Testovací metody
Název metody: Hypromellose - determinace skupiny hydroxypropoxy - determinace hydroxypropoxy skupiny
Rozsah aplikace: Tato metoda používá metodu určování hydroxypropoxy k určení obsahu hydroxypropoxy v hypromelóze. Tato metoda je použitelná na hypromelózu.
Princip metody:VypočítejteObsah hydroxypropoxy v testovacím produktu podle metody určování hydroxypropoxy.
Činidlo:
1. 30% (G/G) Roztok oxidu chromového oxidu
2. hydroxid
3. řešení indikátoru fenolftaleinu
4. hydrogenuhličitan sodný
5. Zředění kyseliny sírové
6. jodid draselný
7. Roztok titračního roztoku thiosíranu sodného (0,02mol/l)
8. Řešení indikátoru škrobu
zařízení:
Příprava vzorku:
1. titrační roztok hydroxidu sodného (0,02mol/l)
Příprava: Vezměte 5,6 ml čistého roztoku nasyceného hydroxidu sodného, přidejte čerstvě vařenou studenou vodu, aby byla 1000 ml.
Kalibrace: Vezměte asi 6 g standardního vodíkového ftalátu draselného sušeného při 105 ° C, aby se konstantní hmotnost, přesně vážila, přidejte 50 ml čerstvě vařené studené vody a protřepejte, aby se co nejvíce rozpustila; Přidejte 2 kapky roztoku indikátoru fenolftaleinu, použijte tuto kapalinovou titraci, když se blížíte k koncovému bodu, měl by být ftalát draselného vodíku zcela rozpuštěn a titrován, dokud se roztok nestane růžovým. Každý 1 ml titračního roztoku hydroxidu sodného (1mol/l) je ekvivalentní 20,42 mg vodíkového ftalátu draselného. Vypočítejte koncentraci tohoto roztoku na základě konzumace tohoto roztoku a množství odebraného ftalátu hydrogenu draselného. Kvantitativně se zředí 5krát, aby byla koncentrace 0,02mol/l.
Skladování: Vložte jej do polyethylenové plastové láhve a udržujte ji utěsněné; Na zátce jsou 2 otvory a do každé díry je vložena 1 skleněná trubice, 1 trubice je spojena s limetkovou trubicí a pro vysávání kapaliny se používá 1 trubice.
2. Indikátorový roztok fenolftaleinu Vezměte 1g fenolftaleinu, přidejte 100 ml ethanolu k rozpuštění
3. titrační roztok thiosítanu sodíku (0,02 mol/l) Příprava: Vezměte 26 g thiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, přidejte vhodné množství čerstvě vařené studené vody, aby se rozpustila do 1000 ml, dobře protřepeno a umístěte jej po dobu 1 měsíce a umístěte jej po dobu 1 měsíce filtr. Kalibrace: Vezměte asi 0,15 g standardního dichromátu draselného sušeného při 120 ° C s konstantní hmotností, přesně ji vážte, vložte do jódové láhve, přidejte 50 ml vody, přidejte 2,0 g draselného jodidu, jemně protřepejte, aby se rozpustil, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal, přidal 40 ml zředěné kyseliny sírové, dobře se protřepejte a pevně utěsněte; Po 10 minutách na tmavém místě přidejte 250 ml vody, aby se zředily, a když je roztok titrován na blízký bod, přidejte 3 ml roztoku škrobu, pokračujte v titraci, dokud modrá barva nezmizí a nestane se jasně zelený a výsledek titrace a titrační výsledek a titraci výsledek se používá jako prázdná zkušební korekce. Každý 1 ml thiosílánu sodného (0,1mol/l) je ekvivalentní 4,903 g dichromanu draselného. Vypočítejte koncentraci roztoku podle spotřeby roztoku a množství odebraného dichromanu draselného. Kvantitativně se zředí 5krát, aby byla koncentrace 0,02mol/l. Pokud je teplota místnosti nad 25 ° C, měla by být teplota reakčního roztoku a zředěná voda ochlazena na asi 20 ° C.
4. Starch indicator solution Take 0.5g of soluble starch, add 5mL of water and stir well, then slowly pour into 100mL of boiling water, stir as it is added, continue to boil for 2 minutes, let cool, pour out the supernatant, A je to připraveno.
Toto řešení by mělo být před použitím čerstvě připraveno.
Provozní kroky: Udělejte 0,1 g tohoto produktu, vážte jej přesně, vložte jej do destilační láhve D, přidejte 10 ml 30% (g/g) roztoku kadmia trichloridu. Naplňte trubici generující páru B vodou k kloubu a připojte destilační jednotku. Immerse both B and D in an oil bath (it can be glycerin), make the liquid level of the oil bath consistent with the liquid level of the cadmium trichloride solution in the bottle D, turn on the cooling water, and if necessary, let Proud dusíku proudí a řídí jeho průtok na 1 bublinu za sekundu. Během 30 minut zvýšejte teplotu olejové lázně na 155 ° C a udržujte tuto teplotu, dokud nebude odebráno 50 ml destilátu, odstraňte kondenzátorovou trubici ze sloupce frakcionace, opláchněte vodou, promyjte a začleňují do shromážděného roztoku, přidejte 3 kapky indikátoru indikátoru fenolftaleinu a titrate na hodnotu pH jsou 6,9-7,1 (měřeno měřičem kyselosti), zaznamenejte spotřebovaný objem V1 (ml), poté přidejte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zředěné kyseliny sírové, stojan na to, nechte jej stát Dokud se nebude produkovat žádný oxid uhličitý, přidejte 1,0 g jodidu draselného a utěsněte jej, dobře protřepejte, umístěte do tmy po dobu 5 minut, přidejte 1 ml indikátorového roztoku škrobu, titrujte s thiosultačním roztokem sodíku (0,02mol/l) Koncový bod, zaznamenejte spotřebovaný objem V2 (ML). V dalším prázdném testu zaznamenejte objem VA a VB (ML) spotřebovaného titračního roztoku hydroxidu sodného (0,02mol/l) a titrační roztok thiosíranu sodného (0,02mol/l).
Čas příspěvku: APR-25-2024