Hvordan fremstilles hydroxyethylcellulose?

Hydroxyethylcelluloseer et vigtigt cellulosederivat. På grund af fordelene ved rigelige råmaterialeressourcer, vedvarende, bionedbrydelige, ikke-toksiske, god biokompatibilitet og stort udbytte, har dens forskning og anvendelse tiltrukket sig stor opmærksomhed. . Viskositetsværdi er et meget vigtigt præstationsindeks for hydroxyethylcellulose. I dette papir blev hydroxyethylcellulose med en viskositetsværdi over 5×104mPa·s og en askeværdi på mindre end 0,3% fremstillet ved væskefasesyntesemetode gennem alkalisering og etherificering i to-trinsproces.

Alkaliseringsprocessen er fremstillingsprocessen af ​​alkalicellulose. I dette papir er der brugt to alkaliseringsmetoder. Den første metode er at bruge acetone som fortyndingsmiddel. Celluloseråmaterialet er direkte basisk i en vis koncentration af vandig natriumhydroxidopløsning. Efter at basificeringsreaktionen er udført, tilsættes et etherificeringsmiddel for direkte at udføre etherificeringsreaktionen. Den anden metode er, at celluloseråmaterialet alkaliseres i en vandig opløsning af natriumhydroxid og urinstof, og alkalicellulosen fremstillet ved denne metode skal presses for at fjerne overskydende lud før etherificeringsreaktionen. Alkalicellulosen fremstillet ved forskellige metoder blev analyseret ved infrarød spektroskopi og røntgendiffraktion. I henhold til egenskaberne af produkterne fremstillet ved etherificeringsreaktionen bestemmes udvælgelsesmetoden.

For at bestemme den bedste etherificeringssynteseproces blev reaktionsmekanismen for antioxidant, lud og iseddike i etherificeringsreaktionen først analyseret. Formuler derefter det eksperimentelle program for enkeltfaktorreaktion, bestem de faktorer, der har en større indflydelse på ydeevnen af ​​den fremstillede hydroxyethylcellulose, og brug viskositeten af ​​produktets 2% vandige opløsning som referenceindeks. Forsøgsresultaterne viser, at faktorer som den valgte mængde fortyndingsmiddel, mængden af ​​tilsat ethylenoxid, alkaliseringstiden, temperaturen og tidspunktet for den første reaktion, temperaturen og tidspunktet for den anden reaktion alle har stor indflydelse på udførelsen af produktet. Et ortogonalt eksperimentskema med syv faktorer og tre niveauer blev udarbejdet, og effektkurven tegnet fra de eksperimentelle resultater kunne visuelt analysere de primære og sekundære faktorer og indflydelsestrenden for hver faktor. For at fremstille produkter med højere viskositetsværdier blev et optimeret forsøgsskema formuleret, og det optimale skema til fremstilling af hydroxyethylcellulose blev endeligt bestemt gennem forsøgsresultaterne.

Egenskaberne af den forberedte højviskositethydroxyethylcelluloseblev analyseret og testet, herunder bestemmelse af viskositet, askeindhold, lystransmittans, fugtindhold osv., gennem infrarød spektroskopi, nuklear magnetisk resonans, gaskromatografi, røntgendiffraktion, termogravimetrisk-differentiel termisk analyse og andre karakteriseringsmetoder. at analysere og karakterisere produktets struktur, substituentensartethed, molære substitutionsgrad, krystallinitet, termisk stabilitet osv. Testmetoderne refererer til ASTM-standarder.

Hydroxyethylcellulose, et vigtigt cellulosederivat, har tiltrukket sig opmærksomhed på grund af dets rigelige råmaterialeressourcer, fornyelige, biologisk nedbrydelige, ikke-toksiske, biokompatible og høje udbytte. Viskositeten af ​​hydroxyethylcellulose er en meget vigtig indikator for dens ydeevne. Viskositeten af ​​den fremstillede hydroxyethylcellulose er over 5×104mPa·s, og askeindholdet er mindre end 0,3%.

I dette papir blev højviskositetshydroxyethylcellulose fremstillet ved væskefasesyntesemetode gennem alkalisering og etherificering. Alkaliseringsprocessen er fremstillingen af ​​alkalicellulose. Vælg mellem to alkaliseringsmetoder. Den ene er, at cellulosematerialet alkaliseres direkte med acetone som fortyndingsmiddel i en vandig natriumhydroxidopløsning og derefter gennemgår en etherificeringsreaktion med et etherificeringsmiddel. Den anden er, at cellulosematerialet alkaliseres i vandig natriumhydroxidopløsning og urinstof. Det overskydende alkali i alkalicellulosen skal fjernes før reaktionen. I dette papir studeres forskellige alkalicelluloser ved infrarød spektroskopi og røntgendiffraktion. Endelig er den anden metode vedtaget i henhold til egenskaberne af etherificeringsprodukter.

For at bestemme forberedelsestrinene for etherificering blev reaktionsmekanismen for antioxidant, alkali og iseddike under spisning undersøgt. Faktorerne, der påvirker fremstillingen af ​​hydroxyethylcellulose, blev bestemt ved enkeltfaktoreksperiment. Baseret på produktets viskositetsværdi i 2% vandig opløsning. De eksperimentelle resultater viser, at volumenet af fortyndingsmiddel, mængden af ​​ethylenoxid, alkaliseringstiden, temperaturen og tidspunktet for den første og anden rehydrering har stor indflydelse på produktets ydeevne. Metoden med syv faktorer og tre niveauer blev vedtaget for at bestemme den bedste forberedelsesmetode.

Vi analyserer egenskaberne af det forberedtehydroxyethylcellulose, herunder viskositet, aske, lystransmittans, fugt osv. Den strukturelle karakterisering, substituenthomogenitet, substitutionsmolaritet, krystallinitet og termisk stabilitet blev diskuteret ved infrarød, nuklear magnetisk resonans, gaskromatografi, røntgendiffraktion, DSC og DAT, og testmetoder vedtaget ASTM-standarder.


Indlægstid: 25-apr-2024