1 Introduzione
Attualmente, u principale materiale crudu usatu in a preparazione diETREULTA CELLULIAHè cuttuoniu è u so funutpostdu hè di a dichjarazione, è u prezzu hè ancu in risente;
Inoltre l'agenti eterificati di l'eterifeticu di l'agliu Libru
In stu capitulu, a cleadolosa pine cù una puzione relative di più di 90% di u capitulu hè adupratu cum'è u materiale crudu, è 2-ChloroEtanol sò usati cum'è sustituti.
Aduprendu l'acidu chloroaceticu altamente tossicu cum'è l'agente eterificante, anionicaCellulosa di Carboxymethyl (CMC), e cellulone ùn sò micca preparate i cellularità ioniche.
Cellulosa (hec) è hydroxyethile cellulosa carboxyethile carboxyethile (hecmc) trè etichette cellulosa. fattore unicu
A tecniche di preparazione di trè galolari sò stati ottimizati per me mezi di esperimenti è esperimenti ortogonali, è e etche di celccace sintesi eranu carattarizati da ft-ir, nmr, etc.
Fundamentali di Eterrificazione di cellulosa
U principiu di l'etersificazione di a cellulosa pò esse divisa in duie parti. A prima parte hè u prucessu di alcalizazione, vale à dì, durante a reazione di a alkalizzazione di cellulosa,
Prevande uniformati in suluzione di Naoh, Pinu Celulità Lunellate viulente sottu l'azzioni di l'accidente meccanica, è cù l'espansione di l'acqua
Una grande quantità di moléculi di nioh petene penetrate in l'internu di a cellulosa di u pinu, è hà riabilitatu cù i gruppi di idrose in l'anellu di a unità strutturale di u glucose
Genera Cellulose Alkali, u centru attivu di a reazione d'l'eterificazione.
A seconda parte hè u prucessu di l'eterificazione, vale à dì a reazione trà u centru attivu è u chloroacetate o 2-ChloroEtranol sottu cundizioni alcaline, risultatu
In listessu tempu, The Eterificazione di u Eterifica Dodio Chjara Chlororacet, U 2-Chlororethanol pruduce ancu un certu puntu d'acqua in cundizioni Alkaline.
E reazzioni laterali sò risolta per generà gycolate di sodiu è etilene glicol, rispettivamente.
2 Decrigio Alkali cuncentrazione di a preterazione di a cellulosa di u pinu
Prima, preparate una certa cuncentrazione di a suluzione di naoh cù acqua deionizata. Dopu, in una certa temperatura, 2G di fibra pine
A vitamina hè dissolta in un certu volumu di a suluzione naoh, agitata per un periudu di tempu, è dopu filtratu per l'usu.
Manifatturu di u mudellu di strumentu
Metru di pH di precisione
Cullettore Tipu in a temperatura di a temperatura CONTRECORE
Fornu asciuttu di u vacu
Equilibriu elettronicu
Circulendu a pompa di vacu multi-scopu multi-scopu
Spettrometru infraratu FOURIER FURREED
Ray di X-Ray
Spettrometru di risonanza magnetica nucleare
Hangzhou Aolilong Construmento Co., Ltd.
Hangzhou huichuang instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Esperemental Equipment Co., Ltd.
Strumenti di Toledo Mettler (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David e Educazione Strut Co., Ltd.
American TeraRo Foisher Co., Ltd.
American Thermoelectr in Svizzera Arl Company
Cumpagnia svizzera di bruker
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Preparazione di CMCS
Aduprendu Pine Wood Cellulose Fatalificate da Decrystalizazione Alkali Concentrated cum'è Materiale RAW, aduprendu Ethanol cum'è solvente è aduprendu sodium chloroacetate cum'è l'eterificazione
CMC cù Ds più altu hè statu preparatu aghjustendu Alkali duie volte è eterificante l'agente duie volte. Aghjunghjite 2G di Cellulone di Cellulone di u Legnu Pinu à u Flascu di Skood
circa, per quessa chì a cellulose alcali hè cumplettamente disperse. Dopu aghjunghje una certa quantità di l'agente di alcali è di u sodiu Chloroacetate per reagisce per un periudu di tempu in una certa temperatura di l'eterificazione
Dopu u tempu, una seconda aghjunta di l'agente alcalinu è u Chloroacetate di Sodiu seguitu da l'eterificazione per un periudu di tempu. Dopu chì a reazione hè finita, rinfresca è rinfresca, allora
Neutralizà cù una quantità adatta di l'acidu acetic glaciale, dopu u filtru d'aspirazione, lavate è asciuttu.
