1 giriş
Hazırda hazırlıqda istifadə olunan əsas xammalselüloz efirpambıq və onun çıxışı azalır və qiymət də yüksəlir;
Üstəlik, xloroasetik turşusu (yüksək zəhərli) və etilen oksidi (kanserogen) kimi ümumiyyətlə istifadə olunan eTierific maddələr də insan bədəni və ətraf mühit üçün daha zərərlidir. Kitab
Bu fəsildə, ikinci fəsildə 90% -dən çox olan 90% -dən çox olan şam selülozu xammal və natrium xloroasetat və 2 xloroetanol kimi istifadə olunur.
Etherificing Agent, anionik kimi yüksək zəhərli xloroasetik turşusu istifadəCarboxymethil selüloz (CMC), ion olmayan hidroksyetil selüloz hazırlandı.
Sellüloza (HEC) və qarışıq hidroksyetil karboksmetil selülozlu (HECMC) üç selüloz efir. tək amil
Üç selüloz efirinin hazırlıq üsulları təcrübə və ortogonal təcrübələr vasitəsi ilə optimallaşdırıldı və sintez edilmiş selüloz efirləri FT-IR, XRD, H-NMR və s.
Selüloz eTierifikasiyanın əsasları
Selüloz efirə prinsipi iki hissəyə bölünə bilər. Birinci hissə, alkalizasiya prosesidir, yəni, bu, selüloza reaksiyası zamanı
Naath həllində bərabər dağılmış, şam selülozu mexaniki qarışdırmanın hərəkəti altında şiddətlə şişirdi və suyun genişlənməsi ilə
Böyük miqdarda naoh kiçik molekullar şam selülozunun içərisinə nüfuz etdi və qlükoza struktur bölməsinin üzükdəki hidroksil qrupları ilə reaksiya verdi,
Alifinifikasiya reaksiyasının aktiv mərkəzi olan qələvi selülozu yaradır.
İkinci hissə, yəni aktiv mərkəzi və natrium xloroasetatı və ya 2-xloroetanol arasındakı reaksiya, qələvi şərtlər altında olan 2-xloroethanol arasındakı reaksiya
Eyni zamanda, eTerifikasiya edən agent natrium natrium natrium və 2 xloroethanol qələvi şəraitində müəyyən dərəcədə su istehsal edəcəkdir.
Yan reaksiyalar, müvafiq olaraq natrium glikolat və etilen glikol yaratmaq üçün həll olunur.
2 Konsentratlı alkali deşilonizasiya şam selülozunun əvvəlcədən müalicəsi
Əvvəlcə, deionized su ilə naon həllinin müəyyən bir konsentrasiyasını hazırlayın. Sonra, müəyyən bir temperaturda, 2 q şam lifi
Vitamin müəyyən bir naon həllində həll olunur, bir müddət qarışdırılır və sonra istifadə üçün süzülmüşdür.
Alət modeli istehsalçısı
Həssas ph metr
Kolleksiyaçı tipi Daimi Temperatur İstilik Maqnit Qarışdırıcı
Vakuum qurutma sobası
Elektron balans
Saat su tipli çox məqsədli vakuum nasosu
Furier Transform İnfraqırmızı Spektrometr
Rentgen diffraktometr
Nüvə maqnit rezonans spektrometri
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Alətləri Təchizatları Co, Ltd.
Şanxay Jinghong Təcrübə Avadanlıqları Co, Ltd.
Mettler Toledo Alətləri (Şanxay) Co., Ltd.
Hangzhou David Elm və Təhsil Alətləri Co, Ltd.
Amerika Termo Fisher Co, Ltd.
