Testmetoder
Metodnavn: Hypromellose - Bestemmelse af hydroxypropoxy -gruppe - Bestemmelse af hydroxypropoxy -gruppen
Anvendelsesomfang: Denne metode bruger hydroxypropoxy -bestemmelsesmetoden til at bestemme indholdet af hydroxypropoxy i hypromellose. Denne metode gælder for hypromellose.
Princippet om metoden:BeregnIndhold af hydroxypropoxy i testproduktet ifølge Hydroxypropoxy -bestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30% (g/g) Kromtrioxidopløsning
2. hydroxid
3. phenolphthalein -indikatorløsning
4. natriumbicarbonat
5. fortyndet svovlsyre
6. Kaliumiodid
7. Natriumthiosulfattitreringsopløsning (0,02 mol/L)
8. Stivelsesindikatorløsning
udstyr:
Prøveforberedelse:
1. natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02 mol/L)
Forberedelse: Tag 5,6 ml klar mættet natriumhydroxidopløsning, tilsæt frisk kogt koldt vand for at gøre det 1000 ml.
Kalibrering: Tag ca. 6 g standard kaliumhydrogen phthalat tørret ved 105 ° C for konstant vægt, vej det nøjagtigt, tilsæt 50 ml frisk kogt koldt vand, ryste for at få det til at opløses så meget som muligt; Tilføj 2 dråber phenolphthalein -indikatoropløsning, brug denne flydende titrering, når man nærmer sig slutpunktet, skal kaliumhydrogenfthalatet opløses fuldstændigt og titreres, indtil opløsningen bliver lyserød. Hver 1 ml natriumhydroxidtitreringsopløsning (1 mol/L) svarer til 20,42 mg kaliumhydrogen phthalat. Beregn koncentrationen af denne opløsning baseret på forbruget af denne opløsning og mængden af kaliumhydrogen phthalat taget. Kvantitativt fortynd 5 gange for at gøre koncentrationen 0,02 mol/l.
Opbevaring: Læg den i en polyethylenplastflaske og hold den forseglet; Der er 2 huller i stikket, og 1 glasrør indsættes i hvert hul, 1 rør er forbundet med et sodavand, og 1 rør bruges til at suge væsken ud.
2. phenolphthalein -indikatoropløsning Tag 1 g phenolphthalein, tilsæt 100 ml ethanol for at opløse
3. Sodium Thiosulfate Titration Opløsning (0,02 mol/L) Fremstilling: Tag 26 g natriumthiosulfat og 0,20 g vandfri natriumcarbonat, tilsæt en passende mængde frisk kogt koldt vand til at opløses i 1000 ml, ryste godt og placere det i 1 måned filter. Kalibrering: Tag ca. 0,15 g standard kaliumdichromat tørret ved 120 ° C med konstant vægt, nøjagtigt vejer den, læg den i en jodflaske, tilsæt 50 ml vand for at opløses, tilsæt 2,0 g kaliumiodid, ryste forsigtigt for at opløse, tilsæt 40 ml fortyndet svovlsyre, ryst godt og forsegle tæt; Efter 10 minutter på et mørkt sted tilsættes 250 ml vand for at fortynde, og når opløsningen titreres til nær slutpunktet, tilsættes 3 ml stivelseindikatoropløsning, fortsæt titrering, indtil den blå farve forsvinder og bliver lysegrøn, og titreringsresultatet bruges som en blank forsøgskorrektion. Hver 1 ml natriumthiosulfat (0,1 mol/L) svarer til 4,903 g kaliumdichromat. Beregn koncentrationen af opløsningen i henhold til forbruget af opløsningen og mængden af kaliumdichromat taget. Kvantitativt fortynd 5 gange for at gøre koncentrationen 0,02 mol/l. Hvis stuetemperaturen er over 25 ° C, skal temperaturen på reaktionsopløsningen og fortyndingsvand afkøles til ca. 20 ° C.
4. Stivelsesindikatoropløsning Tag 0,5 g opløselig stivelse, tilsæt 5 ml vand og rør godt, og hæld derefter langsomt i 100 ml kogende vand, rør, mens det tilsættes, fortsæt med at koge i 2 minutter, lad det afkøle, hæld supernatanten, Og det er klar.
Denne løsning skal fremstilles frisk inden brug.
Betjeningstrin: Tag 0,1 g af dette produkt, vej det nøjagtigt, læg det i destillationsflasken D, tilsæt 10 ml 30% (g/g) cadmiumtrichloridopløsning. Fyld dampgenererende rør B med vand til leddet, og tilslut destillationsenheden. Dyber både B og D i et oliebad (det kan være glycerin), gøre væskeniveauet for oliebadet i overensstemmelse med væskeniveauet for cadmiumtrichloridopløsningen i flasken D, tænd for kølevandet, og om nødvendigt lad Nitrogenstrømmen strømmer ind og kontrollerer dens strømningshastighed til 1 boble pr. Sekund. Inden for 30 minutter skal du hæve temperaturen på oliebadet til 155 ° C, og vedligeholde denne temperatur, indtil 50 ml af destillatet opsamles, fjern kondensatorrør Dråber af phenolphthalein-indikatoropløsning og titrat til pH-værdien er 6,9-7,1 (målt med en surhedsmåler), registrer det forbrugte volumen V1 (ML), tilsæt derefter 0,5 g natriumbicarbonat og 10 ml fortyndet svovlsyre, lad det stå Indtil der ikke produceres mere kuldioxid, tilsættes 1,0 g kaliumiodid og forsegler det, ryst godt, placer i mørke i 5 minutter, tilsæt 1 ml stivelseindikatoropløsning, titrat med natriumthiosulfattitreringsopløsning (0,02 mol/l) til Slutpunktet, registrer det forbrugte volumen V2 (ML). I en anden tom test skal du registrere volumener VA og VB (ML) af den forbrugte natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02 mol/L) og natriumthiosulfattitreringsopløsning (0,02 mol/L).
Posttid: april-25-2024