1 Уводзіны
У цяперашні час асноўная сыравіна, якая выкарыстоўваецца пры падрыхтоўцыэфір цэлюлозыгэта бавоўна, і яго выхад зніжаецца, а кошт таксама растуць;
Больш за тое, звычайна выкарыстоўваюцца эфірныя агенты, такія як хлораоксусная кіслата (вельмі таксічная) і аксід этылену (канцерогенны), таксама больш шкодныя для чалавечага цела і навакольнага асяроддзя. Кніга
У гэтым раздзеле хваёвая цэлюлоза з адноснай чысцінёй больш за 90%, здабытай у другой главе, выкарыстоўваецца ў якасці сыравіны, а ў якасці заменнікаў выкарыстоўваюцца хлораацэтат натрыю і 2-хлорэтанол.
Выкарыстоўваючы высока таксічную хлораоксусную кіслату ў якасці эфірнага агента, аніённаяКарбоксиметил цэлюлоза (CMC)Былі падрыхтаваны неіённы гідраксіэтыл-цэлюлоза.
Цэлюлоза (HEC) і змешаныя гидроксиэтил карбоксиметил цэлюлозу (HECMC) тры целлюлозы. адзіны фактар
Метады падрыхтоўкі трох эфіраў цэлюлозы былі аптымізаваны пры дапамозе эксперыментаў і артаганальных эксперыментаў, а сінтэзаваныя эфіры цэлюлозы характарызаваліся FT-IR, XRD, H-NMR і г.д.
Асновы эфірнага цэлюлозы
Прынцып эфірнага цэлюлозы можна падзяліць на дзве часткі. Першая частка - гэта працэс алкалізацыі, гэта значыць падчас рэакцыі шчолачы цэлюлозы,
Раўнамерна рассеяны ў растворы NaOH, сасновая цэлюлоза жорстка набракляе пры дзеянні механічнага памешвання, а з пашырэннем вады
Вялікая колькасць невялікіх малекул NaOH пранік у інтэр'ер сасновай цэлюлозы і ўступіла ў рэакцыю з гідраксільнымі групамі на кольцы структурнага блока глюкозы,
Стварае шчолачную цэлюлозу, актыўны цэнтр рэакцыі эфірнага характару.
Другая частка-гэта працэс эфірнага характару, гэта значыць рэакцыя паміж актыўным цэнтрам і натрыем хлораацэтатам або 2-хлорэтанолам у шчолачных умовах, якія ў выніку ў выніку чаго
У той жа час эфірны агент натрыю хлораацэтат і 2-хлорэтанол таксама вырабляюць пэўную ступень вады ў шчолачных умовах.
Бакавыя рэакцыі вырашаюцца для стварэння гліколату натрыю і этыленгліколя адпаведна.
2 Канцэнтраваная шчолачная расшыфроўная папярэдняя апрацоўка сасновай цэлюлозы
Па -першае, падрыхтуйце пэўную канцэнтрацыю раствора NaOH з деионизированной вадой. Затым, пры пэўнай тэмпературы, 2 г хвоі
Вітамін раствараецца ў пэўным аб'ёме раствора NaOH, змешваюць на працягу пэўнага часу, а затым фільтруюць для выкарыстання.
Вытворца прыбораў мадэлі
Дакладны метр рн
Магнітная мешалка тыпу калекцыянера пастаяннага тэмпературы
Вакуумная сушка для сушкі
Электронны баланс
Цыркулюе ваду з шматмэтавым вакуумным помпай
Фур'е пераўтварыць інфрачырвоны спектрометр
Рэнтгенаўскі дыфрактометр
Ядзерны магнітны рэзанансны спектрометр
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Эксперыментальнае абсталяванне Co., Ltd.