Amerika Termoelektrik İsveçrə Arl şirkəti
İsveçrə şirkəti Bruker
35
CMC-lərin hazırlanması
Şam ağacı alkali selülozu istifadə edərək, konsentratiyalı qələvi deşilin tərəfindən əvvəlcədən hazırlanmışdır, etanol kimi holvent olaraq və natrium kimi natrionifikasiya kimi istifadə olunur
Ali DS ilə CMC, iki dəfə iki dəfə qələvi və efiri agenti əlavə edərək hazırlanmışdır. Dörd boyunlu flakona 2G taxta torlozu əlavə edin, sonra müəyyən bir etanol həlledicisini əlavə edin və 30 dəqiqə ərzində yaxşı qarışdırın
Haqqında, alkali selülozu tam dağıldı. Sonra müəyyən bir elitifikasiya temperaturunda bir müddət reaksiya vermək üçün müəyyən miqdarda qələvi və natrium xloroasetat əlavə edin
Vaxt keçdikcə qələvi agenti və natrium natrium xloretatatın ikinci bir əlavə edilməsi bir müddət ərzində eTeriarifiasiyanı izlədi. Reaksiya bitdikdən sonra sərinləyin və sərinləyin
Müvafiq miqdarda buzlaq sirkə turşusu ilə neytrallaşdırın, sonra əmzik filtri, yuyun və qurudun.
HECS hazırlığı
Pine Wood Alkali Selülozu istifadə edərək, cəmlənmiş qələvi dekrilasiyası ilə xammal, etanol kimi holvent və 2 xloroetan kimi etanol kimi hazırlanmışdır
Yüksək MS olan HEC iki dəfə qələvi və eTerifikasiya agenti əlavə edərək hazırlanmışdır. 2G şam ağacı alkali selülozu dörd boyunlu bir qaba əlavə edin və 90% (həcm fraksiya) etanol, qarışdırın
Tamamilə dağılmaq üçün bir müddət qarışdırın, sonra müəyyən miqdarda qələvi əlavə edin və yavaş-yavaş qızdırın, müəyyən bir həcm əlavə edin
Xloroetanol, bir müddət davamlı temperaturda eTerified və sonra qalan natrium hidroksid və 2 xloroetanol əlavə etmək üçün 2-xloroethanol əlavə etdi. rəftar etmək
Reaksiya başa çatdıqdan sonra müəyyən miqdarda buzlaq sirkə turşusu ilə zərərsizləşdirin və nəhayət bir şüşə filtri (G3), yuyun və quru ilə süzün.
HEMCC hazırlığı
3.2.3.4-də HEC-dən istifadə edərək xammal, etanol reaksiya mühiti və natrium xloroaseti kimi hazırlamaq üçün etiketli
Hecmc. Xüsusi proses: müəyyən bir miqdarda tutu götür, 100 ml dörd boyunlu bir qabda qoyun və sonra müəyyən miqdarda həcm əlavə edin
90% etanol, onu tamamilə dağılmaq üçün bir müddət qarışdırın, qızdırıldıqdan sonra müəyyən miqdarda qələvi əlavə edin və yavaş-yavaş əlavə edin
Natrium xloroasetat, daim temperaturda eeterifikasiya bir müddətdən sonra bitir. Reaksiya başa çatdıqdan sonra onu zərərsizləşdirmək üçün buzlaq sirkə turşusu ilə zərərsizləşdirin, sonra bir şüşə filtrdən istifadə edin (G3)
Emişdən sonra süzülmə, yuyulma və qurutma.
Selüloz efirlərinin təmizlənməsi
Selüloz efiri hazırlıq prosesində, bəzi məhsullar tez-tez istehsal olunur, əsasən qeyri-üzvi duz natrium xlorid və digərləri
Çirklər. Selüloz efirinin keyfiyyətini artırmaq üçün əldə edilmiş selüloz efiri üzərində sadə təmizlənmə aparıldı. Çünki su içindədirlər
Fərqli həlletmə var, buna görə təcrübə hazırlanmış üç selüloz efirini təmizləmək üçün nəmli etanolun müəyyən həcmli bir hissəsini istifadə edir.
dəyişmək.
