1 Pasiuna
Sa pagkakaron, ang nag-unang materyal nga hilaw nga gigamit sa pag-andam sacellulose etermao ang gapas, ug ang output niini nagdumili, ug ang bili usab;
Dugang pa, ang sagad nga gigamit nga mga ahente sa enstifation sama sa chloroacetic acid (labi ka makahilo) ug ethylene oxide (carcinogenic (carcinogenic (carcinogenic) labi usab nga makadaot sa lawas sa tawo ug sa palibot. Libro
Sa kini nga kapitulo, ang Pine Cellulose nga adunay usa ka paryente nga kaputli nga kapin sa 90% nga nakuha sa ikaduhang kapitulo gigamit ingon nga hilaw nga materyal, ug ang sodoroacetate ug 2-chloroethanol gigamit ingon mga kapuli.
Gamit ang labi ka makahilo nga chloroacetic acid ingon usa ka ahente sa eterifation, anionicCarboxymethyl Cellulose (CMC), ang dili ionic hydroxyethyl cellulose giandam.
Ang cellulose (HEC) ug gisagol nga hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) tulo nga cellulose. usa ka hinungdan
Ang mga pamaagi sa pag-andam sa tulo nga cellulose nga mga Etpa gi-optimize pinaagi sa mga eksperimento ug mga orthogonal nga mga eksperimento, ug ang synthesized cellulose nga mga Ethers gihulagway ni Ft-ir, Xrd, H-NMR, ug uban pa, etc.
Mga sukaranan sa cellulose ecertification
Ang prinsipyo sa cellulose nga eterives mahimong bahinon sa duha ka bahin. Ang una nga bahin mao ang proseso sa alkalization, nga mao, sa panahon sa reaksyon sa alkalization sa cellulose,
Parehas nga nagkatibulaag sa solusyon sa Naoh, ang pine cellulose nagbaga nga mapintas ubos sa aksyon sa mekanikal nga pagpukaw, ug sa pagpalapad sa tubig
Usa ka dako nga kantidad sa mga gagmay nga molekula ang nakasulod sa sulod sa Pine Cellulose, ug misanong sa mga grupo sa hydroxyl sa singsing sa glucose structural unit,
Naghimo sa alkali cellulose, ang aktibo nga sentro sa reaksyon sa eterification.
Ang ikaduha nga bahin mao ang proseso sa quecification, nga mao, ang reaksyon tali sa aktibo nga sentro ug sodium chloroacetate o 2-chloroethanol sa ilawom sa mga kahimtang sa alkalina, nga miresulta sa
Sa parehas nga oras, ang ahente sa ahente sa entempor nga sodium chloroacetate ug 2-chloroethanol maghimo usab usa ka sukod sa tubig sa ilawom sa mga kondisyon sa alkalina.
Ang mga reaksyon sa kilid nakadesisyon nga makamugna ang sodium glyclate ug ethylene glycol, sa tinuud.
2 nga tingub nga Alkali Decrystallization Medreatment sa Pine Cellulose
Una, pag-andam usa ka piho nga konsentrasyon sa solusyon sa Naoh uban ang deionized nga tubig. Pagkahuman, sa usa ka piho nga temperatura, 2g sa pino nga fiber
Ang bitamina natunaw sa usa ka gidaghanon sa solusyon nga Naoh, gipukaw sa usa ka yugto sa panahon, ug dayon gisala alang sa paggamit.
Tiggama sa Modelo nga Instrumento
Tukma PH Meter
Type nga Kolektor sa Kolektor sa Kinaandan nga Pag-init sa Magnetiko nga Makapugas
Vacuum nga uga nga hudno
Balanse sa Electronic
Pagpalibot sa Tipo nga Tipo sa Water Multi-Multium
Fourier pagbag-o nga infrared spectrometer
X-ray diffructometer
Nukleyar nga magnetic resonce sedrometer
Hangzhou Aolilong instrumento Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang instrumento sa Instrumento Co, Ltd.
Shanghai jinghong eksperimento nga kagamitan Co, Ltd.
Ang mga instrumento sa Mettler Toledo (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science ug Edukasyon Instrumento Co., Ltd.
Ang American Thermo Fisher Co., Ltd.
