1 Cyflwyniad
Ar hyn o bryd, y prif ddeunydd crai a ddefnyddir wrth baratoiether cellwlosyn gotwm, ac mae ei allbwn yn dirywio, ac mae'r pris hefyd yn codi;
Ar ben hynny, mae asiantau etherify sy'n cael eu defnyddio'n gyffredin fel asid cloroacetig (gwenwynig iawn) ac ethylen ocsid (carcinogenig) hefyd yn fwy niweidiol i'r corff dynol a'r amgylchedd. Fwciais
Yn y bennod hon, defnyddir y seliwlos pinwydd gyda phurdeb cymharol o fwy na 90% a dynnwyd yn yr ail bennod fel y deunydd crai, a defnyddir sodiwm cloroacetate a 2-cloroethanol fel eilyddion.
Defnyddio asid cloroacetig gwenwynig iawn fel asiant etherifying, anionigseliwlos carboxymethyl (CMC), paratowyd seliwlos hydroxyethyl di-ïonig.
Cellwlos (HEC) a seliwlos carboxymethyl hydroxyethyl cymysg (HECMC) tri ether seliwlos. ffactor sengl
Optimeiddiwyd technegau paratoi tri ether seliwlos trwy gyfrwng arbrofion ac arbrofion orthogonal, a nodweddwyd yr etherau seliwlos wedi'u syntheseiddio gan FT-IR, XRD, H-NMR, ac ati.
Hanfodion etherification seliwlos
Gellir rhannu egwyddor etherification seliwlos yn ddwy ran. Y rhan gyntaf yw'r broses alcalization, hynny yw, yn ystod adwaith alcalization seliwlos,
Wedi'i wasgaru'n gyfartal mewn toddiant NaOH, mae pinwydd seliwlos yn chwyddo'n dreisgar o dan weithred troi mecanyddol, a chydag ehangu dŵr
Treiddiodd llawer iawn o foleciwlau bach NaOH i du mewn seliwlos pinwydd, ac ymatebodd gyda'r grwpiau hydrocsyl ar gylch yr uned strwythurol glwcos,
Yn cynhyrchu seliwlos alcali, canolfan weithredol yr adwaith etherification.
Yr ail ran yw'r broses etherification, hynny yw, yr adwaith rhwng y ganolfan weithredol a sodiwm cloroacetate neu 2-cloroethanol o dan amodau alcalïaidd, gan arwain at
Ar yr un pryd, bydd yr asiant etherifying sodiwm cloroacetate a 2-chloroethanol hefyd yn cynhyrchu rhywfaint o ddŵr o dan amodau alcalïaidd.
Datrysir yr adweithiau ochr i gynhyrchu sodiwm glycolate ac ethylen glycol, yn y drefn honno.
2 Petreatment Dadgryptization Alcali Crynodedig o seliwlos pinwydd
Yn gyntaf, paratowch grynodiad penodol o doddiant NaOH gyda dŵr wedi'i ddad -ddyneiddio. Yna, ar dymheredd penodol, 2g o ffibr pinwydd
Mae'r fitamin yn cael ei doddi mewn cyfaint benodol o doddiant NaOH, ei droi am gyfnod o amser, ac yna ei hidlo i'w ddefnyddio.
Gwneuthurwr Model Offeryn
Mesurydd PH manwl gywirdeb
Math Casglwr Tymheredd Cyson Gwresogi Stirer Magnetig
Popty sychu gwactod
Cydbwysedd electronig
Cylchredeg pwmp gwactod amlbwrpas math dŵr
Sbectromedr Is -goch Trawsnewid Fourier
Diffractomedr pelydr-x
Sbectromedr cyseiniant magnetig niwclear
Offeryn Hangzhou Aolilong Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Offer Arbrofol Shanghai Jinghong Co., Ltd.
Offerynnau Mettler Toledo (Shanghai) Co., Ltd.
