1 uvod
Trenutno je glavna sirovina koja se koristi u pripremicelulozni eterje pamuk, a njen izlaz opada, a cijena se takođe raste;
Štaviše, obično se koristi agenti za eteriku, poput hloroocetne kiseline (vrlo toksični) i etilen oksid (kancerogeni) takođe su štetnije za ljudsko telo i okoliš. Knjiga
U ovom poglavlju, celuloza borova s relativnom čistoćom od više od 90% izvučena u drugom poglavlju koristi se kao sirovina, a natrijum hlororacetat i 2-kloroetanol koriste se kao zamjene.
Koristeći visoko toksičnu kloroočetsku kiselinu kao agent za etering, anionCarboxymetil celuloza (CMC), pripremljena su ne-jonska hidroksietil celuloza.
Celuloza (HEC) i mješovita hidroksietil karboksimetil celuloza (HECMC) tri celulozne etere. Jedan faktor
Tehnike pripreme od tri celulozne etere optimizovane su eksperimentima i ortogonalnim eksperimentima, a sintetizirani celulozni eteri karakterizirali su FT-IR, XRD, H-NMR itd.
Osnove celulozne etiketiranja
Princip etiketiranja celuloze može se podijeliti u dva dijela. Prvi dio je proces alkalizacije, odnosno tokom alkalizacijske reakcije celuloze,
Ravnomjerno se raspršio u rješenju NAOH-a, borove celulozom nasilno se nabubri pod djelovanjem mehaničkih miješanja i širenju vode
Velika količina malih molekula naOH prodirna u unutrašnjost borove celuloze i reagovala je sa hidroksil grupama na prstenu strukturne jedinice glukoze,
Generira alkalnu celulozu, aktivni centar reakcije eterifikacije.
Drugi dio je proces etifikacije, odnosno reakcija između aktivnog centra i natrijum kloroacetata ili 2-kloroetanol pod alkalnim uvjetima, rezultiranim
Istovremeno, agent za etionike natrijum-kloroacetat i 2-kloroetanol također će proizvesti određeni stupanj vode pod alkalnim uvjetima.
Bočne reakcije su riješene za generiranje natrijum glikolata i etilen glikola.
2 koncentrirana alkalna dekozaljalizacija Predobrana borove celuloze
Prvo pripremite određenu koncentraciju NaOH rješenja s deioniziranom vodom. Zatim, na određenoj temperaturi, 2 g borova vlakana
Vitamin se rastvara u određenom volumenu NaOH rješenja, miješa se u određeno vrijeme, a zatim filtrira za upotrebu.
Proizvođač modela instrumenta
Precizni pH metar
Tip kolektora Konstantna temperatura Grijanje Magnetske miješalice
Pećnica za sušenje vakuuma
Elektronski saldo
Višenamjenska vakuumska pumpa za kružnu vrstu vode
Fourierov transformirani infracrveni spektrometar
Rendgenski difraktometar
Nuklearni magnetni rezonantni spektrometar
Hangzhou Aolilong Instrument Co, Ltd
HANGZHOU HUICHUANG Instrument Instrument Co., Ltd.
Šangaj Jinghong Experimentalna oprema Co, Ltd
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Obrazovni instrument Co, Ltd
American Thermo Fisher Co, Ltd
American Thermoelektrična kompanijska kompanija Arl
Švicarska kompanija Bruker
35
Priprema CMC-a
Upotreba celuloze za borbu protiv bora u obliku alkalije unaprijed usredotočene koncentriranim alkalnim dekorazacijom kao sirovinama, koristeći etanol kao otapalo i koristeći natrijum kloroacetat kao etijeficiranje
CMC sa većim DS-om pripremljen je dodavanjem alkali dva puta i etering agenta. Dodajte 2G celuloze borovog drveta Alkali u tikvicu sa četiri vrata, a zatim dodajte određenu jačinu etanola i dobro promiješajte 30 min
O, tako da je alkalna celuloza u potpunosti raspršena. Zatim dodajte određenu količinu alkalnog agenta i natrijum kloroacetat za reagiranje na određeno vrijeme na određenoj temperaturi etiketiranja
Nakon vremena, drugi dodatak alkalnog agenta i natrijum kloroacetat nakon čega slijedi i eterifikacija tokom određenog vremena. Nakon što se reakcija završi, ohladi se i ohladi, onda
Neutralizirati odgovarajućom količinom glacijalne kiseline, a zatim usisni filter, operite i sušiti.