Ang American Thermoelectric Switzerland Arl Company
Swiss Company Bruker
35
Pagpangandam sa CMCS
Paggamit sa Pine Woot Alkali Cellulose nga gipahimutang pinaagi sa Concentrated Alkali Decrystallization ingon nga hilaw nga materyal, gamit ang ethanol ingon nga sodium chloroacetate ingon nga sodium
Ang CMC nga adunay mas taas nga DS giandam pinaagi sa pagdugang sa alkali kaduha ug eterfation nga ahente sa kaduha. Idugang ang 2g nga Pine Woot Alkali Cellulose sa Four-Necked Flask, dayon idugang ang usa ka gidaghanon sa solvent nga ethanol, ug pukawon pag-ayo sa 30min
Mahitungod sa, mao nga ang alkali cellulose hingpit nga nagkatibulaag. Pagkahuman idugang ang usa ka piho nga kantidad sa ahente sa alkali ug sodium chloroacetate aron molihok alang sa usa ka yugto sa panahon sa usa ka piho nga temperatura sa eterification
Pagkahuman sa panahon, usa ka ikaduha nga pagdugang sa ahente sa alkalina ug sodium chloroacetate nga gisundan sa etericification sa usa ka yugto sa panahon. Pagkahuman sa reaksyon, pabugnawon ug pabugnawon, unya
Pag-neutralize sa usa ka angay nga kantidad sa glacial acetic acid, unya pagsukol sa pagsala, hugasan ug uga.
Pagpangandam sa HCS
Gamit ang pino nga alkali cellulose nga gipahimutang sa konsentrasyon nga alkali decrystallization ingon hilaw nga materyal, ethanol ingon solvent ug 2-chloroethanol
Ang HEC nga adunay mas taas nga MS giandam pinaagi sa pagdugang sa alkali kaduha ug ermertifyingent agent sa kaduha. Idugang ang 2g nga Pine Woot Alkali Cellulose sa usa ka flask sa upat ka liog, ug dugangi ang usa ka gidaghanon sa 90% (volume fraction) ethanol, pukawon
Pagpalihok alang sa usa ka yugto sa panahon sa hingpit nga pagkatibulaag, dayon pagdugang usa ka piho nga kantidad sa alkali, ug hinayhinay nga pag-init, pagdugang usa ka gidaghanon sa 2-
Chloroethanol, eterfied sa kanunay nga temperatura alang sa usa ka yugto sa panahon, ug dayon gidugang ang nahabilin nga sodium hydroxide ug 2-chloroethanol aron mapadayon ang eterfication sa usa ka yugto sa panahon. atimanon
Human mahuman ang reaksyon, neutralize sa usa ka piho nga kantidad sa glacial acetic acid, ug sa katapusan pagsala sa usa ka baso nga filter (G3), hugasan, ug uga.
Pagpangandam sa Hemc
Gamit ang HEC nga giandam sa 3.2.3.4 ingon nga hilaw nga materyal, ethanol ingon ang reaksyon medium, ug sodium chloroacetate ingon usa ka ahente sa eterfation
HECMC. Ang piho nga proseso mao ang: Pagkuha usa ka piho nga kantidad sa HEC, ibutang kini sa usa ka 100 ml nga upat nga need flask, ug dayon pagdugang usa ka piho nga gidaghanon sa gidaghanon
90% ethanol, mekanikal nga nakapukaw alang sa usa ka yugto sa panahon aron kini hingpit nga magkatibulaag, pagdugang usa ka piho nga kantidad sa alkali pagkahuman sa pagpainit
Sodium chloroacetate, ang eterification sa kanunay nga temperatura natapos pagkahuman sa usa ka yugto sa panahon. Human mahuman ang reaksyon, pag-neutralize kini sa glacial acetic acid aron ma-neutralize kini, unya gamita ang usa ka baso nga filter (G3)
Pagkahuman sa pagsakup sa pagsakup, paghugas ug pagpauga.
Pagputli sa Cellulose Hothers
Sa proseso sa pag-andam sa cellulose Ether, ang pipila nga mga produkto kanunay nga gihimo, labi na ang inorganiko nga asin sodium chloride ug uban pa
mga hugaw. Aron mapaayo ang kalidad sa cellulose eter, yano nga paglimpyo gihimo sa nakuha nga cellulose eter. Tungod kay naa sila sa tubig
Adunay lainlaing pagkalisud, mao nga ang eksperimento naggamit usa ka piho nga bahin sa hydrated ethanol aron limpyohan ang andam nga tulo nga cellulose.
pagbag-o.