Preparazione di Hecs
Aduprendu pinu di legnu di legnu di legnu concentrati cù a decisazione di alcali cuncentrati cum'è materiale crudu, etanolu cum'è solvente è 2-chloroestanol cum'è eterificazione
U HEC cù u ms più altu hè statu preparatu aghjustendu Alkali duie volte è eterificante l'agente duie volte. Aghjunghjite 2G di Pine Cellulose di legnu di legnu in un frascu di quattru nebbia, è aghjunghje un certu volumu di 90% (frazione di volumi) etanol, stir
Stir per un periudu di tempu per disperse completamente, dopu aghjunghje una certa quantità di alcali, è caldi lentamente, aghjunghje un certu volumu di 2-
Chloroethanol, ereteficata a temperatura custante per un periodu di tempu restu per un idroxide sodiu è 2-Chlororoethanol per cuntinuà eterificazione per un periodu di tempu. Trattatu
After the reaction is completed, neutralize with a certain amount of glacial acetic acid, and finally filter with a glass filter (G3), wash, and dry.
Preparazione di Hemcc
Aduprendu u hec preparatu in 3.2.4 Cum'è a materia prima, l'etanol cum'è a reazione Medium, è u Chloroacetate di Sodium per appruntà
Hecmc. U prucessu specificu hè: pigliate una certa quantità di hec, mettilu in una frasca di quattru ML Quattru è dopu aghjunghje una certa quantità di volume
U 90% etanol, una stonda meccanicamente per un periudu di tempu per fà cumplettamente disperse, aghjunghje una certa quantità di alkali dopu à u riscaldamentu, è lentamente aghjunghje
U Chlororacetate di Sodiu, l'eterificazione à a temperatura custante finisci dopu un periodu di tempu. Dopu chì a reazione hè finita, neutralizeghja l'acidu aceticu glaciale per neutralizà, allora aduprate un filtru di vetru (G3)
Dopu a filtrazione di aspirazione, lavà è asciugà.
Purificazione di e etichele di cellulosa
In u prucessu di preparazione di a celulosa ether, certi by prudutti sò spessu pruduciuti, principalmente l'alleu supellu di u sal è à qualchì altru
impurità. Per migliurà a qualità di a cellulosa ether, semplice purificazione hè stata realizata nantu à l'etere di celulosa ottenuta. Perchè sò in acqua
Ci sò solubilità diversu, per chì l'esperimentu utilizanu una certa frazzione di volume di l'etanol più idrazzata per purificà e trè eteri di celulosa.
cambiamentu.
Placee di cellulosa ether (qualifica di certa qualità in un beaker, aghjunghje una certa quantità di 80 ℃ ~ 65 ℃, è mantenente à un stratto meccanicu patrenante magneticu per 10 ℃. min. Piglià u supernatante à secca
In un bastone pulito, usa un nitratu d'argentu per verificà i ioni di cloramenti. Se ci hè un precipitatu biancu, filtrà per un filtru di vetru è pigliate u solidu
Ripetite i passi previ per a parte di u corpu, finu à avè aghjuntu 1 goccia di suluzione agno ùn hà micca cumprendu biancu, hè, a purificazione è u lavu è lavu
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in (principalmente per caccià a reazione di u pruduttu nacl). Dopu à esigenza di filtrazione di astura, secca, rinfrescente à a temperatura di l'ambienti è pesavanu.
Missa, g.
Metudi di prova è di caratterizazione per e più Eters Cellulose
Determinazione di u gradu di sustituzione (DS) è Molar di sustituzione (MS)
Determinazione di DS: Pesu, pesu 0.2 G (accurate à 0,1 mg) di u sample d'etere di cellulosa purificata è secca, dissolve in
80ml of acqua distillata, attraversate una bagnu d'acqua constante in 30 ℃ ~ 40 ℃ per 10min. Dopu aghjustate cù una soluzione di l'acidu di sulfuricu o di soluzione naoh
PH di a suluzione finu à u pH di a suluzione hè di 8. Allora in un vasu equipatu di un elettrodo di fignu, utilizate una suluzione standard di l'acidu standard
Per titrate, in cundizioni strincerte, osservate a lettura di u PH Meter mentre titraste, quandu u valore di u pH di a suluzione hè adattata à 3.74,
A titrazione finisce. Nota u voluminu di a suluzione standard standard di l'acidu sulfuricu usatu in questu momentu.
Generation:
A summa di i numeri di proton superiore è u gruppu idroxyethyl
U raportu di u numeru di protoni superiore; I7 hè a massa di u gruppu di metilene nantu à u gruppu idroxyethyl
Intensità di u piccu di resonanza di u protonu; hè l'intensità di u piccu di risone di 5 gruppi di metina è un gruppu di metilene nantu à a unità di glucose celulosa
Summa.
I metudi di a prova descritti per a prova di caratterizazione infrared di e trè etichs cellulose cmc, hec è hecmc
Legia
3.2.4.3 Test di XRD
Test di caratterizazione di a Caratteristica di u Ray di u Ray di Tre Cellulose Eters cmc, HEC è HECMC
U metudu di prova descrittu.