Priprema HEC-a
Upotreba celuloze za borbu protiv bora u alkali unaprijed sa koncentriranom alkalnom dekoralizacijom kao sirovinama, etanolom kao otapalom i 2-kloroetanol kao i eterifikacija
HEC sa višim MS-om pripremio se dodavanjem alkalije dva puta i etering agenta dva puta. Dodajte 2G celuloze od borovog drveta u kutiju sa četiri vrata, a dodajte određenu zapreminu od 90% (frakcija zapremine) etanola, promiješajte
Pomiješajte u određenom vremenskom periodu da se u potpunosti rasprši, a zatim dodajte određenu količinu alkalije i polako zagrijavajte, dodajte određenu jačinu od 2--
Kloroetanol, estrofikovan na konstantnoj temperaturi tokom određenog vremena, a zatim je dodao preostali natrijum hidroksid i 2-kloroetanol za nastavak eterifikacije na određeno vrijeme. tretirati
Nakon završetka reakcije, neutralizirati određenom količinom glacijalne sirćetne kiseline, a na kraju filtrirajte sa staklenim filtrom (G3), pranja i suha.
Priprema Hemcc-a
Korištenje HEC-a pripremljenog u 3.2.3.4. Kao sirovina, etanol kao reakcijski medij i natrijum kloroacetat kao agent za etionike za pripremu
HECMC. Specifični proces je: Uzmite određenu količinu HEC-a, stavite ga u skvucu sa četiri vrata od 100 ml, a zatim dodajte određenu količinu jačine zvuka
90% etanol, mehanički pomiješajte u određenom vremenskom periodu da biste ga u potpunosti raspršili, dodajte određenu količinu alkalije nakon grijanja i polako dodajte
Natrijum kloroacetat, eterifikacija na konstantnoj temperaturi završava nakon određenog vremena. Nakon završetka reakcije, neutralizirajte ga ledenom sirćetnom kiselinom da biste ga neutralizirali, a zatim koristite stakleni filter (G3)
Nakon usisavanja filtracije, pranje i sušenje.
Pročišćavanje celuloznih etera
U procesu pripreme eter celuloze često se proizvode neki nusproizvodi, uglavnom neorganski sol natrijum-hlorid i neki drugi
nečistoće. Da bi se poboljšala kvalitet etera za celulozu, izvršeno je jednostavno pročišćavanje na dobivenom etriji celuloze. jer su u vodi
Postoje različita rastvorljivost, tako da eksperiment koristi određeni začini podovi hidrirani etanol za pročišćavanje pripremljenih tri celuloznog etera.
Promjena.
Postavite uzorak etera za celulozu pripremljen sa određenom kvalitetom u čašu, dodajte određenu količinu od 80% etanola koji je prethodno zagrijan na 60 ℃ ~ 65 ℃, a održavanje mehaničkih mešanja u 60 ℃ ~ 65 ℃ na konstantnom temperaturnom grijanju magnetske mešalice za 10 ℃. Min. Uzmite supernatant da se osuši
U čistoj čašici koristite srebrni nitrat za provjeru jona hlorida. Ako postoji bijeli talog, filtrirajte ga kroz stakleni filter i uzmite čvrst
Ponovite prethodne korake za deo tela, sve dok filtrirate nakon dodavanja 1 kap AGNO3 rešenja nema beli talog, odnosno pročišćavanje i pranje su završene.
36
u (uglavnom za uklanjanje reakcije nusproizvoda naCl). Nakon usisavanja filtracije, sušenje, hlađenje do sobne temperature i vaganje.
Masa, g.
Metode ispitivanja i karakterizacije za celulozne etere
Određivanje stupnja zamjene (DS) i molarnog stupnja zamjene (MS)
Određivanje DS-a: Prvo težiti 0,2 g (precizno do 0,1 mg) pročišćenog i sušenog pribora za eterikul eter, otapajte ga unutra
80ml destilovane vode, miješa se u stalnoj temperaturnom vodovodnom kupelj na 30 ℃ ~ 40 ℃ za 10min. Zatim podesite rješenjem sumpornom kiselinom ili NaOH rješenje
pH rješenja sve dok pH rješenja nije 8. Zatim u čašu opremljenoj elektrodom pH metra, koristite standardno rješenje sumporne kiseline
Do titrata, pod uslovima miješanja, pridržavajte se čitanja brojila pH tijekom titriranja, kada se pH vrijednost otopine prilagodi 3,74,
Titracija se završava. Imajte na umu da se u ovom trenutku koristi zapreminu standardnog rješenja sumpornog kiselina.
Generacija:
Zbroj brojeva gornjeg protona i hidroksietil grupe
Omjer broja gornjih protona; I7 je masa metilen grupe na hidroksietil grupi
Intenzitet vrha protona rezonancije; je intenzitet vrhunca protona rezonancije od 5 metinova grupa i jedna metilen grupa na jedinici glukoze celuloze
Sum.
