Mètodes de prova
Nom del mètode: Hypromellose: Determinació del grup hidroxipropoxi: Determinació del grup hidroxipropoxi
Àmbit d'aplicació: aquest mètode utilitza el mètode de determinació d'hidroxipropoxi per determinar el contingut de la hidroxipropoxi en la hypromellosa. Aquest mètode és aplicable a la hypromellosa.
Principi del mètode:Calculeu elContingut d’hidroxipropoxi en el producte de prova segons el mètode de determinació d’hidroxipropoxi.
Reactiu:
1. 30% (g/g) Solució de triòxid de crom
2. Hidròxid
3. Solució indicadora de fenolftaleïna
4 Bicarbonat de sodi
5. Diluir àcid sulfúric
6. Iodur de potassi
7. Solució de titulació de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L)
8. Solució indicadora de midó
Equipament:
Preparació de mostres:
1 Solució de titulació d’hidròxid de sodi (0,02 mol/L)
Preparació: preneu 5,6 ml de solució d’hidròxid de sodi saturat clar, afegiu -hi aigua freda acabada de bullir per fer -ne 1000 ml.
CALIBRACIÓ: Agafeu uns 6 g de ftalat d’hidrogen de potassi estàndard assecat a 105 ° C a pes constant, peseu -lo amb precisió, afegiu -hi 50 ml d’aigua freda acabada de bullir, agiteu -lo per dissoldre el màxim possible; Afegiu 2 gotes de solució indicadora de fenolftaleïna, utilitzeu aquesta titulació líquida, quan s’acosta al punt final, el ftalat d’hidrogen de potassi s’ha de dissoldre completament i titular fins que la solució es faci rosada. Cada 1 ml de solució de titulació d’hidròxid de sodi (1mol/L) equival a 20,42 mg de ftalat d’hidrogen de potassi. Calculeu la concentració d’aquesta solució basada en el consum d’aquesta solució i la quantitat de ftalat d’hidrogen de potassi pres. Diluir quantitativament 5 vegades per fer la concentració 0,02mol/L.
Emmagatzematge: poseu -lo en una ampolla de plàstic de polietilè i mantingueu -la segellada; Hi ha 2 forats al tap i s’insereix 1 tub de vidre a cada forat, 1 tub es connecta amb un tub de calç de soda i s’utilitza 1 tub per xuclar el líquid.
2.
3. Solució de titulació de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) Preparació: Agafeu 26g de tiosulfat de sodi i 0,20g de carbonat de sodi anhidre, afegiu -hi una quantitat adequada d’aigua freda acabada de bullir per dissoldre’s a 1000ml, agiteu -ho bé i poseu -lo durant 1 mes Filtre. Calibració: agafeu aproximadament 0,15g de dicromat de potassi estàndard assecat a 120 ° C amb un pes constant, peseu -lo amb precisió, poseu -lo en una ampolla de iode, afegiu 50 ml d’aigua per dissoldre’s, afegiu 2,0g de iodur de potassi, agiteu -ho de forma suau per dissoldre, afegiu -hi 40 ml d’àcid sulfúric diluït, agiteu -ho bé i segella fortament; Després de 10 minuts en un lloc fosc, afegiu 250 ml d’aigua per diluir i, quan la solució es titula fins al punt final, afegiu 3 ml de solució indicadora de midó, continueu la titulació fins que el color blau desaparegui i es torni de color verd brillant i el resultat de la titulació s'utilitza com a correcció de prova en blanc. Cada 1 ml de tiosulfat de sodi (0,1 mol/L) equival a 4,903g de dicromat de potassi. Calculeu la concentració de la solució segons el consum de la solució i la quantitat de dicromat de potassi pres. Diluir quantitativament 5 vegades per fer la concentració 0,02mol/L. Si la temperatura ambient és per sobre dels 25 ° C, la temperatura de la solució de reacció i l’aigua de dilució s’ha de refredar a uns 20 ° C.
4. Solució de l’indicador de midó Preneu 0,5 g de midó soluble, afegiu -hi 5 ml d’aigua i remeneu -ho bé, després aboqueu -ho lentament a 100 ml d’aigua bullent, remeneu a mesura que s’afegeix, continueu bullint durant 2 minuts, deixeu refredar, aboqueu el sobrenedant, I està a punt.
Aquesta solució s’ha de preparar recentment abans de l’ús.
Passos de funcionament: agafeu 0,1 g d’aquest producte, peseu -lo amb precisió, poseu -lo a l’ampolla de destil·lació D, afegiu 10 ml de 30% (g/g) solució de triclorur de cadmi. Ompliu el tub generador de vapor B amb aigua a l’articulació i connecteu la unitat de destil·lació. Submergir tant B com D en un bany d’oli (pot ser glicerina), feu que el nivell de líquid del bany d’oli sigui coher El flux de nitrogen flueix i controla el seu cabal a 1 bombolla per segon. Al cap de 30 minuts, eleveu la temperatura del bany d’oli a 155 ºC i mantingueu aquesta temperatura fins que es reculli 50 ml del destil·lat, traieu el tub de condensador de la columna de fraccionament, esbandiu amb aigua, rentat i incorpori a la solució recollida, afegiu -hi 3 Les gotes de solució indicadora de fenolftaleïna i titulades al valor de pH és de 6,9-7,1 (mesurada amb un mesurador d’acidesa), registreu el volum consumit V1 (ml), i després afegiu 0,5 g de bicarbonat de sodi i 10 ml d’àcid sulfúric diluït, deixeu-lo reposar Fins que no es produeixi més diòxid de carboni, afegiu 1,0g de iodur de potassi i segelleu -lo, agiteu bé, poseu -lo a la foscor durant 5 minuts, afegiu 1 ml de solució indicadora de midó, titula amb solució de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) a El punt final, registra el volum consumit V2 (ML). En una altra prova en blanc, registreu els volums VA i VB (ml) de la solució de titulació d’hidròxid de sodi consumida (0,02 mol/L) i la solució de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) respectivament.
Hora de publicació: 25-2024 d'abril