Ibutang ang cellulose eter Sampol nga giandam nga adunay usa ka piho nga kalidad sa usa ka beaker, idugang ang usa ka kantidad nga 80% nga pagpukaw sa 60 ~ 65 ~ 65 ~ 65 ~ 65 ~ 65 ~ 65 ~ 65 ℃, ug ipadayon ang usa ka kanunay nga pag-init sa 60 ~ 65 ℃ min. Kuhaa ang supernatant aron mamala
Sa usa ka limpyo nga beaker, gamita ang pilak nga nitrate aron susihon ang mga ion sa kloriya. Kung adunay usa ka puti nga pag-ayo, pag-filter kini pinaagi sa usa ka baso nga filter ug kuhaa ang lig-on
Balika ang mga nangaging mga lakang alang sa bahin sa lawas, hangtod ang pagsala pagkahuman sa pagdugang sa 1 Drop of Agno3 Solution wala'y puti nga pag-ulan, kana, nahuman ang paglimpyo ug paghinlo.
36
ngadto sa (kadaghanan aron makuha ang reaksyon sa-produkto nga NACL). Pagkahuman sa pagsakup sa pagsakup, pag-uga, pagpabugnaw sa temperatura sa kwarto ug pagtimbang.
Misa, g.
Mga pamaagi sa pagsulay ug kinaiya alang sa cellulose ethers
Ang pagtino sa lebel sa pagpuli (DS) ug Murar degree sa pagpuli (MS)
Determinasyon sa DS: Una, timbangon ang 0.2 g (tukma sa 0.1 mg) sa gihinloan ug uga nga cellulose eter sample, pag-dissolve niini sa
80ml sa distilled water, gipukaw sa kanunay nga temperatura nga kaligoanan sa tubig sa 30 ~ 40 ℃ alang sa 10min. Unya pag-adjust nga adunay solusyon sa asupre sa asupre o naoh
Ang PH sa solusyon hangtod ang PH sa solusyon mao ang 8. Pagkahuman sa usa ka beaker nga nasangkapan sa usa ka elektrod sa PH Meter Electrode, paggamit usa ka sumbanan nga solusyon sa sulfuric acid
Aron mag-titrate, ubos sa pagpukaw sa mga kahimtang, pag-obserbar ang pagbasa sa PH Meter samtang nag-titrate, kung ang kantidad sa PH nga ang solusyon gi-adjust sa 3.74,
Natapos ang titration. Timan-i ang gidaghanon sa Sulfuric Acid Standard Solution nga gigamit sa kini nga oras.
Henerasyon:
Ang kantidad sa taas nga mga numero sa proton ug ang hydroxythyl nga grupo
Ang ratio sa gidaghanon sa taas nga mga proton; Ang I7 mao ang masa sa grupo sa methyneene sa hydroxythyl nga grupo
Kusog sa proton resonance taluktok; mao ang kabaskog sa proton resonance taluktok sa 5 metina nga mga grupo ug usa ka grupo sa methyne sa cellulose glucose unit
Kantidad.
Ang mga pamaagi sa pagsulay nga gihubit alang sa infrared nga pagsulay sa pagsulay sa tulo nga cellulose nga Ethers CMC, HEC ug HEECMC
Balaod
3.2.4.3 XRD TEST
Ang pagsusi sa X-ray nga pag-analisar sa pag-analisar sa pag-analisar sa Tulo nga Cellulose Ethers CMC, HEC ug HEECMC
ang pamaagi sa pagsulay nga gihulagway.
3.2.4.4 Pagsulay sa H-NMR
Ang H NMR spectrometer sa HEC gisukod sa avance400 H NMR spectrometer nga gihimo ni Bruner.
Gamit ang gipangulohan nga dimethyl sulfoxide ingon solvent, ang solusyon gisulayan sa likido nga hydrogen nmr spectroscopy. Ang frequency sa pagsulay mao ang 75.5mhz.
Mainiton, ang solusyon mao ang 0.5ml.
3.3 nga mga resulta ug pagtuki
3.3.1 Pag-optimize sa proseso sa pag-andam sa CMC
Gamit ang pine cellulose nga nakuha sa ikaduha nga kapitulo ingon nga hilaw nga materyal, ug gamit ang sodium chloroacetate ingon nga eterififying ahente, ang pamaagi sa usa ka hinungdan nga hinungdan nga pag-eksperimento gisagop,
Ang proseso sa pag-andam sa CMC na-optimize, ug ang mga inisyal nga variable sa eksperimento gitakda ingon gipakita sa Talaan 3.3. Ang mosunud mao ang proseso sa pag-andam sa HEC
Sa Art, ang pag-analisar sa lainlaing mga hinungdan.
