1 Rhagymadrodd
Ar hyn o bryd, y prif ddeunydd crai a ddefnyddir wrth baratoiether cellwlosyw cotwm, ac mae ei allbwn yn gostwng, ac mae'r pris hefyd yn codi;
Ar ben hynny, mae asiantau etherifying a ddefnyddir yn gyffredin fel asid cloroacetig (gwenwynig iawn) ac ethylene ocsid (carsinogenig) hefyd yn fwy niweidiol i'r corff dynol a'r amgylchedd. Llyfr
Yn y bennod hon, defnyddir y seliwlos pinwydd gyda phurdeb cymharol o fwy na 90% a dynnwyd yn yr ail bennod fel y deunydd crai, a defnyddir sodiwm cloroacetate a 2-cloroethanol fel amnewidion.
Defnyddio asid cloroacetig hynod wenwynig fel asiant etherifying, anioniccellwlos carboxymethyl (CMC), paratowyd cellwlos hydroxyethyl nad yw'n ïonig.
Cellwlos (HEC) a hydroxyethyl cymysg cellwlos carboxymethyl (HECMC) tri ether seliwlos. ffactor sengl
Cafodd technegau paratoi tri ether seliwlos eu optimeiddio trwy arbrofion ac arbrofion orthogonal, a nodweddwyd yr etherau cellwlos wedi'u syntheseiddio gan FT-IR, XRD, H-NMR, ac ati.
Hanfodion etherification seliwlos
Gellir rhannu'r egwyddor o etherification cellwlos yn ddwy ran. Y rhan gyntaf yw'r broses alkalization, hynny yw, yn ystod adwaith alkalization cellwlos,
Wedi'i wasgaru'n gyfartal mewn hydoddiant NaOH, mae cellwlos pinwydd yn chwyddo'n dreisgar o dan weithred troi mecanyddol, a chydag ehangiad dŵr
Treiddiodd llawer iawn o foleciwlau bach NaOH i mewn i'r tu mewn i seliwlos pinwydd, ac adweithio â'r grwpiau hydrocsyl ar gylch yr uned strwythurol glwcos,
Yn cynhyrchu cellwlos alcali, canol gweithredol yr adwaith etherification.
Yr ail ran yw'r broses etherification, hynny yw, yr adwaith rhwng y ganolfan weithredol a sodiwm cloroacetate neu 2-cloroethanol o dan amodau alcalïaidd, gan arwain at
Ar yr un pryd, bydd yr asiant etherifying sodiwm cloroacetate a 2-cloroethanol hefyd yn cynhyrchu rhywfaint o ddŵr o dan amodau alcalïaidd.
Mae'r adweithiau ochr yn cael eu datrys i gynhyrchu glycolate sodiwm a glycol ethylene, yn y drefn honno.
2 decrystallization alcali crynodedig pretreatment o seliwlos pinwydd
Yn gyntaf, paratowch grynodiad penodol o hydoddiant NaOH gyda dŵr deionized. Yna, ar dymheredd penodol, 2g o ffibr pinwydd
Mae'r fitamin yn cael ei hydoddi mewn cyfaint penodol o hydoddiant NaOH, ei droi am gyfnod o amser, ac yna ei hidlo i'w ddefnyddio.
Gwneuthurwr Model Offeryn
Mesurydd pH manwl
Casglwr math tymheredd cyson gwresogi stirrer magnetig
Popty sychu gwactod
Cydbwysedd electronig
Pwmp gwactod amlbwrpas math dŵr sy'n cylchredeg
Fourier Trawsnewid Sbectromedr Isgoch
diffractomedr pelydr-X
Sbectromedr Cyseiniant Magnetig Niwclear
Hangzhou Aolilong Offeryn Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Offeryn Offer Co, Ltd.
Shanghai Jinghong Arbrofol offer Co., Ltd.
