metudi di prova
Nome di u metudu: ipromellosa - determinazione di gruppu idrossipropossi - determinazione di gruppu idrossipropossi
Scopu di l'applicazione: Stu metudu usa u metudu di determinazione hydroxypropoxy per determinà u cuntenutu di hydroxypropoxy in ipromellosa. Stu metudu hè applicabile à l'hypromellose.
Principiu di u metudu:Calculate ucuntenutu di hydroxypropoxy in u pruduttu di prova secondu u metudu di determinazione hydroxypropoxy.
Reagent:
1. 30% (g / g) suluzione di triossidu di cromu
2. Idrossidu
3. Soluzione indicatore di fenolftaleina
4. Bicarbonate di sodiu
5. Dilute l'acidu sulfuricu
6. Iodu di potassiu
7. Sodium thiosulfate titration solution (0.02mol/L)
8. Soluzione indicatore di amido
equipaggiu:
Preparazione di campioni:
1. Soluzione di titration d'idrossidu di sodiu (0.02mol/L)
Preparazione: Pigliate 5,6 mL di solu suluzione di sodium saturated clear, aghjunghje l'acqua fridda appena bollita per fà 1000 mL.
Calibrazione: Pigliate circa 6g di ftalate di l'idrogenu di potassiu standard seccu à 105 ° C à u pesu constantu, pisà accuratamente, aghjunghje 50mL d'acqua fridda appena bollita, scuzzulate per fà dissolve quantu pussibule; aghjunghje 2 gocce di suluzione indicatore phenolphthalein, aduprà sta titration Liquid, quandu avvicinendu u puntu finale, u putassiu hydrogen phthalate deve esse cumpletamenti dissolute, è titrate finu à chì a suluzione diventa rosa. Ogni 1 mL di suluzione di titration d'idrossidu di sodiu (1mol / L) hè equivalente à 20,42 mg di ftalate di l'idrogenu di potassiu. Calculate a cuncentrazione di sta suluzione basatu annantu à u cunsumu di sta suluzione è a quantità di ftalate di l'idrogenu di potassiu pigliatu. Diluite quantitativamente 5 volte per fà a cuncentrazione 0.02mol/L.
Almacenamiento: Mettite in una buttiglia di plastica di polietilene è mantene sigillata; ci sò 2 buchi in u plug, è 1 tubu di vetru hè inseritu in ogni burato, 1 tubu hè cunnessu cù un tubu di soda calce, è 1 tubu hè utilizatu per succhià u liquidu.
2. Soluzione indicatore di fenolftaleina Pigliate 1g di fenolftaleina, aghjunghje 100mL di etanolu per dissolve
3. Sodium thiosulfate titration solution (0.02mol / L) Preparazione: Pigliate 26g di sodium thiosulfate è 0.20g di carbonate di sodium anhydrous, aghjunghje una quantità approprita di acqua fridda fresca per dissolve in 1000mL, scuzzulate bè, è mette per un filtru di 1 mesi. Calibrazione: pigliate circa 0,15 g di dichromate di potassiu standard seccu à 120 ° C cun pesu constantu, pesa cù precisione, mette in una buttiglia di iodu, aghjunghje 50 ml d'acqua per dissolve, aghjunghje 2,0 g di ioduru di potassiu, scuzzulate delicatamente per dissolve, aghjunghje 40 ml d'acidu sulfuriu, diluite bè è sulfu; dopu à 10 minuti in un locu scuru, aghjunghje 250mL d'acqua à dilute, è quandu a suluzione hè titrate à vicinu à u puntu finale, aghjunghje 3mL di suluzione indicatore amido, cuntinuà titration finu à u culore turchinu spariscia è diventa verde brillanti, è u risultatu titration hè usatu cum'è una currezzione Trial in biancu. Ogni 1 ml di tiosulfatu di sodiu (0,1 mol / L) hè equivalente à 4,903 g di dicromate di potassiu. Calculate a cuncentrazione di a suluzione secondu u cunsumu di a suluzione è a quantità di dicromate di potassiu pigliatu. Diluite quantitativamente 5 volte per fà a cuncentrazione 0.02mol/L. Se a temperatura di l'ambienti hè sopra à 25 ° C, a temperatura di a suluzione di reazzione è l'acqua di diluzione deve esse rinfriscata à circa 20 ° C.
4. Soluzione di l'indicatore di l'amido Pigliate 0,5 g d'amido soluble, aghjunghje 5mL d'acqua è mischjà bè, poi versate lentamente in 100mL d'acqua fogera, stir as it is added, cuntinueghja à fogghiu per 2 minuti, lasciate cool, pour out the supernatant, è hè prestu.
Sta suluzione deve esse preparata fresca prima di usu.
Passi di u funziunamentu: Pigliate 0.1g di stu pruduttu, pesanu accuratamente, mette in a buttiglia di distillazione D, aghjunghje 10mL di suluzione 30% (g / g) di cadmium trichloride. Riempite u tubu generatore di vapore B cù acqua à l'articulazione, è cunnette l'unità di distillazione. Immerse tramindui B è D in un bagnu d'oliu (pò esse glicerina), fate u nivellu di liquidu di u bagnu d'oliu coherente cù u nivellu di liquidu di a suluzione di trichloru di cadmiu in a buttiglia D, accende l'acqua di rinfrescante, è, se ne necessariu, lasciate u flussu di nitrogenu è cuntrullà u so flussu à 1 bolla per seconda. In 30 minuti, elevà a temperatura di u bagnu d'oliu à 155 ºC, è mantene sta temperatura finu à chì 50 mL di distillatu sò cullati, sguassate u tubu di condensatore da a colonna di fraccionamentu, risciacquate cù acqua, lavate è incorpore in a suluzione recullata, aghjunghje 3 gocce di suluzione indicatore di fenolftaleina, è titrate à u valore di pH cunsumu 16. V1 (mL), dopu aghjunghje 0,5 g di bicarbonate di sodiu è 10 mL di l'acidu sulfuric diluitu, lasciate reposà finu à chì ùn hè più pruduciutu di diossidu di carbonu, aghjunghje 1,0 g di ioduru di potassiu, è sigillallu, Agite bè, mette in u bughju per 5 minuti, aghjunghje 1 mL di solu solu d'indicatore di amido, titrate à 2 litri di soluzione di sodium titrate (titulu 0. u puntu finale, arregistrà u vulume cunsumatu V2 (mL). In un altru teste in biancu, registrà i volumi Va è Vb (mL) di a suluzione di titrazione di l'idrossidu di sodiu cunsumata (0,02 mol / L) è a suluzione di titrazione di tiosulfate di sodiu (0,02 mol / L) rispettivamente.
Tempu di Postu: Apr-25-2024