Talaan 3.3 nga pasiuna nga mga kantidad nga hinungdan
FACTO SA INITIAL NGA VALUE
Pagpakaaron-ingnon nga pag-alkalize sa temperatura / ℃ 40
Pagpakaaron-ingnon nga pag-alkalize sa oras / h 1
Pagsulud sa Solidment-Liquid Ratio / (G / ML) 1:25
Percatment lye cenerentration /% 40
38
Ang una nga yugto sa entablado nga temperatura sa eterification / ℃ 45
First-Stage Etherfication Time / H 1
Ikaduha nga yugto sa temperatura sa eterification / ℃ 70
Ikaduha nga yugto sa eterification sa eterification / h 1
Base dosage sa eterification stage / g 2
Kadaghanan sa Ementifyififififyfifififyifying Agent sa eterification Stage / G 4.3
Eterifififififififified Solid-Liquid Ratio / (G / ML) 1:15
3.3.1 Impluwensya sa lainlaing mga hinungdan sa CMC SCUPFITITURATION DEDREAT sa yugto sa pagdani sa alkalization
1. Ang epekto sa temperatura sa alkalization sa alkalization sa kapuli sa CMC
Aron mahibal-an ang epekto sa temperatura sa alkalization sa alkalization sa pag-ilis sa nakuha nga CMC, sa kaso sa pag-ayo sa uban pang mga hinungdan sama sa una nga mga hiyas,
Ubos sa mga kondisyon, ang epekto sa temperatura sa alkalization sa pag-uswag sa CMC nga degree sa CMC gihisgutan, ug ang mga resulta gipakita sa Fig.
Pagpakaaron-ingnon nga alkalizing temperatura / ℃
Epekto sa Templizing Temperizing temperatura sa CMC SUBSCUTUME Degree
Makita nga ang lebel sa pagpuli sa CMC nagdugang sa pagdugang sa temperatura sa alkalization sa alkalization, ug ang temperatura sa alkalization mao ang 30 ° C.
Ang labaw sa mga degree sa pagpuli pagkunhod sa pagtaas sa temperatura. Kini tungod kay ang temperatura sa pag-alkalize ubos kaayo, ug ang mga molekula dili kaayo aktibo ug dili makahimo
Epektibo nga gub-on ang kristal nga lugar sa cellulose, nga nagpalisud alang sa ahente sa eterfation nagpasulod sa sulud sa cellulose sa entablado sa eterification, ug ang ang-ang sa reaksyon medyo taas.
ubos, nga miresulta sa usa ka ubos nga lebel sa kapuli sa produkto. Bisan pa, ang temperatura sa alkalization dili kaayo taas. Ingon nga ang temperatura nagdugang, sa ilawom sa aksyon nga taas nga temperatura ug lig-on nga alkali,
Ang cellulose dali nga pag-inom sa pag-oxidative, ug ang lebel sa pagpuli sa produkto CMC mikunhod.
2. Impluwensya sa oras sa alkalinization sa alkalinization sa CMC SUBSCUTUME degree
Ubos sa kondisyon nga ang temperatura sa alkalization sa alkalization mao ang 30 ° C ug uban pang mga hinungdan ang una nga mga mithi, ang epekto sa oras sa pag-alkar sa alkalization sa CMC.
Ang epekto sa pagpuli. Degree sa kapuli
Pagpakaaron-ingnon nga pag-alkalize sa oras / h
Epekto sa Percatment Alkalinization Oras saCmcDegree
Ang proseso sa bulking mismo ang dali nga paspas, apan ang solusyon sa alkali nanginahanglan usa ka piho nga oras sa pagsulud sa sulud.
Kini makita nga kung ang oras sa alkalization mao ang 0.5-1.5h, ang degree sa lebel sa produkto nagdugang sa pagtaas sa oras sa pagtaas sa alkalization.
Ang lebel sa pagpuli sa produkto nga nakuha mao ang labing kataas kung ang oras nga 1.5h, ug ang lebel sa pagpuli mikunhod sa pagtaas sa panahon pagkahuman sa 1.5h. Mahimo kini
Mahimo kini tungod kay sa sinugdanan sa alkalization, uban ang pagpadayon sa oras sa alkalization, ang paglusot sa alkali sa cellulose mas igo, mao nga ang fiber
Ang prime nga istruktura labi ka relaks, nga nagdugang sa ahente sa eterfationfying ug ang aktibo nga medium
Post Oras: Abr-26-2024