методи за изпитване
Име на метода: хипромелоза — определяне на хидроксипропокси група — определяне на хидроксипропокси група
Обхват на приложение: Този метод използва метода за определяне на хидроксипропокси за определяне на съдържанието на хидроксипропокси в хипромелозата. Този метод е приложим за хипромелоза.
Принцип на метода:Изчислетесъдържание на хидроксипропокси в изпитвания продукт съгласно метода за определяне на хидроксипропокси.
Реагент:
1. 30% (g/g) разтвор на хромен триоксид
2. Хидроксид
3. Фенолфталеинов индикаторен разтвор
4. Натриев бикарбонат
5. Разредена сярна киселина
6. Калиев йодид
7. Разтвор за титруване на натриев тиосулфат (0,02 mol/L)
8. Индикаторен разтвор на нишесте
оборудване:
Подготовка на пробата:
1. Разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02 mol/L)
Приготвяне: Вземете 5,6 ml бистър наситен разтвор на натриев хидроксид, добавете прясно преварена студена вода, за да стане 1000 ml.
Калибриране: Вземете около 6g стандартен калиев хидрогенфталат, изсушен при 105°C до постоянно тегло, претеглете го точно, добавете 50mL прясно преварена студена вода, разклатете, за да се разтвори колкото е възможно повече; добавете 2 капки индикаторен разтвор на фенолфталеин, използвайте това Течно титруване, когато наближите крайната точка, калиевият хидроген фталат трябва да се разтвори напълно и да се титрува, докато разтворът стане розов. Всеки 1 ml разтвор за титруване на натриев хидроксид (1 mol/L) е еквивалентен на 20,42 mg калиев хидроген фталат. Изчислете концентрацията на този разтвор въз основа на консумацията на този разтвор и количеството калиев хидроген фталат. Разредете количествено 5 пъти, за да направите концентрацията 0,02 mol/L.
Съхранение: Поставете в полиетиленова пластмасова бутилка и запечатайте; има 2 отвора в тапата и във всеки отвор се вкарва 1 стъклена тръба, 1 тръба е свързана с тръба от натриева вар и 1 тръба се използва за изсмукване на течността.
2. Индикаторен разтвор на фенолфталеин Вземете 1g фенолфталеин, добавете 100mL етанол, за да се разтвори
3. Разтвор за титруване на натриев тиосулфат (0,02 mol/L) Приготвяне: Вземете 26 g натриев тиосулфат и 0,20 g безводен натриев карбонат, добавете подходящо количество прясно преварена студена вода, за да се разтвори в 1000 ml, разклатете добре и го поставете за 1 месец филтър. Калибриране: вземете около 0,15 g стандартен калиев дихромат, изсушен при 120°C с постоянно тегло, претеглете го точно, поставете го в бутилка с йод, добавете 50 ml вода, за да се разтвори, добавете 2,0 g калиев йодид, разклатете внимателно, за да се разтвори, добавете 40 ml разредена сярна киселина, разклатете добре и затворете плътно; след 10 минути на тъмно място, добавете 250 ml вода за разреждане и когато разтворът се титрира близо до крайната точка, добавете 3 ml индикаторен разтвор на нишесте, продължете титруването, докато синият цвят изчезне и стане ярко зелен, и резултатът от титруването се използва като корекция на празен опит. Всеки 1 ml натриев тиосулфат (0,1 mol/l) е еквивалентен на 4,903 g калиев дихромат. Изчислете концентрацията на разтвора според консумацията на разтвора и количеството на взетия калиев дихромат. Разредете количествено 5 пъти, за да направите концентрацията 0,02 mol/L. Ако стайната температура е над 25°C, температурата на реакционния разтвор и водата за разреждане трябва да се охлади до около 20°C.
4. Индикаторен разтвор на нишесте Вземете 0,5 g разтворимо нишесте, добавете 5 ml вода и разбъркайте добре, след това бавно изсипете в 100 ml вряща вода, разбъркайте, докато се добавя, продължете да ври 2 минути, оставете да изстине, излейте супернатантата и е готово.
Този разтвор трябва да бъде прясно приготвен преди употреба.
Стъпки на работа: Вземете 0,1 g от този продукт, претеглете го точно, поставете го в дестилационна бутилка D, добавете 10 ml 30% (g/g) разтвор на кадмиев трихлорид. Напълнете тръбата за генериране на пара B с вода до съединението и свържете дестилационния модул. Потопете B и D в маслена баня (може да е глицерин), направете нивото на течността в маслената баня в съответствие с нивото на течността на разтвора на кадмиев трихлорид в бутилка D, включете охлаждащата вода и, ако е необходимо, оставете потока азот да потече и контролирайте скоростта на потока му до 1 мехурче в секунда. В рамките на 30 минути повишете температурата на маслената баня до 155ºC и поддържайте тази температура, докато се съберат 50 mL от дестилата, отстранете тръбата на кондензатора от фракциониращата колона, изплакнете с вода, измийте и включете в събрания разтвор, добавете 3 капки индикаторен разтвор на фенолфталеин и титруйте до рН стойността е 6,9-7,1 (измерена с метър за киселинност), запишете консумирания обем V1 (mL), след това добавете 0,5 g натриев бикарбонат и 10 mL разредена сярна киселина, оставете да престои, докато спре да се произвежда въглероден диоксид, добавете 1,0 g калиев йодид и го запечатайте, разклатете добре, поставете на тъмно за 5 минути, добавете 1 mL индикаторен разтвор на нишесте, титруйте с титруване на натриев тиосулфат разтвор (0,02 mol/L) до крайната точка, запишете консумирания обем V2 (mL). В друг празен тест запишете обемите Va и Vb (mL) на изразходвания разтвор за титруване на натриев хидроксид (0,02 mol/L) и съответно разтвор за титруване на натриев тиосулфат (0,02 mol/L).
Време на публикуване: 25 април 2024 г