Offeryn Gwyddoniaeth ac Addysg Hangzhou David Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Cwmni ARL Switzerland Thermoelectric America
Bruker cwmni o'r Swistir
35
Paratoi CMCs
Gan ddefnyddio seliwlos alcali pren pinwydd wedi'i ragflaenu gan ddad -gresphlization alcali dwys fel deunydd crai, gan ddefnyddio ethanol fel toddydd a defnyddio sodiwm cloroacetate fel etherification
Paratowyd CMC gyda DS uwch trwy ychwanegu alcali ddwywaith ac etherifying asiant ddwywaith. Ychwanegwch 2g o seliwlos alcali pren pinwydd yn y fflasg pedair gwddf, yna ychwanegwch gyfrol benodol o doddydd ethanol, a'i droi yn dda am 30 munud
am, fel bod y seliwlos alcali wedi'i wasgaru'n llawn. Yna ychwanegwch rywfaint o asiant alcali a sodiwm cloroacetate i ymateb am gyfnod o amser ar dymheredd etherification penodol
Ar ôl amser, ail ychwanegiad o asiant alcalïaidd a sodiwm cloroacetate ac yna etherification am gyfnod o amser. Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, oeri ac oeri, yna
Niwtraleiddio gyda swm priodol o asid asetig rhewlifol, yna hidlydd sugno, golchi a sychu.
Paratoi HECs
Gan ddefnyddio pren pinwydd alcali seliwlos wedi'i ragflaenu â dadgryptization alcali dwys fel deunydd crai, ethanol fel toddydd a 2-cloroethanol fel etherification
Paratowyd yr HEC ag MS uwch trwy ychwanegu alcali ddwywaith ac etherifying asiant ddwywaith. Ychwanegwch 2g o seliwlos alcali pren pinwydd mewn fflasg pedair gwddf, ac ychwanegwch gyfaint benodol o ethanol 90% (ffracsiwn cyfaint), ei droi
Trowch am gyfnod o amser i wasgaru'n llawn, yna ychwanegu rhywfaint o alcali, a'i gynhesu yn araf, ychwanegwch gyfaint benodol o 2-
Cloroethanol, wedi'i etherified ar dymheredd cyson am gyfnod o amser, ac yna ychwanegodd y sodiwm hydrocsid sy'n weddill a 2-cloroethanol i barhau ag etherification am gyfnod o amser. trin
Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, niwtraleiddio gyda rhywfaint o asid asetig rhewlifol, ac yn olaf hidlo gyda hidlydd gwydr (G3), golchi, a sych.
Paratoi HEMCC
Gan ddefnyddio'r HEC a baratowyd yn 3.2.3.4 fel y deunydd crai, ethanol fel y cyfrwng adweithio, a sodiwm cloroacetate fel yr asiant etherifying i baratoi
HECMC. Y broses benodol yw: cymerwch rywfaint o HEC, rhowch hi mewn fflasg 100 ml pedair methi, ac yna ychwanegwch rywfaint o gyfrol
Mae 90% ethanol, wedi'i droi yn fecanyddol am gyfnod o amser i'w wneud yn llawn gwasgaredig, ychwanegu rhywfaint o alcali ar ôl ei gynhesu, ac ychwanegwch yn araf
Sodiwm cloroacetate, mae'r etherification ar dymheredd cyson yn dod i ben ar ôl cyfnod o amser. Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, ei niwtraleiddio ag asid asetig rhewlifol i'w niwtraleiddio, yna defnyddiwch hidlydd gwydr (G3)
Ar ôl hidlo sugno, golchi a sychu.
Puro etherau seliwlos
Yn y broses baratoi o ether seliwlos, mae rhai sgil-gynhyrchion yn aml yn cael eu cynhyrchu, yn bennaf y sodiwm halen anorganig clorid a rhywfaint arall
amhureddau. Er mwyn gwella ansawdd ether seliwlos, cynhaliwyd puro syml ar yr ether seliwlos a gafwyd. Oherwydd eu bod mewn dŵr
Mae hydoddedd gwahanol, felly mae'r arbrawf yn defnyddio ffracsiwn cyfaint penodol o ethanol hydradol i buro'r tri ether seliwlos a baratowyd.
newid.
