Metode ispitivanja
Naziv metode: Hypromellose-Određivanje hidroksiproposty grupe-određivanje hidroxypropoxy grupe
Opseg primjene: Ova metoda koristi metodu odlučnosti hidroksiproksiza za određivanje sadržaja hidroksiproksike u Hypromelloseu. Ova metoda je primjenjiva na HyproMellose.
Princip metode:IzračunatiSadržaj hidroksiproposty u testnom proizvodu prema metodi odlučnosti hidroksiproksi.
Reagent:
1. 30% (g / g) otopina hromih trioksida
2. Hydroxide
3. Phenolphthalein indikatorski rešenje
4. Natrijum bikarbonat
5. Razblažite sumpornu kiselinu
6. Kalijum jodid
7. Natrijum tiosulfat titration (0,02mol / L)
8. Starch indikatorski rešenje
Oprema:
Priprema uzorka:
1. Natrijum hidroksidni titriranje titracija (0,02mol / l)
Priprema: Uzmite 5,6 ml jasne zasićene otopine natrijum hidroksida, dodajte svježe kuhanu hladnu vodu kako bi bila 1000ml.
Kalibracija: Uzmite oko 6 g standardnog hidrogen ftalata od kalijskog hidrogena od 105 ° C do konstantne težine, tačno ga vagati, dodajte 50ml svježe kuhane hladne vode, protresite da se otopi što je više moguće; Dodajte 2 kapi fenolphtalein indikatorskih rešenja, koristite ovu tekuću titraciju, pri pristupanju krajnjim točki, ftalat kalijum hidrogen treba biti potpuno raspušten, a titriran dok rješenje ne postane ružičasta. Svaki 1ml otopine titracije natrijum hidroksida (1mol / l) ekvivalent je 20,42 mg klestijum hidrogen ftalata. Izračunajte koncentraciju ovog rješenja na temelju potrošnje ovog rješenja i količine uzetog ftalata kalijuma vodika. Kvantitativno razblažite 5 puta da biste koncentraciju napravili 0,02mol / l.
Skladištenje: Stavite ga u polietilensku plastičnu bocu i držite ga zapečaćen; U utičniku se nalaze 2 rupe, a 1 staklena cijev je umetnuta u svaku rupu, 1 cijev je povezana sa sodom vapnenim cijevi, a 1 cijev se koristi za usisavanje tečnosti.
2. Phenolphalein indikatorski otopina uzima 1G fenolphalein, dodajte 100ml etanola za rastvaranje
3. Natrijum tiosulfat Solution (0.02mol / l) Priprema: Uzmite 26 g natrijum-tisulfata i 0.20g bezvodnog natrijum-karbonata, dodajte odgovarajuću količinu svježe kuhane hladne vode da biste se otopili u 1000ml, dobro protresti i stavite ga 1 mjesec Filter. Kalibracija: Uzmite oko 0,15 g standardnog kalijumskog dihromata od 120 ° C sa stalnom težinom, precizno ga odvažite, stavite ga u jod bocu, dodajte 50ml vode da biste se otopili, dodajte 2,0 g kalijum-jodida, lagano protresti, dodajte se lagano da biste se lagano protrese, dodajte 40ml razrijeđene sumporne kiseline, dobro protresite i čvrsto zapečatite; Nakon 10 minuta na tamnom mestu, dodajte 250 ml vode za razrjeđivanje, a kada se otopina titrira na krajnju točku, dodajte 3ml indikatorskog rješenja Storch, nastavite titraciju dok plava boja ne nestane i postane svijetlo zelena i rezultat titracije i rezultat titracije koristi se kao prazna probnu ispravku. Svaki 1ml natrijum-tisulfata (0,1mol / l) ekvivalentan je 4.903 g kalijum dihromata. Izračunajte koncentraciju otopine prema potrošnji rješenja i količini uzetog kalijuma dihromata. Kvantitativno razblažite 5 puta da biste koncentraciju napravili 0,02mol / l. Ako je sobna temperatura iznad 25 ° C, temperatura reakcijskog rješenja i razrjeđivanje vode treba hladiti na oko 20 ° C.
4. Starch indikatorski otopini zauzima 0,5 g topljivih škroba, dodajte 5ml vode i dobro promiješajte, a zatim polako sipajte u 100 ml kipuće vode, nastavite da prokuhate 2 minute, pustite da se ohladi, izlivamo supernatant, I spremno je.
Ovo rješenje treba biti svježe pripremljeno prije upotrebe.
Koraci rada: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, precizno ga odmjerite, stavite ga u bocu destilacije D, dodajte 10ml od 30% (g / g) rešenje za trihlorid. Ispunite cijev za proizvodnju pare B vodom na spoj i povežite jedinicu za destilaciju. Uronite oba B i D u uljnoj kupki (to može biti glicerin), učinite da se tečno uljna kupeljica u skladu sa nivoom tečnosti u radu kadmijum trihlorida u boci d, i ako je potrebno, pustite hlađenje i ako je potrebno, neka Protok u azotu i kontrolira svoj protok na 1 mjehurić u sekundi. U roku od 30 minuta, podignite temperaturu ulja na 155 ° C i održavajte ovu temperaturu do 50 ml Pad fenolphhalein indikatorskog rješenja i titrica na pH vrijednost je 6,9-7,1 (mjereno brojilom kiselosti), zabilježite potrošenu količinu V1 (ML), a zatim dodajte 0,5 g natrijum bikarbona i 10ml razrjeđenog sumporne kiseline, neka stoji Dok se ne proizvodi više ugljičnog dioksida, dodajte 1,0 g kalijskog jodida i zapečatite ga, stavite u tamnu 5 minuta, dodajte 1ml indikatorskog rješenja Storch, titrion s natrijum-tiosulfatom titriranjem (0,02mol / l) do Krajnja točka, zabilježite potrošenu zapreminu v2 (ml). U drugom praznom testu, zabilježite VA i VB (ML) potrošenog rješenja za titriranje natrijum hidroksida (0,02mol / l) i otopine titracije natrijum tiosulfata (0,02mol / l).
Vrijeme post: Apr-25-2024