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Амерыканская тэрмаэлектрычная швейцарская кампанія ARL
Швейцарская кампанія Bruker
35
Падрыхтоўка CMCS
З выкарыстаннем сосновага дрэва шчолачы цэлюлозы, папярэдне апрацаванай канцэнтраванай шчолачнай расшыфроўкай у выглядзе сыравіны, выкарыстоўваючы этанол у якасці растваральніка і з выкарыстаннем хлораацэтату натрыю ў якасці эфірнай формы
CMC з больш высокімі DS рыхтуюць, дадаючы шчолачы двойчы і эфірныя рэчывы двойчы. Дадайце 2 г шчолачнай цэлюлозы сасновай драўніны ў чатыры шыі колбы, затым дадайце пэўны аб'ём растваральніка этанолу і добра змяшайце 30 мін
Прыблізна, так што шчолачная цэлюлоза цалкам рассеяна. Затым дадайце пэўную колькасць шчолачнага агента і натрыю хлораацэтату, каб рэагаваць на працягу пэўнага часу пры пэўнай тэмпературы эфірнай формы
Праз час другое даданне шчолачнага агента і хлораацэтат натрыю з наступным эфірным перыядам часу. Пасля таго, як рэакцыя скончыцца, астыць і астыне, потым
Нейтралізуйце з адпаведнай колькасцю ледавіковай воцатнай кіслаты, затым адсмоктвальным фільтрам, прамываннем і сухой.
Падрыхтоўка HECS
Выкарыстанне сосновага дрэва шчолачы цэлюлоза, папярэдне апрацаваная канцэнтраванай шчолачнай расшыфроўкай у выглядзе сыравіны, этанол як растваральнік і 2-хларэтанол як эфірная эфір
HEC з больш высокім МС быў падрыхтаваны, дадаючы шчолачы двойчы і эфірную агент двойчы. Дадайце 2 г шчолачнай цэлюлозы сасновай драўніны ў чатырох шыі колбы і дадайце пэўны аб'ём 90% (аб'ёмная доля) этанол, змяшайце
На працягу пэўнага часу змяшайце, каб цалкам разысціся, а потым дадайце пэўную колькасць шчолачы і павольна награвайце, дадайце пэўны аб'ём 2-
Хларэтанол, эфірицирован пры пастаяннай тэмпературы на працягу пэўнага часу, а затым дадаў пакінуты гідраксід натрыю і 2-хлорэтанол, каб працягнуць эфірную эфірную працу на працягу пэўнага перыяду. абыходзіцца
Пасля завяршэння рэакцыі нейтралізуецца з пэўнай колькасцю ледавіковай воцатнай кіслаты і, нарэшце, фільтруйце са шкляным фільтрам (G3), мыйствам і сухім.
Падрыхтоўка HEMCC
Выкарыстоўваючы HEC, прыгатаванае ў 3.2.3.4 у якасці сыравіны, этанол у якасці рэакцыйнай асяроддзя і хлораацэтата натрыю ў якасці эфірнага агента для падрыхтоўкі
Hecmc. Канкрэтны працэс: вазьміце пэўную колькасць HEC, пакладзеце яго ў 100-міліметровую колбу, а потым дадайце пэўную колькасць аб'ёму
90% этанол, механічна змешвае на працягу пэўнага часу, каб ён цалкам рассеяны, дадайце пэўную колькасць шчолачы пасля нагрэву і павольна дадаюць
Хлараацэтат натрыю, эфірная эфектыўнасць пры пастаяннай тэмпературы заканчваецца праз пэўны час. Пасля завяршэння рэакцыі нейтралізуйце яе ледніковай воцатнай кіслатой, каб нейтралізаваць яе, а затым выкарыстоўвайце шкляны фільтр (G3)
Пасля ўсмоктвання фільтрацыі, мыцця і высыхання.
Ачышчэнне эфіраў цэлюлозы
У працэсе падрыхтоўкі цэлюлознага эфіру часта вырабляюцца некаторыя пабочныя прадукты, у асноўным неарганічны хларыд солі натрыю і некаторыя іншыя
прымешкі. Для паляпшэння якасці эфіру цэлюлозы было праведзена простае ачышчэнне на атрыманым эфіры цэлюлозы. Таму што яны ў вадзе
Існуюць розныя растваральнасць, таму эксперымент выкарыстоўвае пэўную аб'ёмную долю ўвільгатнення этанолу для ачысткі падрыхтаваных трох эфіраў цэлюлозы.
