Testovací metody
Název metody: Hypromellose - determinace skupiny hydroxypropoxy - determinace hydroxypropoxy skupiny
Rozsah aplikace: Tato metoda používá metodu určování hydroxypropoxy k určení obsahu hydroxypropoxy v hypromelóze. Tato metoda je použitelná na hypromelózu.
Princip metody:VypočítejteObsah hydroxypropoxy v testovacím produktu podle metody určování hydroxypropoxy.
Činidlo:
1. 30% (G/G) Roztok oxidu chromového oxidu
2. hydroxid
3. řešení indikátoru fenolftaleinu
4. hydrogenuhličitan sodný
5. Zředění kyseliny sírové
6. jodid draselný
7. Roztok titračního roztoku thiosíranu sodného (0,02mol/l)
8. Řešení indikátoru škrobu
zařízení:
Příprava vzorku:
1. titrační roztok hydroxidu sodného (0,02mol/l)
Příprava: Vezměte 5,6 ml čistého roztoku nasyceného hydroxidu sodného, přidejte čerstvě vařenou studenou vodu, aby byla 1000 ml.
Kalibrace: Vezměte asi 6 g standardního vodíkového ftalátu draselného sušeného při 105 ° C, aby se konstantní hmotnost, přesně vážila, přidejte 50 ml čerstvě vařené studené vody a protřepejte, aby se co nejvíce rozpustila; Přidejte 2 kapky roztoku indikátoru fenolftaleinu, použijte tuto kapalinovou titraci, když se blížíte k koncovému bodu, měl by být ftalát draselného vodíku zcela rozpuštěn a titrován, dokud se roztok nestane růžovým. Každý 1 ml titračního roztoku hydroxidu sodného (1mol/l) je ekvivalentní 20,42 mg vodíkového ftalátu draselného. Vypočítejte koncentraci tohoto roztoku na základě konzumace tohoto roztoku a množství odebraného ftalátu hydrogenu draselného. Kvantitativně se zředí 5krát, aby byla koncentrace 0,02mol/l.
Skladování: Vložte jej do polyethylenové plastové láhve a udržujte ji utěsněné; Na zátce jsou 2 otvory a do každé díry je vložena 1 skleněná trubice, 1 trubice je spojena s limetkovou trubicí a pro vysávání kapaliny se používá 1 trubice.
2. Indikátorový roztok fenolftaleinu Vezměte 1g fenolftaleinu, přidejte 100 ml ethanolu k rozpuštění
3. Thiosíranový titrační roztok sodný (0,02mol/l) Příprava: Vezměte 26 g thiosulfátu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, přidejte vhodné množství čerstvě vařené studené vody, aby se rozpustila do 1000 ml, dobře protřete a umísťte jej na 1 měsíční filtr. Kalibrace: Vezměte asi 0,15 g standardního dichromátu draselného sušeného při 120 ° C s konstantní hmotností, přesně ji váží, vložte do jódové láhve, přidejte 50 ml vody, přidejte 2,0 g draselného jodidu, jemně protřepejte, aby se rozpustila, aby se rozpustila, aby se rozpustila, aby se rozpustila, aby se rozpustila 40ml zředění síťové kyseliny; Po 10 minutách na tmavém místě přidejte 250 ml vody k zředění, a když je roztok titrován na blízký bod, přidejte 3 ml škrobového indikátoru, pokračujte v titraci, dokud modrá barva nezmizí a stane se jasně zelenou a výsledek titrace se používá jako korekce prázdné zkušební korekce. Každý 1 ml thiosílánu sodného (0,1mol/l) je ekvivalentní 4,903 g dichromanu draselného. Vypočítejte koncentraci roztoku podle spotřeby roztoku a množství odebraného dichromanu draselného. Kvantitativně se zředí 5krát, aby byla koncentrace 0,02mol/l. Pokud je teplota místnosti nad 25 ° C, měla by být teplota reakčního roztoku a zředěná voda ochlazena na asi 20 ° C.
4. Roztok indikátoru škrobu vezměte 0,5 g rozpustného škrobu, přidejte 5 ml vody a dobře promíchejte, poté pomalu nalijte do 100 ml vroucí vody, míchejte, jak se přidává, pokračujte v varu po dobu 2 minut, nechte vychladnout, vylévat supernatant a je připraven.
Toto řešení by mělo být před použitím čerstvě připraveno.
Provozní kroky: Udělejte 0,1 g tohoto produktu, vážte jej přesně, vložte jej do destilační láhve D, přidejte 10 ml 30% (g/g) roztoku kadmia trichloridu. Naplňte trubici generující páru B vodou k kloubu a připojte destilační jednotku. Ponořte B i D do olejové lázně (může to být glycerin), aby byla hladina kapaliny olejové lázni v souladu s hladinou kapalného trichloridu roztoku kadmia v láhvi D, zapněte chladicí vodu a v případě potřeby nechte proudit dusík a ovládat průtok na 1 bublinu za sekundu. Within 30 minutes, raise the temperature of the oil bath to 155ºC, and maintain this temperature until 50 mL of the distillate is collected, remove the condenser tube from the fractionation column, rinse with water, wash and incorporate into the collected solution, add 3 drops of phenolphthalein indicator solution, and titrate to The pH value is 6.9-7.1 (measured with an acidity meter), record the consumed volume V1 (mL), Poté přidejte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zředěné kyseliny sírové, nechte ji stát, dokud se nevytváří žádný oxid uhličitý, přidejte 1,0 g jodidu draselného a utěsněte jej, dobře protřepejte, zaznamenáte v tmě po dobu 5 minut, zaznamenáte konzumaci v koncovém roztoku v koncovém roztoku, na konzumaci V. (ML). V dalším prázdném testu zaznamenejte objem VA a VB (ML) spotřebovaného titračního roztoku hydroxidu sodného (0,02mol/l) a titrační roztok thiosíranu sodného (0,02mol/l).
Čas příspěvku: APR-25-2024