شركة Tiantai Cellulose متخصصة في البحث والتطوير والإنتاج والمبيعات من منتجات Hydroxypropyl Methyl Cellulose HPMC. نقاء HPMC هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز هو موضوع المنتج الأكثر قلقا للمصنعين والمستخدمين. هنا نحن Hydroxypropyl Methyl Cellulose Manufactures لتقديم مقدمة مفصلة ، آمل أن أقرأ للمساعدة.
تحديد نقاء HPMC هيدروكسي بروبيل السليلوز الميثيل
المبدأ
هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز HPMC غير قابل للذوبان في 80 ٪ من الإيثانول. بعد الذوبان والغسيل عدة مرات ، يتم فصل 80 ٪ من الإيثانول في العينة وإزالتها للحصول على هيدروكسي بروبيل النقي ميثيل السليلوز HPMC.
Rنور
ما لم ينص على خلاف ذلك ، يجب استخدام الكواشف فقط التي تم تأكيدها على أنها ماء نقي أو مقطر أو منزوع منزلي أو ماء من النقاء المماثل في التحليل.
95 ٪ الإيثانول (GB/T 679).
الإيثانول ، محلول 80 ٪ ، تخفيف 95 ٪ من الإيثانول (E.2.1) 840 مل مع الماء إلى 1L.
مؤشر كتلة الجسم (GB/T 12591).
الأداة
أدوات المختبر المشتركة
تحريك التدفئة المغناطيسية ، مع طول قضيب التحريك حوالي 3.5 سم.
بوتقة الترشيح ، 40 مل ، فتحة 4.5μm ~ 9μm.
طبق سطح زجاجي ، φ10 سم ، ثقب مركزي.
كوب ، 400 مل.
حمام ماء درجة حرارة ثابتة.
الفرن ، يمكن أن تتحكم في درجة الحرارة عند 105 ℃ ± 2 ℃.
البرنامج
وزن عينة 3G بدقة (دقيقة إلى 0.001G) في دورق ثابت للوزن ، أضف 150 مل 80 ٪ من الإيثانول عند 60 ℃ ~ 65 ℃ ، ضع القضيب المغناطيسي في محرك التدفئة المغناطيسي ، ويغطي الطبق السطحي ، وأدخل مقياس حرارة في الوسط ثقب ، قم بتشغيل محرك التدفئة ، وضبط سرعة التحريك لتجنب الرش ، والحفاظ على درجة الحرارة عند 60 ℃ ~ 65 ℃. مع التحريك لمدة 10 دقائق.
توقف عن التحريك ، ضع الدورق في حمام ماء درجة حرارة ثابتة من 60 ℃ ~ 65 ℃ ، واقفًا لا يزال يسوي المادة غير القابلة للذوبان ، وصب السائل الطاف على ما يمكن تمامًا في بوتقة ترشيح ثابت للوزن.
أضف 150 ملًا من الإيثانول بنسبة 150 ملًا عند 60 ℃ ~ 65 ℃ إلى الدورق ، كرر عمليات التحريك والترشيح أعلاه ، ثم غسل الطبق السطحي ، وقضيب التحريك ومقياس الحرارة بعناية مع 80 ٪ من الإيثانول عند 60 ℃ ~ 65 ℃ ، بحيث يتم نقل المادة غير القابلة للذوبان تمامًا إلى البوتقة ، ويغسل محتويات البوتقة. يجب استخدام الشفط خلال هذه العملية ويجب تجنب تجفيف الكعكة. إذا مررت الجسيمات عبر المرشح ، فيجب تباطؤ الشفط.
ملاحظة: يجب التأكد من أن كلوريد الصوديوم في العينة يتم غسله بالكامل بنسبة 80 ٪ من الإيثانول. إذا لزم الأمر ، يمكن استخدام محلول نترات الفضة 0.1 ملليول/لتر وحمض النيتريك 6 مللي أمتار للتحقق مما إذا كان المرشح يحتوي على أيونات كلوريد.
في درجة حرارة الغرفة ، تم غسل محتويات بوتقة مرتين مع 95 ٪ من الإيثانول عند 50 مل ، وأخيراً مع إيثيل MI20ML للغسيل الثانوي. لا ينبغي أن يكون وقت الترشيح طويلاً. تم وضع البوتقة في دورق وتسخين على حمام البخار حتى لم يتم العثور على رائحة إيثيل مي.
ملاحظة: يعد الغسيل باستخدام إيثيل MI ضروريًا لإزالة الإيثانول تمامًا من المادة غير القابلة للذوبان. إذا لم تتم إزالة الإيثانول بالكامل قبل تجفيف الفرن ، فلن يكون الإزالة الكاملة ممكنة أثناء تجفيف الفرن.
تم وضع Crucible و Beaker في فرن عند 105 ℃ ± 2 ℃ للتجفيف لمدة 2 ساعة ، ثم نقله إلى المجفف للتبريد لمدة 30 دقيقة ووزنه ، وتجفيفه لمدة 1 ساعة ووزن للتبريد حتى لا يكون التغيير الكتلي أكثر من 0.003 جم . في حالة زيادة الكتلة أثناء تجفيف 1 ساعة ، تسود أدنى كتلة ملحوظة.
النتائج المحسوبة
تم حساب نقاء HPMC Hydroxypropyl الميثيل السليلوز ككسر الكتلة P ، وتم التعبير عن القيمة كنسبة ٪
M1 - كتلة من المادة غير القابلة للذوبان المجففة ، في الجرام (ز) ؛
M0 - كتلة مكون الاختبار ، بالجرام (G) ؛
W0 - الرطوبة والمحتوى المتقلبة للعينة ، ٪.
يتم تقليل القيمة المتوسطة الحسابية للقياس المتوازيين إلى نقطة عشرية واحدة كنتيجة قياس.
Pالراحة
لا يزيد الفرق المطلق بين القياسين المستقلين التي تم الحصول عليها في ظل ظروف التكرار عن 0.3 ٪ ، شريطة أن لا يتجاوز أكبر من 0.3 ٪ 5 ٪.
وقت النشر: فبراير -14-2022