змены.
Змесціце ўзор эфіру цэлюлозы, прыгатаваны з пэўнай якасцю ў шклянцы, дадайце пэўную колькасць 80% этанолу, які быў разагрэты да 60 ℃ ~ 65 ℃, і падтрымлівайце механічнае памешванне пры 60 ℃ ~ 65 ℃ на пастаянную тэмпературу нагрэву магнітнай мяшалкі для 10 ℃. мін. Вазьміце супернатант, каб высахнуць
У чыстай шклянцы выкарыстоўвайце срэбны нітрат, каб праверыць наяўнасць іёнаў хларыду. Калі ёсць белы асадак, прафілютуйце яго праз шкляны фільтр і вазьміце цвёрды
Паўтарыце папярэднія этапы для часткі цела, пакуль фільтрат пасля дадання 1 кроплі раствора Agno3 не мае белага асадка, гэта значыць, ачышчэнне і прамыванне завяршаюцца.
36
у (у асноўным, каб выдаліць рэакцыю пабочнага прадукту NaCl). Пасля ўсмоктвання фільтрацыі, высыхання, астуджэння да пакаёвай тэмпературы і ўзважвання.
маса, ж.
Метады тэсту і характарыстыкі для эфіраў цэлюлозы
Вызначэнне ступені замены (DS) і малярнай ступені замены (МС)
Вызначэнне DS: па -першае, важыць 0,2 г (дакладнае да 0,1 мг) вычышчанага і высушанага ўзору эфіру цэлюлозы, распусціць яго ў
80 мл дыстыляванай вады, змешваючы на вадзяной лазні пастаяннай тэмпературы пры 30 ℃ ~ 40 ℃ за 10 мін. Затым адрэгулюйце растворам сернай кіслаты або растворам NaOH
pH раствора, пакуль рН раствора не стане 8. Затым у шклянцы, абсталяваным электродам рН, выкарыстоўвайце стандартны раствор сернай кіслаты
Для тытравання, ва ўмовах памеру, назірайце за чытаннем рН пры тытраванні, калі значэнне рН раствора рэгулюецца да 3,74,
Тытраванне заканчваецца. Звярніце ўвагу на аб'ём стандартнага раствора сернай кіслаты, які выкарыстоўваецца ў гэты час.
Пакаленне:
Сума верхніх пратонаў і гідраксіэтылавай групы
Стаўленне колькасці верхніх пратонаў; I7 - гэта маса метыленавай групы на гідраксіэтылавую групу
Інтэнсіўнасць піка пратона рэзананс; гэта інтэнсіўнасць піка пратоннага рэзанансу 5 метынавай групы і адной групы метылену на цэлюлозе глюкоза
Сума.
Тэставыя метады, апісаныя для тэставання на інфрачырвоную характарыстыку трох эфіраў цэлюлозы CMC, HEC і HEECMC
Закон
3.2.4.3 тэст XRD
Рэнтгенаўскі дыфракцыйны аналіз Тэст характарыстыкі трох эфіраў цэлюлозы CMC, HEC і HEECMC
апісаны метад тэсту.
3.2.4.4 Тэставанне H-NMR
Спектрометр H -ямс HEC вымяраецца з дапамогай спектраметра AVANCE400 H -ямры, які выпрацоўваецца BRUKER.
Выкарыстоўваючы дэйтераваную диметилсульфоксид у якасці растваральніка, раствор быў выпрабаваны вадкасцю ЯМР -спектраскапіі ЯМР. Частата выпрабаванняў склала 75,5 МГц.
Цёплы, раствор складае 0,5 мл.
3.3 Вынікі і аналіз
3.3.1 Аптымізацыя працэсу падрыхтоўкі CMC
Выкарыстоўваючы сасновую цэлюлозу, здабытую ў другой главе ў якасці сыравіны, і з выкарыстаннем хлораацэтату натрыю ў якасці эфірнага агента, быў прыняты метад аднаразовага эксперыменту,
Працэс падрыхтоўкі CMC быў аптымізаваны, і першапачатковыя зменныя эксперыменту былі ўстаноўлены, як паказана ў табліцы 3.3. Далей ідзе працэс падрыхтоўкі HEC
У мастацтве аналіз розных фактараў.
