، تهتز بشكل جيد ؛ بعد 10 دقائق في مكان مظلم ، أضف 250 مل من الماء للتخفيف ، وعندما يتم معايرة المحلول إلى بالقرب من نقطة النهاية ، أضف 3 مل من محلول مؤشر النشا ، وتابع المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق ويصبح أخضرًا ساطعًا ، ويتم استخدام نتيجة المعايرة كتصحيح تجريبي فارغ. كل 1 مل من ثيوسلفات الصوديوم (0.1 ملليول/لتر) يعادل 4.903g من ثنائي كرومات البوتاسيوم. احسب تركيز المحلول وفقًا لاستهلاك المحلول وكمية ثنائي كرومات البوتاسيوم. تخفيف كميًا 5 مرات لجعل التركيز 0.02mol/لتر. إذا كانت درجة حرارة الغرفة أعلى من 25 درجة مئوية ، فيجب تبريد درجة حرارة محلول التفاعل وماء التخفيف إلى حوالي 20 درجة مئوية.
4. محلول مؤشر النشا يستغرق 0.5 جرام من النشا القابل للذوبان ، ويضيف 5 مل من الماء ويُحرَّك جيدًا ، ثم يصب ببطء في 100 مل من الماء المغلي ، ويُحرَّك المزيج عند إضافته ، واستمر في الغليان لمدة دقيقتين ، واتركه يبرد ، ويصب طافًا ، وهو جاهز.
يجب إعداد هذا الحل حديثًا قبل الاستخدام.
خطوات التشغيل: خذ 0.1 جم من هذا المنتج ، ووزنه بدقة ، ووضعه في زجاجة التقطير D ، أضف 10 مل من محلول تريكلوريد الكادميوم 30 ٪ (جم/جم). املأ أنبوب توليد البخار B بالماء بالمفصل ، وتوصيل وحدة التقطير. انغمس في كل من B و D في حمام الزيت (يمكن أن يكون الجليسرين) ، وجعل المستوى السائل من حمام الزيت يتفق مع المستوى السائل لمحلول ثلاثي كلوريد الكادميوم في الزجاجة D ، وقم بتشغيل ماء التبريد ، وإذا لزم الأمر ، اترك تدفق النيتروجين يتدفق والتحكم في معدل تدفقه إلى 1 فقاعة في الثانية. في غضون 30 دقيقة ، ارفع درجة حرارة حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية ، والحفاظ على درجة الحرارة هذه حتى يتم جمع 50 مل من نواتج التقطير ، وإزالة أنبوب المكثف من عمود تجزئة ، وشطفه بالماء ، ويغسل ودمج في المحلول الذي تم جمعه ، وأضف 3 قطرات من مؤشر Venolphthalein ، ثم يعلب على قيمة ph هو 6.9-7. أضف 0.5 جرام من بيكربونات الصوديوم و 10 مل من حمض الكبريتيك المخفف ، دعه يقف حتى لا يتم إنتاج ثاني أكسيد الكربون ، إضافة 1.0 جرام من يوديد البوتاسيوم ، وختمه ، ويهز جيدًا ، ضعه في الظلام لمدة 5 دقائق ، وأضف 1 مل من محلول مؤشر النشا ، وسجل الصوديوم Thiosulfate titlet. (مل). في اختبار فارغ آخر ، قم بتسجيل أحجام VA و VB (مل) من محلول معايرة هيدروكسيد الصوديوم المستهلك (0.02mol/L) ومحلول معايرة ثيوسلفات الصوديوم (0.02MOL/L) على التوالي.
وقت النشر: أبريل -25-2024