Rhowch y sampl ether seliwlos wedi'i baratoi gydag ansawdd penodol mewn bicer, ychwanegwch swm penodol o 80% ethanol sydd wedi'i gynhesu ymlaen llaw i 60 ℃ ~ 65 ℃, a chynnal troi mecanyddol ar 60 ℃ ~ 65 ℃ ar stilwr magnetig gwresogi tymheredd cyson cyson am 10 ℃. min. Cymerwch yr uwchnatur i sychu
Mewn bicer glân, defnyddiwch nitrad arian i wirio am ïonau clorid. Os oes gwaddod gwyn, ei hidlo trwy hidlydd gwydr a chymryd y solid
Ailadroddwch y camau blaenorol ar gyfer rhan y corff, nes bod yr hidliad ar ôl ychwanegu 1 diferyn o doddiant AgNO3 heb unrhyw waddod gwyn, hynny yw, mae'r puro a'r golchi yn cael eu cwblhau.
36
i mewn (yn bennaf i gael gwared ar yr NaCl sgil-gynnyrch adwaith). Ar ôl hidlo sugno, sychu, oeri i dymheredd yr ystafell a phwyso.
Offeren, g.
Dulliau profi a nodweddu ar gyfer etherau seliwlos
Pennu graddfa amnewid (DS) a gradd molar yr amnewid (MS)
Penderfynu ar DS: Yn gyntaf, pwyswch 0.2 g (yn gywir i 0.1 mg) o'r sampl ether seliwlos wedi'i buro a'i sychu, ei ddiddymu i mewn
80ml o ddŵr distyll, wedi'i droi mewn baddon dŵr tymheredd cyson ar 30 ℃ ~ 40 ℃ am 10 munud. Yna addaswch gyda hydoddiant asid sylffwrig neu doddiant NaOH
pH o'r toddiant nes bod pH yr hydoddiant yn 8. Yna mewn bicer sydd ag electrod metr pH, defnyddiwch doddiant safonol o asid sylffwrig
I ditradu, o dan amodau cynhyrfus, arsylwch y darlleniad mesurydd pH wrth ditradu, pan fydd gwerth pH yr hydoddiant yn cael ei addasu i 3.74,
Daw'r titradiad i ben. Sylwch ar gyfaint yr hydoddiant safonol asid sylffwrig a ddefnyddir ar yr adeg hon.
Cenhedlaeth:
Swm y rhifau proton uchaf a'r grŵp hydroxyethyl
Cymhareb nifer y protonau uchaf; I7 yw màs y grŵp methylen ar y grŵp hydroxyethyl
Dwyster y brig cyseiniant proton; yw dwyster brig cyseiniant proton 5 grŵp methine ac un grŵp methylen ar yr uned glwcos seliwlos
Swm.
Y dulliau prawf a ddisgrifiwyd ar gyfer profi nodweddu is -goch y tri etherau seliwlos CMC, HEC a HEECMC
Deddfau
3.2.4.3 Prawf XRD
Prawf Nodweddu Dadansoddiad Diffreithiant Pelydr-X Tri Ethers Cellwlos CMC, HEC a HEECMC
y dull prawf a ddisgrifiwyd.
3.2.4.4 Profi H-NMR
Mesurwyd sbectromedr H NMR HEC gan sbectromedr Avance400 H NMR a gynhyrchwyd gan Bruker.
Gan ddefnyddio sylffocsid dimethyl deuterated fel toddydd, profwyd yr hydoddiant gan sbectrosgopeg hydrogen NMR hylif. Amledd y prawf oedd 75.5mHz.
Yn gynnes, yr hydoddiant yw 0.5ml.
3.3 Canlyniadau a Dadansoddiad
3.3.1 Optimeiddio proses baratoi CMC
Gan ddefnyddio'r seliwlos pinwydd a dynnwyd yn yr ail bennod fel y deunydd crai, a defnyddio sodiwm cloroacetate fel yr asiant etherifying, mabwysiadwyd y dull o arbrawf ffactor sengl,
Optimeiddiwyd y broses baratoi o CMC, a gosodwyd newidynnau cychwynnol yr arbrawf fel y dangosir yn Nhabl 3.3. Mae'r canlynol yn broses baratoi HEC
Mewn celf, dadansoddiad o amrywiol ffactorau.