Offerynnau METTLER TOLEDO (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David gwyddoniaeth ac addysg offeryn Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Cwmni ARL Swistir Thermoelectric Americanaidd
BRUKER cwmni Swistir
35
Paratoi CRhHau
Defnyddio cellwlos alcali pren pinwydd wedi'i drin ymlaen llaw gan ddadgrisialu alcali crynodedig fel deunydd crai, gan ddefnyddio ethanol fel hydoddydd a defnyddio sodiwm cloroasetad fel etherification
Paratowyd CMC gyda DS uwch trwy ychwanegu alcali ddwywaith ac asiant etherifying ddwywaith. Ychwanegwch 2g o seliwlos alcali pren pinwydd i'r fflasg pedwar gwddf, yna ychwanegwch gyfaint penodol o doddydd ethanol, a'i gymysgu'n dda am 30 munud
tua, fel bod y cellwlos alcali yn llawn wasgaredig. Yna ychwanegwch swm penodol o asiant alcali a chloroacetate sodiwm i adweithio am gyfnod o amser ar dymheredd etherification penodol
Ar ôl amser, ail ychwanegiad o asiant alcalïaidd a sodiwm cloroacetate ddilyn gan etherification am gyfnod o amser. Ar ôl i'r adwaith ddod i ben, oeri ac oeri, felly
Niwtraleiddio gyda swm priodol o asid asetig rhewlifol, yna hidlo sugno, golchi a sychu.
Paratoi HECs
Defnyddio cellwlos alcali pren pinwydd wedi'i drin ymlaen llaw â dadgrisialu alcali crynodedig fel deunydd crai, ethanol fel toddydd a 2-cloroethanol fel etherification
Paratowyd yr HEC ag MS uwch trwy ychwanegu alcali ddwywaith ac asiant etherifying ddwywaith. Ychwanegu 2g o seliwlos alcali pren pinwydd i mewn i fflasg pedwar gwddf, ac ychwanegu cyfaint penodol o 90% (ffracsiwn cyfaint) ethanol, troi
Trowch am gyfnod o amser i wasgaru'n llawn, yna ychwanegwch rywfaint o alcali, a chynheswch yn araf, ychwanegwch gyfaint penodol o 2-
Cloroethanol, wedi'i etherified ar dymheredd cyson am gyfnod o amser, ac yna ychwanegu'r sodiwm hydrocsid sy'n weddill a 2-cloroethanol i barhau etherification am gyfnod o amser. trin
Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, niwtraleiddiwch â rhywfaint o asid asetig rhewlifol, ac yn olaf hidlwch â hidlydd gwydr (G3), golchwch a sychwch.
Paratoi HEMCC
Gan ddefnyddio'r HEC a baratowyd yn 3.2.3.4 fel y deunydd crai, ethanol fel cyfrwng yr adwaith, a sodiwm cloroasetad fel y cyfrwng etherifying i baratoi
HECMC. Y broses benodol yw: cymryd swm penodol o HEC, ei roi mewn fflasg pedwar gwddf 100 mL, ac yna ychwanegu swm penodol o gyfaint
90% ethanol, ei droi'n fecanyddol am gyfnod o amser i'w wneud yn wasgaredig yn llawn, ychwanegu rhywfaint o alcali ar ôl gwresogi, ac ychwanegu'n araf
Cloroacetate sodiwm, mae'r etherification ar dymheredd cyson yn dod i ben ar ôl cyfnod o amser. Ar ôl i'r adwaith gael ei gwblhau, ei niwtraleiddio ag asid asetig rhewlifol i'w niwtraleiddio, yna defnyddiwch hidlydd gwydr (G3)
Ar ôl hidlo sugno, golchi a sychu.
Puro etherau cellwlos
Yn y broses o baratoi ether seliwlos, mae rhai sgil-gynhyrchion yn aml yn cael eu cynhyrchu, yn bennaf yr halen anorganig sodiwm clorid a rhai eraill
amhureddau. Er mwyn gwella ansawdd ether seliwlos, cynhaliwyd puro syml ar yr ether cellwlos a gafwyd. am eu bod mewn dwfr
Mae hydoddedd gwahanol, felly mae'r arbrawf yn defnyddio ffracsiwn cyfaint penodol o ethanol hydradol i buro'r tri ether seliwlos parod.
newid.
