sınaq üsulları
Metodun adı: hipromelloza—hidroksipropoksi qrupunun təyini—hidroksipropoksi qrupunun təyini
Tətbiq sahəsi: Bu üsul hipromellozada hidroksipropoksidin tərkibini təyin etmək üçün hidroksipropoksin təyini metodundan istifadə edir. Bu üsul hipromelloza üçün tətbiq olunur.
Metodun prinsipi:hesablayınhidroksipropoksinin təyini üsuluna əsasən sınaq məhsulunda hidroksipropoksidin tərkibi.
Reagent:
1. 30% (q/q) xrom trioksid məhlulu
2. Hidroksid
3. Fenolftalein indikator məhlulu
4. Natrium bikarbonat
5. Kükürd turşusunu seyreltin
6. Kalium yodid
7. Natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0,02mol/L)
8. Nişastanın indikator məhlulu
avadanlıq:
Nümunə hazırlığı:
1. Natrium hidroksid titrləmə məhlulu (0,02mol/L)
Hazırlanması: 5,6 ml şəffaf doymuş natrium hidroksid məhlulu götürün, 1000 ml etmək üçün təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin.
Kalibrləmə: 105°C-də sabit çəkidə qurudulmuş təxminən 6 q standart kalium hidrogen ftalat götürün, dəqiq çəkin, 50 mL təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin, mümkün qədər həll etmək üçün silkələyin; 2 damcı fenolftalein indikator məhlulu əlavə edin, bu Maye titrindən istifadə edin, son nöqtəyə yaxınlaşdıqda, kalium hidrogen ftalat tamamilə həll edilməli və məhlul çəhrayı rəngə çevrilənə qədər titr edilməlidir. Hər 1 ml natrium hidroksid titrasiya məhlulu (1mol/L) 20,42 mq kalium hidrogen ftalatına bərabərdir. Bu məhlulun istehlakına və alınan kalium hidrogen ftalat miqdarına əsasən bu məhlulun konsentrasiyasını hesablayın. Konsentrasiyanı 0,02mol/L etmək üçün 5 dəfə kəmiyyətcə seyreltin.
Saxlama: Polietilen plastik şüşəyə qoyun və möhürlənmiş saxlayın; tıxacda 2 deşik var və hər çuxura 1 şüşə boru daxil edilir, 1 boru soda əhəng borusu ilə birləşdirilir və mayenin sorulması üçün 1 boru istifadə olunur.
2. Fenolftalein indikator məhlulu 1 q fenolftalein götürün, həll etmək üçün 100 mL etanol əlavə edin.
3. Natrium tiosulfat titrləmə məhlulu (0,02mol/L) Hazırlanması: 26 q natrium tiosulfat və 0,20 q susuz natrium karbonat götürün, 1000 ml-də həll etmək üçün müvafiq miqdarda təzə qaynadılmış soyuq su əlavə edin, yaxşı silkələyin və 1 ay süzün. Kalibrləmə: sabit çəki ilə 120°C-də qurudulmuş təxminən 0,15 q standart kalium dikromatı götürün, dəqiq çəkin, yod şüşəsinə qoyun, həll etmək üçün 50 ml su əlavə edin, 2,0 q kalium yodidi əlavə edin, həll etmək üçün yumşaq bir şəkildə silkələyin, 40 m-lik şaftalı turşusu əlavə edin; qaranlıq yerdə 10 dəqiqədən sonra seyreltmək üçün 250 mL su əlavə edin və məhlul son nöqtəyə yaxın titrləndikdə, 3 mL nişasta indikator məhlulu əlavə edin, mavi rəng yoxa çıxana və parlaq yaşıl rəngə çevrilənə qədər titrləşdirməyə davam edin və titrləmə nəticəsi boş sınaq düzəlişi kimi istifadə olunur. Hər 1 ml natrium tiosulfat (0,1mol/L) 4,903 q kalium dikromata bərabərdir. Məhlulun sərfiyyatına və alınan kalium dikromatın miqdarına görə məhlulun konsentrasiyasını hesablayın. Konsentrasiyanı 0,02mol/L etmək üçün 5 dəfə kəmiyyətcə seyreltin. Otaq temperaturu 25°C-dən yuxarı olarsa, reaksiya məhlulunun və seyreltmə suyunun temperaturu təxminən 20°C-ə qədər soyudulmalıdır.
4. Nişasta indikator məhlulu 0,5 q həll olunan nişasta götürün, 5 ml su əlavə edin və yaxşıca qarışdırın, sonra yavaş-yavaş 100 ml qaynar suya tökün, əlavə olunduqca qarışdırın, 2 dəqiqə qaynamağa davam edin, soyudun, üstünü tökün və hazırdır.
Bu həll istifadə etməzdən əvvəl təzə hazırlanmalıdır.
Əməliyyat addımları: Bu məhsuldan 0,1 q götürün, dəqiq çəkin, distillə şüşəsinə D qoyun, 10 ml 30% (q/q) kadmium trixlorid məhlulu əlavə edin. Buxar yaradan boru B-ni birləşməyə su ilə doldurun və distillə qurğusunu birləşdirin. Həm B, həm də D-ni yağ banyosuna batırın (bu, qliserin ola bilər), yağ vannasının maye səviyyəsini D şüşəsindəki kadmium trixlorid məhlulunun maye səviyyəsinə uyğunlaşdırın, soyuducu suyu yandırın və lazım olduqda azot axınının daxil olmasına icazə verin və onun axını sürətini saniyədə 1 qabarcığa qədər idarə edin. 30 dəqiqə ərzində yağ vannasının temperaturunu 155ºC-ə qaldırın və 50 mL distillə toplanana qədər bu temperaturu saxlayın, kondensator borusunu fraksiya sütunundan çıxarın, su ilə yuyun, yuyun və yığılmış məhlula daxil edin, 3 damcı fenolftalein əlavə edin və dəyəri p-19H indikator məhlulu ilə titrə salın. turşuluq sayğacı), istehlak edilmiş həcmi V1 (mL) qeyd edin, sonra 0,5 q natrium bikarbonat və 10 mL seyreltilmiş sulfat turşusu əlavə edin, daha çox karbon qazı əmələ gələnə qədər dayanmasına icazə verin, 1,0 q kalium yodid əlavə edin və möhürləyin, yaxşıca çalxalayın, qaranlıqda 5 dəqiqə qoyun, 1 l indikator titrat məhlulu əlavə edin, tiosulfat titrasiya məhlulu (0,02mol/L) son nöqtəyə qədər, istehlak edilmiş həcmi V2 (mL) qeyd edin. Başqa bir boş sınaqda, müvafiq olaraq, istehlak edilmiş natrium hidroksid titrləmə məhlulunun (0,02mol/L) və natrium tiosulfat titrləmə məhlulunun (0,02mol/L) Va və Vb (mL) həcmlərini qeyd edin.
Göndərmə vaxtı: 25 aprel 2024-cü il