Metode ispitivanja opisane su za infracrveno ispitivanje karakterizacije tri celulozne etere CMC, HEC i Heecmc
Zakon
3.2.4.3 XRD test
Rendgenski razlika analiza karakterizacije tri celuloz etera CMC, HEC i Heecmc
opisana metoda ispitivanja.
3.2.4.4 Ispitivanje H-NMR-a
H NMR spektrometar HEC-a mjerio je Avance400 H NMR spektrometar koji proizvodi Bruker.
Korištenje prepuštenog dimetil sulfoksida kao otapala, otopina je testirana tečnim vodonik NMR spektroskopijom. Ispitna frekvencija bila je 75,5MHz.
Toplo, otopina je 0,5ml.
3.3 Rezultati i analize
3.3.1 Optimizacija procesa pripreme CMC-a
Korištenje borove celuloze izvučene u drugom poglavlju kao sirovina, a koristeći natrijum klorocetat kao agent za etering, metoda jedinstvenog faktorskog eksperimenta je usvojena,
Proces pripreme CMC-a je optimiziran, a početne varijable eksperimenta postavljene su kao što je prikazano u tablici 3.3. Slijedi proces pripreme HEC-a
U umjetnosti, analiza različitih faktora.
Tabela 3.3 Početne vrijednosti faktora
Početna vrijednost faktora
Prethodna obrada alkalizirajuća temperatura / ℃ 40
Vrijeme obrade alkalizirajućih vremena / h 1
Omjer obrade sa čvrstim tekućinom / (g / ml) 1:25
Koncentracija protraženja Lye /% 40
38
Temperatura etiketiranja prve faze / ℃ 45
Vrijeme prvostupanjskog etrifikacije / h 1
Temperatura i etiketiranja druge faze / ℃ 70
Drugostepeno vrijeme i etrifikacija / h 1
Osnovna doza u etifetifikaciji Faza / G 2
Iznos agenta za etionika u etifetifikaciji faza / g 4.3
Omjer čvrstog tečnosti / (g / ml) 1:15
3.3.1.1 Uticaj različitih faktora na diplomu za zamjenu CMC-a u fazi alkalizacije unaprijed
1. Učinak temperature alkalizacije unaprijed na stepenu zamjene CMC-a
Kako bi se razmotrio efekt temperature alkalizacije unaprijed na stupnju zamjene u dobivenom CMC-u, u slučaju pričvršćivanja drugih faktora kao početne vrijednosti,
Pod uvjetima se raspravlja o efektu temperature obrade alkalizacije na pretplatu na diplomu za zamjenu CMC-a, a rezultati su prikazani na slici.
Prethodna obrada alkalizirajuća temperatura / ℃
Učinak temperature predmete za pretplatu na diplomu za zamjenu CMC-a
Može se vidjeti da se stepen zamjene CMC-a poveća povećanjem temperature alkalizacije prethodne obrade, a temperatura alkalizacije je 30 ° C.
Navedeni stupnjevi supstitucije smanjuju se s povećanjem temperature. To je zato što je alkalizirala temperatura preniska, a molekuli su manje aktivni i ne mogu
Učinkovito uništi kristalno područje celuloze, što otežava agentu za eteriranje u unutrašnjosti celuloze u fazi eterifikacije, a stepen reakcije relativno je visok.
Nizak, rezultirajući nižim stepenom zamjene proizvoda. Međutim, temperatura alkalizacije ne bi trebala biti previsoka. Kako se temperatura povećava, pod djelovanjem visoke temperature i jake alkalije,
Celuloza je sklona oksidativnom degradacijom, a stupanj zamjene proizvoda CMC opada.
2. Uticaj prethodne akvaliziranje na pretplatu na diplomu za zamjenu CMC-a
Pod uvjetom da je temperatura alkalizacije prethodne obrade 30 ° C, a drugi faktori su početne vrijednosti, raspravlja se o efektu pretprečne alkalizacije na CMC-u.
Efekat supstitucije. Stepen zamjene
Vrijeme obrade alalzacije / h
Učinak vremena za prethodnu obradu alarmaliziranjeCMCdiploma za supstituciju
Sam proces sakupljanja relativno je brza, ali alkalno rješenje treba određeno vrijeme difuzije u vlaknima.
Može se vidjeti da je kada je vrijeme alkalizacije 0,5-1,5 h, stepen zamjene proizvoda povećava se s povećanjem vremena alkalizacije.
Stupanj zamjene dobijenog proizvoda bio je najviši kada je vrijeme bilo 1,5h, a stupanj zamjene smanjio se s povećanjem vremena nakon 1,5h. Ovo može
Možda je zato što je na početku alkalizacije, uz produženje vremena alkalizacije, infiltracija alkalije do celuloze je dovoljna, tako da vlakno
Glavna struktura je opuštenija, povećavajući agent za etering i aktivni medij
Pošta: APR-26-2024