Selüloz efir nümunəsini bir çəngəldə müəyyən bir keyfiyyətlə hazırladıqda, 60 ℃ ~ 65 ℃ -ə əvvəlcədən isidilmiş 80% etanol əlavə edin və daimi bir temperatur istilik maqnit qarışdırıcı 10 ℃ üçün. min. Fövqəltaxta qurutmaq üçün götürün
Təmiz bir çəngəldə xlorid ionlarını yoxlamaq üçün gümüş nitrat istifadə edin. Ağ çöküntü varsa, bir şüşə filtri ilə süzün və bərk olun
Bədən hissəsi üçün əvvəlki addımları təkrarlayın, 1 damcı əlavə edildikdən sonra filtrata qədər süzülənə qədər ağ çökmə yoxdur, yəni təmizlənmə və yuyulma tamamlanmır.
36
daxilində (əsasən reaksiya NACL-in reaksiyasını çıxarmaq üçün). Emişdən sonra süzülmə, qurutma, otaq temperaturuna və ağırlığına qədər soyutma.
kütlə, g.
Selüloz efirləri üçün test və xarakterizə üsulları
Əvəzedici (DS) və molar əvəzetmə dərəcəsinin müəyyən edilməsi (MS)
DS-nin təyini: Birincisi, təmizlənmiş və qurudulmuş selüloz efir nümunəsinin 0,2 q (0,1 mq-a qədər)), onu həll edin
80ml distillə edilmiş su, 10 dəqiqə ərzində davamlı bir temperatur su banyosunda qarışdırılmışdır. Sonra kükürd turşusu həlli və ya naoh həlli ilə tənzimləyin
həll pH-nin pH-ləri 8-dir. Sonra bir pH metr elektrod ilə təchiz olunmuş bir mayakda, kükürd turşusunun standart bir həllini istifadə edin
Titreyi, qarışdıraraq şəraitdə, titrləmə zamanı pH metrinin oxunmasına baxın, həllin pH dəyəri 3.74-ə qədər tənzimləndikdə,
Titrləmə başa çatır. Bu anda istifadə olunan kükürd turşusu standartının həcmini qeyd edin.
Nəsil:
Üst proton nömrələrinin və hidroksyetil qrupunun cəmi
Yuxarı protonların sayının nisbəti; İ7, hidroksyetil qrupundakı metilen qrupunun kütləsidir
Proton rezonans zirvəsinin intensivliyi; Selüloz qlükoza bölməsində 5 metr qrupunun və bir metilen qrupunun proton rezonansının zirvəsinin intensivliyidir
Məbləğ.
Üç selüloz efirinin infraqırmızı xarakteristikasının testi üçün təsvir olunan test metodları, HEC və HEECMC
Qanunauyğunluq
3.2.4.3 xrd testi
Üç selüloz efirinin X-ray difraksiya analizi testi CMC, HEC və HEECMC
təsvir olunan test metodu.
3.2.4.4 H-NMR-in testi
HEC HEC-in H NMR spektrometri, Bruker tərəfindən istehsal olunan Avance400 H NMR spektrometri ilə ölçüldü.
Solvent olaraq DETERATED Dimetil Sulfoksiddən istifadə edərək, həll maye hidrogen NMR spektroskopiyası tərəfindən sınanmışdır. Test tezliyi 75.5mhz idi.
İsti, həll 0,5mldir.
3.3 Nəticələr və analiz
3.3.1 CMC hazırlığı prosesinin optimallaşdırılması
İkinci fəsildə xammal kimi çıxarılan şam selülozundan istifadə edərək, sodyum natrioning agenti kimi natrium xloroasetatından istifadə edərək, tək amil təcrübəsi üsulu qəbul edildi,
CMC-nin hazırlıq prosesi optimallaşdırıldı və təcrübənin ilkin dəyişənləri Cədvəl 3.3-də göstərildiyi kimi təyin edildi. Aşağıdakı HEC hazırlığı prosesidir
İncəsənətdə, müxtəlif amillərin təhlili.
