Mètodes de prova
Nom del mètode: Hypromellose: Determinació del grup hidroxipropoxi: Determinació del grup hidroxipropoxi
Àmbit d'aplicació: aquest mètode utilitza el mètode de determinació d'hidroxipropoxi per determinar el contingut de la hidroxipropoxi en la hypromellosa. Aquest mètode és aplicable a la hypromellosa.
Principi del mètode:Calculeu elContingut d’hidroxipropoxi en el producte de prova segons el mètode de determinació d’hidroxipropoxi.
Reactiu:
1. 30% (g/g) Solució de triòxid de crom
2. Hidròxid
3. Solució indicadora de fenolftaleïna
4 Bicarbonat de sodi
5. Diluir àcid sulfúric
6. Iodur de potassi
7. Solució de titulació de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L)
8. Solució indicadora de midó
Equipament:
Preparació de mostres:
1 Solució de titulació d’hidròxid de sodi (0,02 mol/L)
Preparació: preneu 5,6 ml de solució d’hidròxid de sodi saturat clar, afegiu -hi aigua freda acabada de bullir per fer -ne 1000 ml.
CALIBRACIÓ: Agafeu uns 6 g de ftalat d’hidrogen de potassi estàndard assecat a 105 ° C a pes constant, peseu -lo amb precisió, afegiu -hi 50 ml d’aigua freda acabada de bullir, agiteu -lo per dissoldre el màxim possible; Afegiu 2 gotes de solució indicadora de fenolftaleïna, utilitzeu aquesta titulació líquida, quan s’acosta al punt final, el ftalat d’hidrogen de potassi s’ha de dissoldre completament i titular fins que la solució es faci rosada. Cada 1 ml de solució de titulació d’hidròxid de sodi (1mol/L) equival a 20,42 mg de ftalat d’hidrogen de potassi. Calculeu la concentració d’aquesta solució basada en el consum d’aquesta solució i la quantitat de ftalat d’hidrogen de potassi pres. Diluir quantitativament 5 vegades per fer la concentració 0,02mol/L.
Emmagatzematge: poseu -lo en una ampolla de plàstic de polietilè i mantingueu -la segellada; Hi ha 2 forats al tap i s’insereix 1 tub de vidre a cada forat, 1 tub es connecta amb un tub de calç de soda i s’utilitza 1 tub per xuclar el líquid.
2.
3. Preparació de tiosulfat de tiosulfat de sodi (0,02mol/L) Preparació: Agafeu 26g de tiosulfat de sodi i 0,20g de carbonat de sodi anhidre, afegiu una quantitat adequada d’aigua freda acabada de bullir per dissoldre’s a 1000ml, agiteu -ho bé i poseu -la durant un mes de filtre. Calibració: agafeu aproximadament 0,15g de dicromat de potassi estàndard assecat a 120 ° C amb un pes constant, peseu -lo amb precisió, poseu -lo en una ampolla de iode, afegiu 50 ml d’aigua per dissoldre’s, afegiu 2,0g de iodur de potassi, agiteu -ho amb força per dissoldre, afegiu -hi 40 ml d’àcid sulfúric diluït, agiteu -ho bé i segelleu fort; Després de 10 minuts en un lloc fosc, afegiu 250 ml d’aigua per diluir, i quan la solució es titula fins al punt final, afegiu 3 ml de solució indicadora de midó, continueu la titulació fins que el color blau desaparegui i es torni de color verd brillant i el resultat de titulació s’utilitza com a correcció en blanc de prova. Cada 1 ml de tiosulfat de sodi (0,1 mol/L) equival a 4,903 g de dicromat de potassi. Calculeu la concentració de la solució segons el consum de la solució i la quantitat de dicromat de potassi pres. Diluir quantitativament 5 vegades per fer la concentració 0,02mol/L. Si la temperatura ambient és per sobre dels 25 ° C, la temperatura de la solució de reacció i l’aigua de dilució s’ha de refredar a uns 20 ° C.
4.
Aquesta solució s’ha de preparar recentment abans de l’ús.
Passos de funcionament: agafeu 0,1 g d’aquest producte, peseu -lo amb precisió, poseu -lo a l’ampolla de destil·lació D, afegiu 10 ml de 30% (g/g) solució de triclorur de cadmi. Ompliu el tub generador de vapor B amb aigua a l’articulació i connecteu la unitat de destil·lació. Submergiu tant B com D en un bany d’oli (pot ser glicerina), feu que el nivell de líquid del bany d’oli sigui coherent amb el nivell de líquid de la solució de triclorur de cadmi a l’ampolla D, activeu l’aigua de refrigeració i, si cal, deixeu que el corrent de nitrogen flueixi i controli el seu cabal a 1 bombolla per segon. Al cap de 30 minuts, eleveu la temperatura del bany d’oli fins a 155 ºC i manteniu aquesta temperatura fins que es reculli 50 ml del destil·lat, traieu el tub de condensador de la columna de fraccionament, esbandiu amb aigua, rentat i incorpori a la solució recollida, afegiu 3 gotes de fenolftaleïna solució i titure al valor de pH és de 6,9-7.1 (mesurada amb un meter d’acidesa), registreu el volum v1 consumit v1, registreu el volum v1 consumit v1, registreu el volum v1 consumit v1, registreu el volum v1 consumit, registreu el volum v1 consumit), registreu el volum v1 consumit) (ml) i, a continuació, afegiu 0,5 g de bicarbonat de sodi i 10 ml d’àcid sulfúric diluït, deixeu -lo reposar fins que no es produeixi més diòxid de carboni, afegiu 1,0g de iodur de potassi i segelleu -lo bé, poseu -lo bé, poseu -lo a la foscor durant 5 minuts, afegiu 1 ml de solució d’indicador de starch, titrat amb tiosulfat de sodium Punt, enregistra el volum consumit V2 (ML). En una altra prova en blanc, registreu els volums VA i VB (ml) de la solució de titulació d’hidròxid de sodi consumida (0,02 mol/L) i la solució de tiosulfat de sodi (0,02 mol/L) respectivament.
Hora de publicació: 25-2024 d'abril