Tabl 3.3 Gwerthoedd Ffactor Cychwynnol
Ffactor Gwerth Cychwynnol
Pretreatment alcalizing tymheredd/℃ 40
Pretreatment alcalizing amser/h 1
Pretreatment Cymhareb solid-hylif/(g/ml) 1:25
Crynodiad lye pretreatment/% 40
38
Y tymheredd etherification cam cyntaf/℃ 45
Amser etherification cam cyntaf/h 1
Tymheredd Etherification yr Ail Gam/℃ 70
Amser Etherification Ail Gam/H 1
Dos sylfaen yn y cam etherification/g 2
Faint o asiant etherifying yn y cam etherification/g 4.3
Cymhareb solid-hylif etherified/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Dylanwad amrywiol ffactorau ar radd amnewid CMC yn y cam alcalization pretreatment
1. Effaith tymheredd alcalization pretreatment ar radd amnewid CMC
Er mwyn ystyried effaith tymheredd alcalization pretreatment ar raddau amnewid yn y CMC a gafwyd, yn achos trwsio ffactorau eraill fel gwerthoedd cychwynnol,
O dan yr amodau, trafodir effaith tymheredd alcalization pretreatment ar radd amnewid CMC, a dangosir y canlyniadau yn FIG.
Pretreatment alcalizing tymheredd/℃
Effaith Pretreatment Alcalizing Tymheredd ar radd amnewid CMC
Gellir gweld bod graddfa amnewid CMC yn cynyddu gyda'r cynnydd yn y tymheredd alcalization pretreatment, a'r tymheredd alcalization yw 30 ° C.
Mae'r graddau amnewid uchod yn gostwng gyda thymheredd cynyddol. Mae hyn oherwydd bod y tymheredd alcalizing yn rhy isel, ac mae'r moleciwlau yn llai egnïol ac yn methu â
I bob pwrpas yn dinistrio ardal grisialog seliwlos, sy'n ei gwneud hi'n anodd i'r asiant etherifying fynd i mewn i du mewn y seliwlos yn y cam etherification, ac mae graddfa'r adwaith yn gymharol uchel.
Isel, gan arwain at raddau is o amnewid cynnyrch. Fodd bynnag, ni ddylai'r tymheredd alcalization fod yn rhy uchel. Wrth i'r tymheredd gynyddu, o dan weithred tymheredd uchel ac alcali cryf,
Mae cellwlos yn dueddol o ddiraddio ocsideiddiol, ac mae graddfa amnewid y cynnyrch CMC yn lleihau.
2. Dylanwad amser alcalineiddio pretreatment ar radd amnewid CMC
O dan yr amod mai'r tymheredd alcalization pretreatment yw 30 ° C a ffactorau eraill yw'r gwerthoedd cychwynnol, trafodir effaith amser alcalization pretreatment ar CMC.
Effaith amnewid. Gradd yr amnewidiad
Pretreatment alcalizing amser/h
Effaith amser alcalineiddio pretreatment ymlaenCMCgradd amnewid
Mae'r broses swmpio ei hun yn gymharol gyflym, ond mae angen amser trylediad penodol ar yr hydoddiant alcali yn y ffibr.
Gellir gweld pan fydd yr amser alcalization yn 0.5-1.5H, bod graddfa amnewid y cynnyrch yn cynyddu gyda'r cynnydd yn yr amser alcalization.
Gradd amnewid y cynnyrch a gafwyd oedd yr uchaf pan oedd yr amser yn 1.5h, a gostyngodd graddfa'r amnewidiad gyda'r cynnydd o amser ar ôl 1.5h. Gall hyn
Efallai ei fod oherwydd ar ddechrau alcalization, gydag ymestyn amser alcalization, mae ymdreiddiad alcali i seliwlos yn fwy digonol, fel bod y ffibr
Mae'r strwythur cysefin yn fwy hamddenol, gan gynyddu'r asiant etherifying a'r cyfrwng gweithredol
Amser Post: Ebrill-26-2024