Cədvəl 3.3 İlkin amil dəyərləri
Amil ilkin dəyəri
Əvvəlcədən müalicə alqışlama temperaturu / ℃ 40
Əvvəlcədən müalicə alkalizing vaxt / saat 1
Tətbiq olunan bərk maye nisbəti / (g / ml) 1:25
Narahatlıq Lye konsentrasiyası /% 40
38
Birinci mərhələdə eteriləşdirmə temperaturu / ℃ 45
Birinci mərhələli eteriləşdirmə müddəti / saat 1
İkinci mərhələ eterifikasiyası temperaturu / ℃ 70
İkinci mərhələ ETIARIFION TIME / H 1
Eteriallaşdırma mərhələsində baza dozası / g 2
Etiketmə mərhələsində eaxtikan agentin miqdarı / g 4.3
Etherified bərk-maye nisbəti / (g / ml) 1:15
3.3.1.1. QMM-nin dəyişdirilməsi dərəcəsində müxtəlif amillərin bəhanə alkalizasiya mərhələsində təsiri
1. Təhdi alkalization temperaturunun CMC-nin dəyişdirilməsi dərəcəsi
Ehtiyatların alkalization temperaturunun alınan CMC-də əvəzlənmə dərəcəsində, digər amilləri ilkin dəyərlər kimi qiymətləndirmə dərəcəsində nəzərə almaq
Şərtlər altına əsasən, əvvəlcədən müalicənin alkalization temperaturunun təsiri, CMC əvəzetmə dərəcəsində və nəticələr Şəkildə göstərilmişdir.
Əvvəlcədən müalicə alqışlama temperaturu / ℃
Bəhdlik temperaturunun CMC əvəzetmə dərəcəsində alkalizing temperaturu
Görmək olar ki, CMC-nin dəyişdirilməsi dərəcəsi əvvəlcədən alınma temperaturunun artması ilə artır, alkalization temperaturu 30 ° C-dir.
Yuxarıdakı əvəzetmə dərəcələri artan temperaturla azalır. Bunun səbəbi, alkalizating temperaturu çox aşağıdır və molekullar daha az aktivdir və mümkün deyil
Etiketləndirmə agentinin efiriaronun içərisində selülozun içərisinə girməsini çətinləşdirən selülozun kristallı ərazisini effektiv şəkildə məhv edin və reaksiya dərəcəsi nisbətən yüksəkdir.
aşağı, nəticədə aşağı bir məhsul əvəzliyi ilə nəticələnir. Ancaq alkalization temperaturu çox yüksək olmamalıdır. Temperaturun artdıqca, yüksək temperatur və güclü qələvi fəaliyyətinə görə,
Selüloza oksidləşdirici pozulmasına meyllidir və məhsulun əvəzlənməsi dərəcəsi azalır.
2. Təhdi alkalinizasiya vaxtının CMC əvəzetmə dərəcəsinə təsiri
Yaranma alkalization temperaturunun 30 ° C və digər amillər olduğu vəziyyətin ilkin dəyərlər olduğu, CMC-yə bənzər bir alkalization vaxtının təsiri müzakirə olunur.
Əvəzetmə təsiri. Əvəzetmə dərəcəsi
Əvvəlcədən müalicə alqılılıq vaxtı / h
Əvvəlcədən müalicə alkalizləşmə vaxtının təsiriCmcəvəzetmə dərəcəsi
Bulking prosesinin özü nisbətən sürətlidir, lakin alkali məhlulu lifdə müəyyən bir yayılma vaxtına ehtiyac duyur.
Alializasiya müddəti 0,5-1.5h olanda, məhsulun əvəzetmə dərəcəsi alkalization vaxtının artması ilə artır.
Əldə edilən məhsulun əvəzlənməsi dərəcəsi, vaxtı 1.5h olanda ən yüksək idi və əvəzetmə dərəcəsi 1.5 saatdan sonra zamanın artması ilə azaldı. Bu edə bilər
Qəltə başlanğıcında, alkalization vaxtının uzadılması ilə, qələvi selüloza infiltrasiyasının daha doğrusu olması ola bilər, beləliklə lif olsun.
Baş quruluş daha rahatdır, eTerifikasiya agentliyi və aktiv mühiti artırır
Time vaxt: Apr-26-2024