Rhowch y sampl ether cellwlos a baratowyd gydag ansawdd penodol mewn bicer, ychwanegwch swm penodol o 80% ethanol sydd wedi'i gynhesu ymlaen llaw i 60 ℃ ~ 65 ℃, a chynnal ei droi mecanyddol ar 60 ℃ ~ 65 ℃ ar stirrer magnetig gwresogi tymheredd cyson am 10 ℃. min. Cymerwch y supernatant i sychu
Mewn bicer glân, defnyddiwch arian nitrad i wirio am ïonau clorid. Os oes gwaddod gwyn, hidlwch ef trwy hidlydd gwydr a chymerwch y solid
Ailadroddwch y camau blaenorol ar gyfer rhan y corff, nes nad oes gan y hidlif ar ôl ychwanegu 1 diferyn o hydoddiant AgNO3 unrhyw waddodiad gwyn, hynny yw, mae'r puro a'r golchi wedi'u cwblhau.
36
i mewn (yn bennaf i gael gwared ar sgil-gynnyrch adwaith NaCl). Ar ôl hidlo sugno, sychu, oeri i dymheredd ystafell a phwyso.
màs, g.
Dulliau Profi a Nodweddu ar gyfer Etherau Cellwlos
Pennu Gradd Amnewid (DS) a Gradd Amnewid Molar (MS)
Pennu DS: Yn gyntaf, pwyswch 0.2 g (cywir i 0.1 mg) o'r sampl ether seliwlos wedi'i buro a'i sychu, ei hydoddi mewn
80ml o ddŵr distyll, wedi'i droi mewn baddon dŵr tymheredd cyson ar 30 ℃ ~ 40 ℃ am 10 munud. Yna addaswch gyda hydoddiant asid sylffwrig neu hydoddiant NaOH
pH yr hydoddiant nes bod pH yr hydoddiant yn 8. Yna mewn bicer sydd â mesurydd pH electrod, defnyddiwch hydoddiant safonol o asid sylffwrig
I ditradu, o dan amodau troi, arsylwch y darlleniad mesurydd pH wrth ditradu, pan fydd gwerth pH yr hydoddiant yn cael ei addasu i 3.74,
Daw'r titradiad i ben. Sylwch ar gyfaint yr hydoddiant safonol asid sylffwrig a ddefnyddir ar yr adeg hon.
Cenhedlaeth:
Swm y rhifau proton uchaf a'r grŵp hydroxyethyl
Cymhareb nifer y protonau uchaf; I7 yw màs y grŵp methylene ar y grŵp hydroxyethyl
Dwysedd uchafbwynt cyseiniant y proton; yw dwysedd uchafbwynt cyseiniant proton o 5 grŵp methine ac un grŵp methylene ar yr uned glwcos cellwlos
Swm.
Y dulliau prawf a ddisgrifir ar gyfer profi nodweddu isgoch y tri ether seliwlos CMC, HEC a HEECMC
Cyfraith
3.2.4.3 prawf XRD
Dadansoddiad Diffreithiant Pelydr-X Prawf Nodweddu Tri Ether Cellwlos CMC, HEC a HEECMC
y dull prawf a ddisgrifir.
3.2.4.4 Profi H-NMR
Mesurwyd sbectromedr H NMR HEC gan sbectromedr Avance400 H NMR a gynhyrchwyd gan BRUKER.
Gan ddefnyddio dimethyl sulfoxide deuterated fel hydoddydd, profwyd yr ateb gan sbectrosgopeg NMR hydrogen hylifol. Amlder y prawf oedd 75.5MHz.
Yn gynnes, yr ateb yw 0.5mL.
3.3 Canlyniadau a Dadansoddiad
3.3.1 Optimeiddio proses baratoi CRhH
Gan ddefnyddio'r cellwlos pinwydd a dynnwyd yn yr ail bennod fel y deunydd crai, a defnyddio sodiwm cloroacetate fel yr asiant etherifying, mabwysiadwyd y dull o arbrofi un ffactor,
Cafodd y broses o baratoi CMC ei hoptimeiddio, a gosodwyd newidynnau cychwynnol yr arbrawf fel y dangosir yn Nhabl 3.3. Mae'r canlynol yn broses baratoi HEC
Mewn celf, y dadansoddiad o ffactorau amrywiol.
