методи за изпитване
Име на метода: Хипромелоза - Определяне на хидроксипропокси група - Определяне на хидроксипропокси група
Обхват на приложение: Този метод използва метода за определяне на хидроксипропокси, за да определи съдържанието на хидроксипропокси при хипромелоза. Този метод е приложим за хипромелоза.
Принцип на метода:ИзчислетеСъдържание на хидроксипропокси в тестовия продукт според метода за определяне на хидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (g/g) разтвор на хром триоксид
2. Хидроксид
3. Индикатор на фенолфталеин
4. Натриев бикарбонат
5. разредена сярна киселина
6. Калиев йодид
7. Разтвор на титруване на натриев тиосулфат (0,02mol/L)
8. Решение на индикатора на нишестето
оборудване:
Подготовка на пробата:
1. Натриев хидроксид титруващ разтвор (0,02mol/L)
Подготовка: Вземете 5.6ml прозрачен наситен разтвор на натриев хидроксид, добавете прясно сварена студена вода, за да го направите 1000ml.
Калибриране: Вземете около 6 g стандартен калиев водород фталат, изсушен при 105 ° C до постоянно тегло, претеглете го точно, добавете 50ml прясно сварена студена вода, разклатете, за да го разтворите колкото е възможно повече; Добавете 2 капки индикатор на фенолфталеин, използвайте това течно титруване, когато се приближавате до крайната точка, калиевият водород фталат трябва да бъде напълно разтворен и титриран, докато разтворът стане розов. Всеки 1ml разтвор за титруване на натриев хидроксид (1Mol/L) е еквивалентен на 20,42 mg калиев водороден фталат. Изчислете концентрацията на този разтвор въз основа на консумацията на този разтвор и количеството на взетия фталат на калиевия водород. Количествено разрежда 5 пъти, за да се направи концентрацията 0,02mol/L.
Съхранение: Поставете го в полиетиленова пластмасова бутилка и я дръжте запечатан; В щепсела има 2 дупки и във всеки отвор се поставя 1 стъклена тръба, 1 тръба е свързана с сода вар, а 1 тръба се използва за изсмукване на течността.
2. Фенолфталеин индикатор разтвор Вземете 1 g фенолфталеин, добавете 100ml етанол за разтваряне
3. Натриев титриев разтвор на титруфат (0,02mol/L) Подготовка: Вземете 26 g натриев тиосулфат и 0,20 g безводен натриев карбонат, добавете подходящо количество прясно сварена студена вода, за да се разтвори в 1000мл, разклатете добре и го поставете за 1 месец филтър. Калибриране: Вземете около 0,15 g стандартен калиев дихромат, изсушен при 120 ° C с постоянно тегло, претеглете го, поставете го в бутилка с йод, добавете 50мл вода за разтваряне, добавете 2,0 g калиев йодид, разклатете внимателно, за да се разтвори, добавете, добавете 40ml разредена сярна киселина, разклатете добре и се запечатайте плътно; След 10 минути на тъмно място, добавете 250ml вода за разреждане и когато разтворът се титрира до крайната точка, добавете 3ml индикатор на нишесте, продължете да титрирате, докато синьото цвят изчезне и стане ярко зелен, а резултатът от титруването е се използва като празна пробна корекция. Всеки 1ml натриев тиосулфат (0,1mol/L) е еквивалентен на 4,903 g калиев дихромат. Изчислете концентрацията на разтвора според консумацията на разтвора и количеството на взетия калиев дихромат. Количествено разрежда 5 пъти, за да се направи концентрацията 0,02mol/L. Ако стайната температура е над 25 ° C, температурата на реакционния разтвор и водата за разреждане трябва да се охлаждат до около 20 ° C.
4. Индикатор на нишесте вземете 0,5 g разтворимо нишесте, добавете 5ml вода и разбъркайте добре, след което бавно изсипете в 100мл вряща вода, разбъркайте, докато се добавя, продължете да вври за 2 минути, оставете да се охлади, изсипете супернатантата, И е готов.
Това решение трябва да бъде прясно приготвено преди употреба.
Стъпки за работа: Вземете 0,1 g от този продукт, претеглете го точно, поставете го в дестилационната бутилка D, добавете 10mL разтвор на 30% (g/g) кадмий трихлорид. Напълнете тръбата за генериране на пара B с вода към ставата и свържете дестилационния блок. Потопете както B, така и D в маслена баня (може да бъде глицерин), направете нивото на течността на маслената баня в съответствие с нивото на течността на разтвора на кадмиевия трихлорид в бутилката D, включете охлаждащата вода и ако е необходимо, оставете, оставете Азотният поток поток влязъл и контролира дебита му до 1 балон в секунда. В рамките на 30 минути повдигнете температурата на маслената баня до 155 ° C и поддържайте тази температура, докато се събере 50 ml от дестилата, извадете кондензатора на тръбата от колоната за фракциониране, изплакнете с вода, измийте и включете в събрания разтвор, добавете 3 Капки индикатор на фенолфталеин, а титрият към стойността на рН е 6.9-7.1 (измерен с метър за киселинност), запишете консумирания обем V1 (ml), след което добавете 0,5 g натриев бикарбонат и 10 ml разредена сярна киселина, оставете я да се изправи Докато не се произвежда повече въглероден диоксид, добавете 1,0 г калиев йодид и го запечатайте, разклатете добре, поставете в тъмното в продължение на 5 минути, добавете 1ml разтвор на нишестено индикатор, титрирайте с натриев титруващ разтвор на титриране (0,02mol/L) към Крайната точка, запишете консумирания обем V2 (ml). В друг празен тест запишете обемите VA и VB (mL) на консумирания разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02mol/L) и разтвор на титруване на натриев тиосулфат (0,02mol/L).
Време за публикация: април-25-2024