dulliau prawf
Enw'r dull: hypromellose - pennu grŵp hydroxypropoxy - pennu grŵp hydroxypropoxy
Cwmpas y cais: Mae'r dull hwn yn defnyddio'r dull penderfynu hydroxypropoxy i bennu cynnwys hydroxypropoxy mewn hypromellose. Mae'r dull hwn yn berthnasol i hypromellose.
Egwyddor y dull:Cyfrifwch ycynnwys hydroxypropoxy yn y cynnyrch prawf yn ôl y dull penderfynu hydroxypropoxy.
Adweithydd:
1. 30% (g/g) hydoddiant cromiwm triocsid
2. Hydrocsid
3. Ateb dangosydd ffenolffthalein
4. Sodiwm bicarbonad
5. Asid sylffwrig gwanedig
6. Potasiwm ïodid
7. Hydoddiant titradiad sodiwm thiosylffad (0.02mol/L)
8. Ateb dangosydd startsh
offer:
Paratoi sampl:
1. Hydoddiant titradiad sodiwm hydrocsid (0.02mol/L)
Paratoi: Cymerwch 5.6mL o hydoddiant sodiwm hydrocsid dirlawn clir, ychwanegwch ddŵr oer wedi'i ferwi'n ffres i'w wneud yn 1000mL.
Graddnodi: Cymerwch tua 6g o ffthalate hydrogen potasiwm safonol wedi'i sychu ar 105 ° C i bwysau cyson, ei bwyso'n gywir, ychwanegu 50mL o ddŵr oer wedi'i ferwi'n ffres, ysgwyd i wneud iddo hydoddi cymaint â phosib; ychwanegu 2 ddiferyn o hydoddiant dangosydd ffenolffthalein, defnyddiwch y Titradiad Hylif hwn, wrth agosáu at y diweddbwynt, dylai'r ffthalad potasiwm hydrogen gael ei ddiddymu'n llwyr, a'i ditradu nes bod yr hydoddiant yn dod yn binc. Mae pob 1mL o hydoddiant titradiad sodiwm hydrocsid (1mol/L) yn cyfateb i 20.42mg o ffthalad hydrogen potasiwm. Cyfrifwch grynodiad yr hydoddiant hwn ar sail defnydd yr hydoddiant hwn a faint o botasiwm hydrogen ffthalad sy'n cael ei gymryd. Gwanhewch yn feintiol 5 gwaith i wneud y crynodiad 0.02mol/L.
Storio: Rhowch ef mewn potel blastig polyethylen a'i gadw wedi'i selio; mae 2 dwll yn y plwg, ac mae 1 tiwb gwydr wedi'i fewnosod ym mhob twll, mae 1 tiwb wedi'i gysylltu â thiwb calch soda, a defnyddir 1 tiwb ar gyfer sugno'r hylif allan.
2. Hydoddiant dangosydd ffenolffthalein Cymerwch 1g o ffenolffthalein, ychwanegwch 100mL o ethanol i hydoddi
3. Hydoddiant titradiad sodiwm thiosylffad (0.02mol/L) Paratoi: Cymerwch 26g o sodiwm thiosylffad a 0.20g o sodiwm carbonad anhydrus, ychwanegwch swm priodol o ddŵr oer wedi'i ferwi'n ffres i'w doddi i 1000mL, ysgwyd yn dda, a'i roi ar gyfer hidlydd 1 mis. Graddnodi: cymerwch tua 0.15g o potasiwm deucromad safonol wedi'i sychu ar 120 ° C gyda phwysau cyson, ei bwyso'n gywir, ei roi mewn potel ïodin, ychwanegu 50mL o ddŵr i'w doddi, ychwanegu 2.0g o botasiwm ïodid, ysgwyd yn ysgafn i hydoddi, ychwanegu 40mL o asid sylffwrig gwanedig, Ysgwydwch yn dda a selio'n dynn; ar ôl 10 munud mewn lle tywyll, ychwanegwch 250mL o ddŵr i'w wanhau, a phan fydd yr hydoddiant yn cael ei ditradu i agos at y diweddbwynt, ychwanegwch 3mL o hydoddiant dangosydd startsh, parhewch â titradiad nes bod y lliw glas yn diflannu ac yn dod yn wyrdd llachar, a defnyddir y canlyniad titradiad fel cywiriad Treial gwag. Mae pob 1mL o sodiwm thiosylffad (0.1mol/L) yn cyfateb i 4.903g o potasiwm deucromad. Cyfrifwch grynodiad yr hydoddiant yn ôl defnydd yr hydoddiant a faint o potasiwm deucromad a gymerir. Gwanhewch yn feintiol 5 gwaith i wneud y crynodiad 0.02mol/L. Os yw tymheredd yr ystafell yn uwch na 25 ° C, dylid oeri tymheredd yr hydoddiant adwaith a dŵr gwanhau i tua 20 ° C.
4. Ateb dangosydd startsh Cymerwch 0.5g o startsh hydawdd, ychwanegwch 5mL o ddŵr a'i droi'n dda, yna arllwyswch yn araf i 100mL o ddŵr berwedig, trowch wrth iddo gael ei ychwanegu, parhewch i ferwi am 2 funud, gadewch i oeri, arllwyswch y supernatant, ac mae'n barod.
Dylai'r ateb hwn gael ei baratoi'n ffres cyn ei ddefnyddio.
Camau gweithredu: Cymerwch 0.1g o'r cynnyrch hwn, pwyswch ef yn gywir, rhowch ef yn y botel distyllu D, ychwanegwch 10mL o hydoddiant triclorid cadmiwm 30% (g/g). Llenwch y tiwb cynhyrchu stêm B â dŵr i'r cyd, a chysylltwch yr uned ddistyllu. Trochwch B a D mewn baddon olew (gall fod yn glyserin), gwnewch lefel hylif y baddon olew yn gyson â lefel hylif yr hydoddiant cadmiwm trichlorid yn y botel D, trowch y dŵr oeri ymlaen, ac os oes angen, gadewch i'r llif nitrogen lifo i mewn a rheoli ei gyfradd llif i 1 swigen yr eiliad. O fewn 30 munud, codwch dymheredd y baddon olew i 155ºC, a chynnal y tymheredd hwn nes bod 50 mL o'r distyllad yn cael ei gasglu, tynnwch y tiwb cyddwysydd o'r golofn ffracsiynu, rinsiwch â dŵr, golchwch a'i ymgorffori yn yr ateb a gasglwyd, ychwanegwch 3 diferyn o hydoddiant dangosydd ffenolffthalein, a thitradwch i'r gwerth pH yn 6.9-7, cofnodwyd cyfaint asid V.1 (cyfaint wedi'i fesur). (mL), yna ychwanegwch 0.5g o sodiwm bicarbonad a 10mL o asid sylffwrig gwanedig, gadewch iddo sefyll nes nad oes mwy o garbon deuocsid yn cael ei gynhyrchu, ychwanegwch 1.0g o ïodid potasiwm, a'i selio, Ysgwydwch yn dda, rhowch yn y tywyllwch am 5 munud, ychwanegwch 1mL o hydoddiant dangosydd startsh, titrad gyda sodiwm thiosulfate hydoddiant (2 pwynt titrate). cyfaint a ddefnyddir V2 (mL). Mewn prawf gwag arall, cofnodwch gyfeintiau Va a Vb (mL) yr hydoddiant titradiad sodiwm hydrocsid a ddefnyddiwyd (0.02mol/L) a hydoddiant titradiad sodiwm thiosylffad (0.02mol/L) yn y drefn honno.
Amser post: Ebrill-25-2024