Jak se připravuje hydroxyethylcelulóza?

Hydroxyethylcelulózaje důležitým derivátem celulózy. Vzhledem k výhodám bohatých surovinových zdrojů, obnovitelných, biologicky odbouratelných, netoxických, dobré biokompatibilitě a velkému výnosu přitáhl jeho výzkum a aplikace velkou pozornost. . Hodnota viskozity je velmi důležitým výkonnostním indexem hydroxyethylcelulózy. V tomto článku byla hydroxyethylcelulóza s hodnotou viskozity nad 5×104 mPa·s a hodnotou popela menší než 0,3 % připravena metodou syntézy v kapalné fázi prostřednictvím alkalizačního a etherifikačního dvoustupňového procesu.

Alkalizační proces je proces přípravy alkalické celulózy. V tomto článku jsou použity dvě metody alkalizace. První metodou je použití acetonu jako ředidla. Celulózová surovina je přímo alkalizována určitou koncentrací vodného roztoku hydroxidu sodného. Po provedení alkalizační reakce se přidá etherifikační činidlo pro přímé provedení etherifikační reakce. Druhý způsob spočívá v tom, že celulózová surovina se alkalizuje ve vodném roztoku hydroxidu sodného a močoviny a alkalická celulóza připravená tímto způsobem se musí před etherifikační reakcí vyždímat, aby se odstranil přebytek louhu. Alkalická celulóza připravená různými metodami byla analyzována infračervenou spektroskopií a rentgenovou difrakcí. Podle vlastností produktů připravených etherifikační reakcí se určí způsob selekce.

Aby bylo možné určit nejlepší proces etherifikační syntézy, byl nejprve analyzován reakční mechanismus antioxidantu, louhu a ledové kyseliny octové v etherifikační reakci. Poté formulujte experimentální program jednofaktorové reakce, určete faktory, které mají větší vliv na výkonnost připravené hydroxyethylcelulózy, a použijte viskozitu 2% vodného roztoku produktu jako referenční index. Experimentální výsledky ukazují, že faktory, jako je zvolené množství ředidla, množství přidaného ethylenoxidu, doba alkalizace, teplota a doba první reakce, teplota a doba druhé reakce, to vše má velký vliv na výkon produkt. Bylo vypracováno ortogonální schéma experimentu se sedmi faktory a třemi úrovněmi a křivka účinku nakreslená z experimentálních výsledků mohla vizuálně analyzovat primární a sekundární faktory a trend vlivu každého faktoru. Za účelem přípravy produktů s vyššími hodnotami viskozity bylo formulováno optimalizované experimentální schéma a na základě experimentálních výsledků bylo nakonec stanoveno optimální schéma přípravy hydroxyethylcelulózy.

Vlastnosti připraveného vysoce viskózního materiáluhydroxyethylcelulózabyly analyzovány a testovány, včetně stanovení viskozity, obsahu popela, propustnosti světla, obsahu vlhkosti atd., pomocí infračervené spektroskopie, nukleární magnetické rezonance, plynové chromatografie, rentgenové difrakce, termogravimetrické diferenční termické analýzy a dalších charakterizačních metod. analyzovat a charakterizovat strukturu produktu, uniformitu substituentů, stupeň molární substituce, krystalinitu, tepelnou stabilitu atd. Zkušební metody odkazují na normy ASTM.

Hydroxyethylcelulóza, důležitý derivát celulózy, přitahuje pozornost díky svým bohatým surovinovým zdrojům, obnovitelným, biologicky odbouratelným, netoxickým, biokompatibilním a vysokým výnosům. Viskozita hydroxyethylcelulózy je velmi důležitým ukazatelem její výkonnosti. Viskozita připravené hydroxyethylcelulózy je vyšší než 5 x 104 mPa·s a obsah popela je nižší než 0,3 %.

V tomto článku byla vysoce viskózní hydroxyethylcelulóza připravena metodou syntézy v kapalné fázi pomocí alkalizace a etherifikace. Alkalizační proces je příprava alkalické celulózy. Vyberte si ze dvou metod alkalizace. Jedním z nich je, že celulózový materiál je přímo alkalizován acetonem jako ředidlem ve vodném roztoku hydroxidu sodného a poté podléhá etherifikační reakci s etherifikačním činidlem. Druhým je, že celulózový materiál je alkalizován vodným roztokem hydroxidu sodného a močovinou. Přebytek alkálie v alkalické celulóze musí být před reakcí odstraněn. V tomto článku jsou různé alkalické celulózy studovány infračervenou spektroskopií a rentgenovou difrakcí. Nakonec je přijat druhý způsob podle vlastností produktů etherifikace.

Za účelem stanovení kroků přípravy etherifikace byl studován reakční mechanismus antioxidantu, alkálie a ledové kyseliny octové v procesu stravování. Faktory ovlivňující přípravu hydroxyethylcelulózy byly stanoveny jednofaktorovým experimentem. Na základě hodnoty viskozity produktu ve 2% vodném roztoku. Experimentální výsledky ukazují, že objem ředidla, množství ethylenoxidu, doba alkalizace, teplota a doba první a druhé rehydratace mají velký vliv na výkonnost produktu. Pro určení nejlepšího způsobu přípravy byla přijata metoda sedmi faktorů a tří úrovní.

Analyzujeme vlastnosti připravenéhohydroxyethylcelulóza, včetně viskozity, popela, propustnosti světla, vlhkosti atd. Strukturní charakterizace, homogenita substituentů, substituční molarita, krystalinita a tepelná stabilita byly diskutovány pomocí infračerveného záření, nukleární magnetické rezonance, plynové chromatografie, rentgenové difrakce, DSC a DAT a zkušební metody převzaté normy ASTM.


Čas odeslání: 25. dubna 2024