Тэставыя метады
Назва метаду: Гіпромеллоза - дэтэрмінацыя групы гідраксіпропаксі - дэтэрмінацыя групы гідраксіпрапаксіі
Сфера прымянення: Гэты метад выкарыстоўвае метад вызначэння гідраксіпрапаксія для вызначэння ўтрымання гідраксіпрапаксі ў гіпромеллозе. Гэты метад дастасавальны да гіпромеллозы.
Прынцып метаду:ВылічыцьУтрыманне гідраксіпрапаксі ў тэставым прадукце ў адпаведнасці з метадам вызначэння гідраксіпрапаксіі.
Рэагент:
1. 30% (г/г) раствор трыаксіду хрому
2. Гідраксід
3. Фенолфталеін індыкатарны раствор
4. Натрый бікарбанат
5. Развядзіце серную кіслату
6. Калій ёдыд калія
7. Раствор тытравання тиосульфата натрыю (0,02 мл/л)
8. Рашэнне індыкатара крухмалу
Абсталяванне:
Падрыхтоўка ўзору:
1. Раствор тытравання гідраксіду натрыю (0,02 мл/л)
Падрыхтоўка: вазьміце 5,6 мл празрыстага насычанага раствора гідраксіду натрыю, дадайце свежай варанай халоднай вады, каб зрабіць яго 1000 мл.
Каліброўка: вазьміце каля 6 г стандартнага фталата вадароду калія, высушаны пры 105 ° С, каб пастаянна важыць яго, дакладна важыць яго, дадайце 50 мл свежай варанай халоднай вады, падтрасайце, каб зрабіць яго як мага больш; Дадайце 2 кроплі раствора індыкатара фенолфталеіна, выкарыстоўвайце гэта вадкасць, калі набліжаючыся да канчатковай кропкі, фталат вадароду калія павінен быць цалкам распушчаны і тытраваны, пакуль раствор не стане ружовым. Кожны 1 мл раствора тытравання гідраксіду натрыю (1моль/л) эквівалентны 20,42 мг фталата вадароду калія. Вылічыце канцэнтрацыю гэтага раствора на аснове спажывання гэтага раствора і колькасці ўзятага фталата вадароду калія. Колькасна развесці 5 разоў, каб зрабіць канцэнтрацыю 0,02mol/л.
Захоўванне: пакладзеце яго ў поліэтыленавай пластыкавай бутэльцы і захоўвайце яе запячатаны; У корак ёсць 2 адтуліны, а ў кожную адтуліну ўстаўляецца 1 шкляная трубка, 1 труба злучаецца з содай ліпавай трубкай, а 1 труба выкарыстоўваецца для высмоктвання вадкасці.
2. Фенолфталеін індыкатарны раствор прымае 1 г фенолфталеіна, дадайце 100 мл этанолу для растварэння
3. Натрый тиосульфатны раствор (0,02 мл/л) Падрыхтоўка: вазьміце 26 г тиосульфата натрыю і 0,20 г бязводнага карбаната натрыю, дадайце адпаведную колькасць свежа варанай халоднай вады, каб растварыцца на 1000 мл, добра паціскаць і размясціць яго на 1 месяц месяца, і размясціце яго на працягу 1 месяца. фільтр. Каліброўка: вазьміце каля 0,15 г стандартнага дыхромата калія, высушаны пры 120 ° С з пастаяннай вагой, дакладна ўзважце яго, пакладзеце яго ў бутэльку з ёдам, дадайце 50 мл вады, каб растварыцца, дадайце 2,0 г калія ёдыду, акуратна адкідвайце, каб растварыцца, дадаваць 40 мл разведзенай сернай кіслаты, добра трэсціся і шчыльна запячатайце; Праз 10 хвілін у цёмным месцы дадайце 250 мл вады, каб развесці, і калі раствор тытраваны да бліжэйшай кропкі, дадайце 3 мл індыкатарнага раствора крухмалу, працягвайце тытраванне, пакуль сіні колер не знікне і стане ярка -зялёным, а вынік тытравання выкарыстоўваецца ў якасці пустой карэкцыі выпрабаванняў. Кожны 1 мл тиосульфата натрыю (0,1 мл/л) эквівалентны 4,903 г дыхромата калія. Вылічыце канцэнтрацыю раствора ў залежнасці ад спажывання раствора і колькасці прынятага дыхромата калія. Колькасна развесці 5 разоў, каб зрабіць канцэнтрацыю 0,02mol/л. Калі тэмпература ў памяшканні вышэй за 25 ° С, тэмпературу рэакцыйнага раствора і вада развядзення павінны астуджацца прыблізна да 20 ° С.
4. Раствор індыкатара крухмалу вазьмі І гэта гатова.
Гэта рашэнне павінна быць свежапрыгатавана перад ужываннем.
Этапы працы: вазьміце 0,1 г гэтага прадукту, дакладна ўзважце яго, пакладзеце яго ў бутэльку дыстыляцыі D, дадайце 10 мл 30% (г/г) раствора трыхларыду кадмію. Запоўніце паравую трубку B вадой да суставу і падключыце блок дыстыляцыі. Пагрузіцеся як B, так і D у алейную ванну (гэта можа быць гліцэрына), зрабіць узровень вадкасці алейнай ванны ў адпаведнасці з узроўнем вадкасці раствора трыхларыду кадмію ў бутэльцы D, уключыце астуджальную ваду, і пры неабходнасці хай хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай, хай Паток азоту паступае і кантралюе яго расход да 1 бурбалкі ў секунду. На працягу 30 хвілін паднімайце тэмпературу алейнай ванны да 155 ° C і падтрымлівайце гэтую тэмпературу, пакуль не збіраецца 50 мл дыстылята, выдаліце кандэнсатарную трубку з калонкі фракцыянавання, прамыйце вадой, мыйце і ўключыце ў сабранае рашэнне, дадайце 3 Кроплі раствора індыкатара фенолфталеіна і тытраванне да значэння рН складае 6,9-7,1 (вымяраецца з дапамогай лічыльніка кіслотнасці), запісваць спажываны аб'ём V1 (мл), затым дадайце 0,5 г бікарбаната натрыю і 10 мл разведзенай сульфуровай кіслаты, хай яна стаіць на выставе Пакуль няма больш вуглякіслага газу, дадайце 1,0 г ёдыду калія і запячатайце яго, добра трэсці, пастаўце ў цемру на працягу 5 хвілін, дадайце 1 мл індыкатарнага раствора крухмалу, тытуйце растворам тытравання тиосульфата натрыю (0,02mol/l) да Канчатковая кропка, запішыце спажываны аб'ём V2 (мл). У іншым пустым выпрабаванні запішыце аб'ёмы VA і VB (ML) спажыванага раствора тытравання гідраксіду натрыю (0,02mol/л) і раствора тытравання тиосульфата натрыю (0,02 мл/л) адпаведна.
Час пасля: красавік 25-2024