mètodes de prova
Nom del mètode: hipromel·losa - determinació del grup hidroxipropoxi - determinació del grup hidroxipropoxi
Àmbit d'aplicació: aquest mètode utilitza el mètode de determinació d'hidroxipropoxi per determinar el contingut d'hidroxipropoxi a la hipromel·losa. Aquest mètode és aplicable a la hipromel·losa.
Principi del mètode:Calcula elcontingut d'hidroxipropoxi al producte de prova segons el mètode de determinació d'hidroxipropoxi.
Reactiu:
1. Solució de triòxid de crom al 30% (g/g).
2. Hidròxid
3. Solució indicadora de fenolftaleïna
4. Bicarbonat de sodi
5. Àcid sulfúric diluït
6. Iodur de potassi
7. Solució de valoració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L)
8. Solució indicadora de midó
equipament:
Preparació de la mostra:
1. Solució de valoració d'hidròxid de sodi (0,02 mol/L)
Preparació: Agafeu 5,6 ml de solució saturada d'hidròxid de sodi, afegiu-hi aigua freda acabada de bullir per obtenir 1000 ml.
Calibració: agafeu uns 6 g d'hidrogen ftalat de potassi estàndard assecat a 105 ° C fins a un pes constant, peseu-lo amb precisió, afegiu 50 ml d'aigua freda acabada de bullir, agiteu-lo perquè es dissolgui el màxim possible; afegiu 2 gotes de solució indicadora de fenolftaleïna, utilitzeu aquesta valoració líquida, quan s'acosti al punt final, l'hidrogen ftalat de potassi s'ha de dissoldre completament i valorar fins que la solució es torni rosa. Cada 1 ml de solució de valoració d'hidròxid de sodi (1mol/L) equival a 20,42 mg d'hidrogen ftalat de potassi. Calcula la concentració d'aquesta solució a partir del consum d'aquesta solució i de la quantitat d'hidrogenftalat de potassi pres. Diluir quantitativament 5 vegades fins que la concentració sigui 0,02 mol/L.
Emmagatzematge: Poseu-lo en una ampolla de plàstic de polietilè i mantingueu-lo tancat; hi ha 2 forats a l'endoll i s'insereix 1 tub de vidre a cada forat, 1 tub es connecta amb un tub de calç soda i 1 tub s'utilitza per aspirar el líquid.
2. Solució indicadora de fenolftaleïna Prendre 1 g de fenolftaleïna, afegir 100 ml d'etanol per dissoldre's
3. Solució de valoració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) Preparació: Agafeu 26 g de tiosulfat de sodi i 0,20 g de carbonat de sodi anhidre, afegiu-hi una quantitat adequada d'aigua freda acabada de bullir per dissoldre en 1000 ml, agiteu bé i poseu-ho durant 1 mes de filtre. Calibració: agafeu uns 0,15 g de dicromat de potassi estàndard assecat a 120 ° C amb pes constant, peseu-lo amb precisió, poseu-lo en una ampolla de iode, afegiu 50 ml d'aigua per dissoldre, afegiu 2,0 g de iodur de potassi, agiteu suaument per dissoldre, afegiu 40 ml d'àcid sulfúric, agiteu bé; Després de 10 minuts en un lloc fosc, afegiu 250 ml d'aigua per diluir i, quan la solució s'apropi al punt final, afegiu 3 ml de solució indicadora de midó, continueu la valoració fins que el color blau desaparegui i es torni verd brillant, i el resultat de la valoració s'utilitza com a correcció de prova en blanc. Cada 1 ml de tiosulfat de sodi (0,1 mol/L) equival a 4,903 g de dicromat de potassi. Calcula la concentració de la solució segons el consum de la solució i la quantitat de dicromat de potassi pres. Diluir quantitativament 5 vegades fins que la concentració sigui 0,02 mol/L. Si la temperatura ambient és superior a 25 °C, la temperatura de la solució de reacció i l'aigua de dilució s'ha de refredar a uns 20 °C.
4. Solució indicadora de midó Agafeu 0,5 g de midó soluble, afegiu-hi 5 ml d'aigua i remeneu-ho bé, aboqueu-ho lentament en 100 ml d'aigua bullint, remeneu-ho mentre s'hi va afegint, continueu bullint durant 2 minuts, deixeu refredar, aboqueu el sobrenedant i ja està llest.
Aquesta solució s'ha de preparar recentment abans d'utilitzar-la.
Passos de funcionament: Agafeu 0,1 g d'aquest producte, peseu-lo amb precisió, poseu-lo a l'ampolla de destil·lació D, afegiu 10 ml de solució de triclorur de cadmi al 30% (g/g). Ompliu el tub generador de vapor B amb aigua fins a la junta i connecteu la unitat de destil·lació. Submergiu B i D en un bany d'oli (pot ser glicerina), feu que el nivell de líquid del bany d'oli sigui coherent amb el nivell de líquid de la solució de triclorur de cadmi a l'ampolla D, engegueu l'aigua de refrigeració i, si cal, deixeu que el flux de nitrogen flueixi i controleu el seu cabal a 1 bombolla per segon. En 30 minuts, pujar la temperatura del bany d'oli a 155ºC, i mantenir aquesta temperatura fins que es recullin 50 mL del destil·lat, treure el tub del condensador de la columna de fraccionament, esbandir amb aigua, rentar i incorporar a la solució recollida, afegir 3 gotes de solució indicadora de fenolftaleïna i valorar a 16. V1 (ml), després afegiu 0,5 g de bicarbonat de sodi i 10 ml d'àcid sulfúric diluït, deixeu-ho reposar fins que no es produeixi més diòxid de carboni, afegiu 1,0 g de iodur de potassi i segelleu-lo, agiteu-lo bé, poseu-lo a la foscor durant 5 minuts, afegiu 1 ml de solució indicadora de midó, titulo amb 20 ml de solució d'indicador de midó, titulo a 200 ml. el punt final, registreu el volum consumit V2 (mL). En una altra prova en blanc, registreu els volums Va i Vb (mL) de la solució de valoració d'hidròxid de sodi consumida (0,02 mol/L) i la solució de valoració de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) respectivament.
Hora de publicació: 25-abril-2024