методи за изпитване
Име на метода: Хипромелоза - Определяне на хидроксипропокси група - Определяне на хидроксипропокси група
Обхват на приложение: Този метод използва метода за определяне на хидроксипропокси, за да определи съдържанието на хидроксипропокси при хипромелоза. Този метод е приложим за хипромелоза.
Принцип на метода:ИзчислетеСъдържание на хидроксипропокси в тестовия продукт според метода за определяне на хидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (g/g) разтвор на хром триоксид
2. Хидроксид
3. Индикатор на фенолфталеин
4. Натриев бикарбонат
5. разредена сярна киселина
6. Калиев йодид
7. Разтвор на титруване на натриев тиосулфат (0,02mol/L)
8. Решение на индикатора на нишестето
оборудване:
Подготовка на пробата:
1. Натриев хидроксид титруващ разтвор (0,02mol/L)
Подготовка: Вземете 5.6ml прозрачен наситен разтвор на натриев хидроксид, добавете прясно сварена студена вода, за да го направите 1000ml.
Калибриране: Вземете около 6 g стандартен калиев водород фталат, изсушен при 105 ° C до постоянно тегло, претеглете го точно, добавете 50ml прясно сварена студена вода, разклатете, за да го разтворите колкото е възможно повече; Добавете 2 капки индикатор на фенолфталеин, използвайте това течно титруване, когато се приближавате до крайната точка, калиевият водород фталат трябва да бъде напълно разтворен и титриран, докато разтворът стане розов. Всеки 1ml разтвор за титруване на натриев хидроксид (1Mol/L) е еквивалентен на 20,42 mg калиев водороден фталат. Изчислете концентрацията на този разтвор въз основа на консумацията на този разтвор и количеството на взетия фталат на калиевия водород. Количествено разрежда 5 пъти, за да се направи концентрацията 0,02mol/L.
Съхранение: Поставете го в полиетиленова пластмасова бутилка и я дръжте запечатан; В щепсела има 2 дупки и във всеки отвор се поставя 1 стъклена тръба, 1 тръба е свързана с сода вар, а 1 тръба се използва за изсмукване на течността.
2. Фенолфталеин индикатор разтвор Вземете 1 g фенолфталеин, добавете 100ml етанол за разтваряне
3. Разтвор на титруване на натриев тиосулфат (0,02mol/L) Подготовка: Вземете 26 g натриев тиосулфат и 0,20 g безводен натриев карбонат, добавете подходящо количество прясно сварена студена вода, за да се разтвори в 1000мл, разклатете добре и да го поставите за 1 -месечен филтър. Калибриране: Вземете около 0,15 g стандартен калиев дихромат, изсушен при 120 ° C с постоянно тегло, претеглете го, поставете го в бутилка с йод, добавете 50мл вода за разтваряне, добавете 2,0 g калиев йодид, разклатете внимателно, за да се разтвори, добавете 40ml разредена лелфурна киселина, разклатете се добре и запечатайте добре; След 10 минути на тъмно място, добавете 250мл вода за разреждане и когато разтворът е титриран до крайната точка, добавете 3ml индикатор за нишесте, продължете да титрирате, докато синьото цвят изчезне и стане ярко зелен, а резултатът от титруването се използва като празна корекция на пробата. Всеки 1ml натриев тиосулфат (0,1mol/L) е еквивалентен на 4,903 g калиев дихромат. Изчислете концентрацията на разтвора според консумацията на разтвора и количеството на взетия калиев дихромат. Количествено разрежда 5 пъти, за да се направи концентрацията 0,02mol/L. Ако стайната температура е над 25 ° C, температурата на реакционния разтвор и водата за разреждане трябва да се охлаждат до около 20 ° C.
4. Индикатор на нишесте вземете 0,5 g разтворимо нишесте, добавете 5ml вода и разбъркайте добре, след това бавно изсипете в 100мл вряща вода, разбъркайте, докато се добавя, продължете да вври за 2 минути, оставете да се охлади, изсипете супернатантата и е готов.
Това решение трябва да бъде прясно приготвено преди употреба.
Стъпки за работа: Вземете 0,1 g от този продукт, претеглете го точно, поставете го в дестилационната бутилка D, добавете 10mL разтвор на 30% (g/g) кадмий трихлорид. Напълнете тръбата за генериране на пара B с вода към ставата и свържете дестилационния блок. Потопете както B, така и D в маслена баня (може да бъде глицерин), направете нивото на течността на маслената баня в съответствие с нивото на течността на разтвора на кадмиевия трихлорид в бутилката D, включете охлаждащата вода и ако е необходимо, оставете азотния поток да тече и контролира скоростта му до 1 мехур в секунда. Within 30 minutes, raise the temperature of the oil bath to 155ºC, and maintain this temperature until 50 mL of the distillate is collected, remove the condenser tube from the fractionation column, rinse with water, wash and incorporate into the collected solution, add 3 drops of phenolphthalein indicator solution, and titrate to The pH value is 6.9-7.1 (measured with an acidity meter), record the consumed volume V1 (mL), then add 0,5 g натриев бикарбонат и 10ml разредена сярна киселина, нека не стои, докато не се произвежда повече въглероден диоксид, добавете 1,0 g калиев йодид и го запечатайте, разклатете добре, поставете на тъмно в продължение на 5 минути, добавете 1ml разтвор на нишестения индикатор, оформяте с натриев титриращ разтвор (0,02 -мал/L) до точката на титриране на титруса на натриев, запис на титтрационния разтвор (0,02мол/L) до точката на запис на титтрацията на титрацията (0,02 -мал/L) до крайния точката, запис на титтрационния обем V2 (0,02mol/L) към крайния точката, запис на титровия обем V2 (0,02mol/L) до крайния точката, запис на титровия обем V2 (0,02mol/L) до крайния точката, запис на титровия обем V2). В друг празен тест запишете обемите VA и VB (mL) на консумирания разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02mol/L) и разтвор на титруване на натриев тиосулфат (0,02mol/L).
Време за публикация: април-25-2024