Tabl 3.3 Gwerthoedd Ffactor Cychwynnol
Ffactor Gwerth cychwynnol
Pretreatment tymheredd alkalizing / ℃ 40
Cyn-driniaeth alkalizing amser/a 1
Cymhareb pretreatment solid-hylif/(g/mL) 1:25
Crynodiad lien cyn-driniaeth/% 40
38
Tymheredd etherification cam cyntaf / ℃ 45
Amser etherification cam cyntaf/awr 1
Tymheredd etherification ail gam / ℃ 70
Amser etherification ail gam/awr 1
Dos sylfaen yn y cam etherification/g 2
Swm yr asiant etherifying yn y cam etherification/g 4.3
Cymhareb hylif solet wedi'i ethereiddio/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Dylanwad ffactorau amrywiol ar radd amnewid CRhH yn y cam alkalization pretreatment
1. Effaith tymheredd alkalization pretreatment ar y radd amnewid o CMC
Er mwyn ystyried effaith tymheredd alkalization pretreatment ar faint o amnewid yn y CMC a gafwyd, yn achos pennu ffactorau eraill fel gwerthoedd cychwynnol,
O dan yr amodau, trafodir effaith tymheredd alkalization pretreatment ar radd amnewid CMC, a dangosir y canlyniadau yn Ffig.
Pretreatment alkalizing tymheredd/℃
Effaith tymheredd alkalizing pretreatment ar radd amnewid CMC
Gellir gweld bod gradd amnewid CMC yn cynyddu gyda chynnydd y tymheredd alkalization pretreatment, ac mae'r tymheredd alkalization yn 30 ° C.
Mae'r graddau amnewid uchod yn gostwng gyda thymheredd cynyddol. Mae hyn oherwydd bod y tymheredd alkalizing yn rhy isel, ac mae'r moleciwlau yn llai actif ac yn methu
Dinistrio'r ardal grisialog o seliwlos yn effeithiol, sy'n ei gwneud hi'n anodd i'r asiant etherifying fynd i mewn i'r tu mewn i'r cellwlos yn y cam etherification, ac mae gradd yr adwaith yn gymharol uchel.
isel, gan arwain at radd is o amnewid cynnyrch. Fodd bynnag, ni ddylai'r tymheredd alkalization fod yn rhy uchel. Wrth i'r tymheredd gynyddu, o dan weithred tymheredd uchel ac alcali cryf,
Mae cellwlos yn dueddol o ddiraddio ocsideiddiol, ac mae gradd amnewid y cynnyrch CMC yn lleihau.
2. Dylanwad amser alcalineiddio pretreatment ar radd amnewid CMC
O dan yr amod bod y tymheredd alkalization pretreatment yn 30 ° C a ffactorau eraill yw'r gwerthoedd cychwynnol, mae effaith amser alkalization pretreatment ar CMC yn cael ei drafod.
Effaith amnewid. Gradd amnewid
Cyn-driniaeth alkalizing amser/h
Effaith amser alcalineiddio pretreatment ymlaenCMCgradd amnewid
Mae'r broses swmpio ei hun yn gymharol gyflym, ond mae angen amser tryledu penodol ar yr ateb alcali yn y ffibr.
Gellir gweld, pan fydd yr amser alkalization yn 0.5-1.5h, mae gradd amnewid y cynnyrch yn cynyddu gyda chynnydd yr amser alkalization.
Gradd amnewid y cynnyrch a gafwyd oedd yr uchaf pan oedd yr amser yn 1.5h, a gostyngodd gradd yr amnewid gyda chynnydd amser ar ôl 1.5h. Gall hyn
Gall fod oherwydd bod ymdreiddiad alcali i seliwlos ar ddechrau'r alkalization, gydag ymestyn yr amser alcali yn fwy digonol, fel bod y ffibr
Mae'r strwythur cysefin yn fwy hamddenol, gan gynyddu'r asiant etherifying a'r cyfrwng gweithredol
Amser post: Ebrill-26-2024