3.2.4.4 Testing di H-NMR
U spettrometru H NMR di HEC era misuratu da Avance400 H NMR Spectrometru pruduttu da u bruker.
Utilizendu Dollethil Detetered Deuterati cum'è solvente, a suluzione hè stata pruvata da spettroscopia di u liquidu idrogenu. A frequenza di a prova era 75.5mhz.
Calda, a suluzione hè 0,5ml.
3,3 Risultati è analisi
3.3.1 Ottimizazione di u prucessu di preparazione CMC
Aduprendu u pascule pine in u Secule Capitulu cum'è materiale prima, è utilizendu u cloroacettet sodiu, u metudu di l'esperimentu di fattore unicu
U prucessu di preparazione di CMC hè statu ottimu, è i variali iniziali di l'esperimentu di l'esperimentu sò stati metterati cum'è mostratu in a tavulinu 3,3. U seguente hè u prucessu di preparazione di HEC
In arte, l'analisi di parechji fattori.
Tabella 3.3 I valori di fattore iniziale
Valore iniziale di fattore
Pretratenza a temperatura alcale / ℃ 40
PretReatimentu Alkalizing Time / H 1
Pretratenza Ratio di liquidi di i solidi / (g / ml) 1:25
Pretrating lye cuncentrazione /% 40
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A Prima Temperatura di a Prima Stazione / ℃ 45
Tempu di Eterificazione di Prima Fase / H 1
Seconda eterificazione a temperatura / ℃ 70
Seconda Stage Eterificazione Time / H 1
Dosi Base in Eterificazione Stage / G 2
Quantità di l'agente etherifying in a tappa di l'eterificazione / G 4.3
Ratio di u Ratio è G / Ml) 1:15
3.3.1.1 Inforenza di diversi fattori nantu à u gradu di sustituzione CMC in una tappa di alkalizazione di pretretazione
1. L'effettu di a temperatura di l'alkalizazione di a pretensione in u gradu di sustituzione di CMC
Per cunsiderà l'effettu di a temperatura di a pretratenza di a temperatura in u gradu di sustituzione in u CMC ottenutu, in u casu di fissà altri fattori,
Sutta e cundizioni, l'effettu di a temperatura di a pretreatimentu Alcumodimentu in u gradu di rimpiazione Cmc, è i risultati si prisentanu in Fig.
Pretatimentu A temperatura alcalizazione / ℃
Effettu di a pretrattimentu di a temperatura di l'alcola di CMC à u gradu di sustituzione CMC
Pò esse vistu chì u gradu di sustituzione di CMC aumenta cù l'aumentu di a temperatura di a pretratimentu di a pretratimentu è l'in a temperatura di l'alloghju hè di 30 ° a.
I gradi superiori di sustituzione di sustituzione cù a temperatura crescente. Questu hè perchè a temperatura alcalizzante hè troppu bassa, è e molécule sò menu attivi è incapaci di
In modu effettu a distrigà a zona cristallosa di a cellulosa, chì si scura per insegnà l'agente eterifica di a cellulosa in a tappa è u gradu di reazzione hè relativamente.
bassa, risultatu in un gradu più bassu di sustituzione di produttu. Tuttavia, a temperatura di l'alcalizazione ùn deve micca esse troppu altu. Cumu a temperatura aumenta, sottu l'azzioni di alta temperatura è forte alcali,
A cellulosa hè propulsa à degradazione obidativa, è u gradu di sustituzione di u pruduttu cmc diminuisce.
2. L'influenza di u tempu di alcalinizazione di a pretratenza in u gradu di sustituzione CMC
Sutta a cundizione chì a temperatura di l'alloghju di pretretazione hè di 30 ° C è altri fattori sò i valori iniziali, l'effettu di a pretratenza di u tempu di alkalizazione in CMC hè discututu.
L'effettu di a sustituzione. GRANIA DI SUBSTITUZIONE
PretReatimentu Alcalizazione Time / H
Effettu di u tempu di alcalinizazione di pretratenzaCmcgradu di sustituzione
U prucessu ingroving si hè relativamente rapid, ma a suluzione alcali necessiteghja un certu tempu di diffusione in a fibra.
Si pò vede chì quandu u tempu di alcalizazione hè 0,5-1.5h, u gradu di sustituzione di u pruduttu aumenta cù l'aumentu di u tempu di alkalizazione.
U gradu di sustituzione di u pruduttu era u più altu era u più altu quandu u tempu era 1,5h, è u gradu di sustituzione diminuì cù l'aumentu di u tempu dopu à 1.5h. Questu pò
Pò esse perchè à l'iniziu di l'alcolazione, cù a prolongazione di u tempu di alkalizazione, l'infiltrazione di Alkali à cellulosa hè più abbastanza, per chì a fibra
A struttura prime hè più rilassata, aumenta l'agente eterificante è u mediu attivu
Tempu post: Apr-26-2024