metode ispitivanja
Naziv metode: hipromeloza—određivanje hidroksipropoksi grupe—određivanje hidroksipropoksi grupe
Opseg primjene: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksi za određivanje sadržaja hidroksipropoksi u hipromelozi. Ova metoda je primjenjiva na hipromelozu.
Princip metode:Izračunajtesadržaj hidroksipropoksi u ispitivanom proizvodu prema metodi određivanja hidroksipropoksi.
reagens:
1. 30% (g/g) rastvor hrom trioksida
2. Hidroksid
3. Indikatorski rastvor fenolftaleina
4. Natrijum bikarbonat
5. Razrijediti sumpornu kiselinu
6. Kalijum jodid
7. Titracijski rastvor natrijum tiosulfata (0,02mol/L)
8. Rastvor indikatora škroba
oprema:
Priprema uzorka:
1. Titracijski rastvor natrijum hidroksida (0,02mol/L)
Priprema: Uzmite 5,6mL bistrog zasićenog rastvora natrijum hidroksida, dodajte svježe prokuvanu hladnu vodu da dobijete 1000mL.
Kalibracija: Uzmite oko 6g standardnog kalijevog hidrogen ftalata osušenog na 105°C do konstantne težine, precizno izmjerite, dodajte 50mL svježe prokuvane hladne vode, protresite da se što više otopi; dodajte 2 kapi rastvora indikatora fenolftaleina, koristite ovu tečnu titraciju, kada se približi krajnjoj tački, kalijum hidrogen ftalat treba da se potpuno otopi i titrira dok rastvor ne postane ružičast. Svaki 1mL rastvora za titraciju natrijum hidroksida (1mol/L) je ekvivalentan 20,42mg kalijum hidrogen ftalata. Izračunajte koncentraciju ove otopine na osnovu potrošnje ove otopine i količine uzetog kalijevog hidrogen ftalata. Kvantitativno razrijediti 5 puta da se postigne koncentracija od 0,02 mol/L.
Skladištenje: Stavite u polietilensku plastičnu bocu i čuvajte je zatvorenu; u čepu se nalaze 2 rupe, a u svaku rupu je umetnuta 1 staklena cijev, 1 cijev je spojena sa cijevcem natrijevog vapna, a 1 cijev služi za isisavanje tekućine.
2. Indikatorska otopina fenolftaleina Uzmite 1g fenolftaleina, dodajte 100mL etanola da se otopi
3. Titraciona otopina natrijum tiosulfata (0,02mol/L) Priprema: Uzmite 26g natrijum tiosulfata i 0,20g bezvodnog natrijum karbonata, dodajte odgovarajuću količinu svježe prokuvane hladne vode da se otopi u 1000mL, dobro promućkajte i stavite da odstoji 1 mjesec. Kalibracija: uzmite oko 0,15 g standardnog kalijevog dihromata sušenog na 120°C sa konstantnom težinom, precizno izvažite, stavite u bocu s jodom, dodajte 50 ml vode da se otopi, dodajte 2,0 g kalijum jodida, lagano promućkajte da se otopi, dodajte 40 ml dilue i dobro protresite; nakon 10 minuta na tamnom mjestu dodati 250 mL vode da se razrijedi, a kada se otopina titrira do krajnje tačke, dodati 3 mL otopine indikatora škroba, nastaviti titraciju dok plava boja ne nestane i postane svijetlo zelena, a rezultat titracije se koristi kao prazna probna korekcija. Svaki 1mL natrijum tiosulfata (0,1mol/L) je ekvivalentan 4,903g kalijum dihromata. Izračunajte koncentraciju otopine prema potrošnji otopine i količini uzetog kalijevog dihromata. Kvantitativno razrijediti 5 puta da se postigne koncentracija od 0,02 mol/L. Ako je sobna temperatura iznad 25°C, temperaturu reakcionog rastvora i vode za razblaživanje treba ohladiti na oko 20°C.
4. Rastvor indikatora skroba Uzeti 0,5g rastvorljivog skroba, dodati 5mL vode i dobro promešati, zatim polako sipati u 100mL ključale vode, mešati dok se dodaje, kuvati 2 minuta, ohladiti, izliti supernatant i gotovo je.
Ovu otopinu prije upotrebe treba pripremiti svježe.
Koraci: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, precizno ga izmjerite, stavite u bocu za destilaciju D, dodajte 10 mL 30% (g/g) otopine kadmijum trihlorida. Cijev za generiranje pare B napunite vodom do spoja i povežite jedinicu za destilaciju. Uronite i B i D u uljnu kupku (može biti glicerin), ujednačite nivo tečnosti u uljnoj kupki sa nivoom tečnosti rastvora kadmijum trihlorida u boci D, uključite vodu za hlađenje i, ako je potrebno, pustite mlaz azota da uđe i kontrolišite njegov protok na 1 mehur u sekundi. Unutar 30 minuta podignite temperaturu uljne kupke na 155ºC i održavajte ovu temperaturu dok se ne prikupi 50 mL destilata, izvadite kondenzatorsku cijev iz frakcionacijske kolone, isperite vodom, isperite i ugradite u sakupljenu otopinu, dodajte 3 kapi otopine indikatora fenolftaleina i titrirajte 7 pH vrijednost sa 1-7. mjerač kiselosti), zabilježite utrošenu zapreminu V1 (mL), zatim dodajte 0,5 g natrijum bikarbonata i 10 mL razrijeđene sumporne kiseline, ostavite da odstoji dok se više ne stvara ugljični dioksid, dodajte 1,0 g kalijum jodida, i zatvorite, dobro promućkajte, stavite u mrak na 5 l otopine zvjezdice, dodajte otopinu zvjezdica 1 minuta, dodajte 1,0 g kalijum jodida. titracioni rastvor (0,02mol/L) do krajnje tačke, zabeležite utrošenu zapreminu V2 (mL). U drugom slijepom testu, zabilježite zapremine Va i Vb (mL) utrošenog rastvora za titraciju natrijum hidroksida (0,02mol/L) i rastvora za titraciju natrijum tiosulfata (0,02mol/L).
Vrijeme objave: Apr-25-2024