zkušební metody
Název metody: hypromelóza — stanovení hydroxypropoxy skupiny — stanovení hydroxypropoxy skupiny
Rozsah použití: Tato metoda používá ke stanovení obsahu hydroxypropoxy v hypromelóze metodu stanovení hydroxypropoxyskupiny. Tato metoda je použitelná pro hypromelózu.
Princip metody:Vypočítejteobsah hydroxypropoxy ve zkoušeném produktu podle metody stanovení hydroxypropoxy.
Činidlo:
1. 30% (g/g) roztok oxidu chromitého
2. Hydroxid
3. Roztok indikátoru fenolftaleinu
4. Hydrogenuhličitan sodný
5. Zřeďte kyselinu sírovou
6. Jodid draselný
7. Titrační roztok thiosíranu sodného (0,02 mol/L)
8. Roztok indikátoru škrobu
zařízení:
Příprava vzorku:
1. Titrační roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/L)
Příprava: Vezměte 5,6 ml čirého nasyceného roztoku hydroxidu sodného, přidejte čerstvě převařenou studenou vodu na objem 1000 ml.
Kalibrace: Vezměte asi 6 g standardního hydrogenftalátu draselného sušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti, přesně jej zvažte, přidejte 50 ml čerstvě převařené studené vody, protřepejte, aby se co nejvíce rozpustil; přidejte 2 kapky fenolftaleinového indikátorového roztoku, použijte tuto kapalnou titraci, když se blíží koncový bod, hydrogenftalát draselný by měl být zcela rozpuštěn, a titrujte, dokud roztok nezrůžoví. Každý 1 ml titračního roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l) odpovídá 20,42 mg hydrogenftalátu draselného. Vypočítejte koncentraci tohoto roztoku na základě spotřeby tohoto roztoku a množství odebraného hydrogenftalátu draselného. Kvantitativně zřeďte 5krát, aby byla koncentrace 0,02 mol/l.
Skladování: Vložte jej do polyetylenové plastové láhve a uchovejte ji utěsněnou; v zátce jsou 2 otvory a do každého otvoru se vkládá 1 skleněná trubička, 1 trubička je spojena so sodnovápenatou trubičkou a 1 trubička slouží k odsávání kapaliny.
2. Indikátorový roztok fenolftaleinu Vezměte 1 g fenolftaleinu, přidejte 100 ml ethanolu, aby se rozpustil
3. Titrační roztok thiosíranu sodného (0,02 mol/L) Příprava: Vezměte 26 g thiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, přidejte vhodné množství čerstvě převařené studené vody k rozpuštění do 1000 ml, dobře protřepejte a umístěte na 1 měsíc filtr. Kalibrace: vezměte asi 0,15 g standardního dichromanu draselného sušeného při 120 °C s konstantní hmotností, přesně jej zvažte, vložte do lahve s jódem, přidejte 50 ml vody k rozpuštění, přidejte 2,0 g jodidu draselného, jemně protřepejte, aby se rozpustil, přidejte 40 ml zředěné kyseliny sírové, dobře protřepejte a utěsněte po 10 minutách na tmavém místě přidejte 250 ml vody k naředění, a když je roztok titrován blízko koncového bodu, přidejte 3 ml roztoku indikátoru škrobu, pokračujte v titraci, dokud modrá barva nezmizí a nezmění se na jasně zelenou a výsledek titrace se použije jako slepá korekce pokusu. Každý 1 ml thiosíranu sodného (0,1 mol/l) odpovídá 4,903 g dichromanu draselného. Koncentraci roztoku vypočítejte podle spotřeby roztoku a odebraného množství dichromanu draselného. Kvantitativně zřeďte 5krát, aby byla koncentrace 0,02 mol/l. Pokud je teplota místnosti vyšší než 25 °C, měla by být teplota reakčního roztoku a ředicí vody ochlazena na přibližně 20 °C.
4. Roztok indikátoru škrobu Vezměte 0,5 g rozpustného škrobu, přidejte 5 ml vody a dobře promíchejte, poté pomalu nalijte do 100 ml vroucí vody, míchejte během přidávání, pokračujte ve vaření po dobu 2 minut, nechte vychladnout, vylijte supernatant a je hotovo.
Tento roztok by měl být před použitím čerstvě připraven.
Operační kroky: Vezměte 0,1 g tohoto produktu, přesně jej zvažte, vložte do destilační lahve D, přidejte 10 ml 30% (g/g) roztoku chloridu kademnatého. Naplňte trubku B na vytváření páry vodou až po spoj a připojte destilační jednotku. Ponořte B i D do olejové lázně (může to být glycerin), upravte hladinu kapaliny v olejové lázni na hladinu kapaliny roztoku chloridu kademnatého v láhvi D, zapněte chladicí vodu a v případě potřeby nechte proudit dusík a řiďte jeho průtok na 1 bublinu za sekundu. Do 30 minut zvyšte teplotu olejové lázně na 155ºC a tuto teplotu udržujte, dokud se neodebere 50 ml destilátu, vyjměte zkumavku chladiče z frakcionační kolony, opláchněte vodou, promyjte a zapracujte do sebraného roztoku, přidejte 3 kapky fenolftaleinového indikátorového roztoku a titrujte na hodnotu pH měřidlo (hodnota pH je měřeno 6,9-7,1 spotřebujte kyselinou), změřeno V1 a 1 spotřebou kyseliny poté přidejte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zředěné kyseliny sírové, nechte stát, dokud se již nebude produkovat oxid uhličitý, přidejte 1,0 g jodidu draselného a uzavřete, dobře protřepejte, umístěte do tmy na 5 minut, přidejte 1 ml roztoku indikátoru škrobu, titrujte thiosíranem sodným, zaznamenejte konečný objem roztoku thiosíranu sodného (20 ml) zaznamenejte konečný objem titračního roztoku (2 mL) (0,0 ml) V dalším slepém testu zaznamenejte objemy Va a Vb (ml) spotřebovaného titračního roztoku hydroxidu sodného (0,02 mol/l) a titračního roztoku thiosíranu sodného (0,02 mol/l).
Čas odeslání: 25. dubna 2024