Табліца 3.3 Значэнні зыходных фактараў
Каэфіцыент першапачатковае значэнне
Папярэдняя апрацоўка алкалізацыі тэмпературы/℃ 40
Папярэдняя апрацоўка Alkalizing Час/H 1
Суадносіны папярэдняй апрацоўкі цвёрда-вадкасці/(г/мл) 1:25
Папярэдняя апрацоўка канцэнтрацыя LYE/% 40
38
Першая этапная эфірная тэмпература/℃ 45
Час эфірнага эфіру на першай стадыі/ч 1
Тэмпература эфірнага эфіру на другім этапе/℃ 70
Час эфірнага эфіру на другім этапе/ч 1
Базавая дазавання на стадыі эфірнага/г 2
Колькасць эфірных агентаў на стадыі эфірнага/г 4.3
Эфірфікаванае суадносіны цвёрдага вадкасці/(г/мл) 1:15
3.3.1.1 Уплыў розных фактараў на ступень замены CMC на стадыю папярэдняй апрацоўкі шчолачы
1. Уплыў тэмпературы алкалізацыі папярэдняй апрацоўкі на ступень замены CMC
Для таго, каб разгледзець уплыў тэмпературы алкалізацыі папярэдняй апрацоўкі на ступень замены ў атрыманым CMC, у выпадку замацавання іншых фактараў у якасці першапачатковых значэнняў,
Ва ўмовах разглядаецца ўплыў тэмпературы шчолачы папярэдняй апрацоўкі на ступень падстаноўкі CMC, а вынікі прыведзены на мал.
Папярэдняя апрацоўка алкалізацыі тэмпературы/℃
Уплыў папярэдняй апрацоўкі шчолачнай тэмпературы на ступень замены CMC
Ві
Вышэйзгаданыя ступені замены памяншаюцца з павелічэннем тэмпературы. Гэта таму, што тэмпература алкалізацыі занадта нізкая, а малекулы менш актыўныя і не ў стане
Эфектыўна знішчыць крышталічную вобласць цэлюлозы, што абцяжарвае эфірнага агента ўвайсці ў інтэр'ер цэлюлозы на стадыі эфірнага характару, а ступень рэакцыі адносна высокая.
нізкі, што прыводзіць да меншай ступені замены прадукту. Аднак тэмпература алкалізацыі не павінна быць занадта высокай. Па меры павышэння тэмпературы пад дзеяннем высокай тэмпературы і моцных шчолачных,
Цэлюлоза схільная да акісляльнай дэградацыі, а ступень замены прадукту CMC памяншаецца.
2. Уплыў папярэдняй апрацоўкі часу шчолачы на ступень замены CMC
Пры ўмове, што тэмпература алкалізацыі папярэдняй апрацоўкі складае 30 ° С, а іншыя фактары - гэта першапачатковыя значэнні, абмяркоўваецца ўплыў часу папярэдняй апрацоўкі на CMC.
Эфект замены. Ступень замены
Папярэдняя апрацоўка Alkalizing Час/г
Уплыў папярэдняй апрацоўкі шчолачнага часу наCMCСтупень замены
Сам працэс насыпнага працэсу адносна хуткі, але шчолачы раствор патрабуе пэўнага часу дыфузіі ў валакна.
Відаць, што, калі час шчолачы складае 0,5-1,5 гадзіны, ступень замены прадукту павялічваецца з павелічэннем часу шчолачы.
Ступень замены атрыманага прадукту была самай высокай, калі час склаў 1,5 гадзіны, а ступень замены зніжалася з павелічэннем часу пасля 1,5 гадзіны. Гэта можа
Гэта можа быць таму, што ў пачатку шчолачы, з падаўжэннем часу шчолачы, інфільтрацыя шчолачы да цэлюлозы больш дастатковая, так што абалоніна
Прэм'ерная структура больш спакойная, павялічваючы эфірнае сродак і актыўную сераду
Час пасля: красавік-26-2024