Zusammenfassung: Die Anwendung von inländischenHydroxypropylmethylcelluloseZur Herstellung von PVC mit hohem Polymerisationsgrad wurde anstelle einer importierten Hydroxypropylmethylcellulose eingeführt. Die Auswirkungen von zwei Arten von Hydroxypropylmethylcellulose auf die Eigenschaften von PVC mit hohem Polymerisationsgrad wurden untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass es möglich ist, importierte Hydroxypropylmethylcellulose durch einheimische Hydroxypropylmethylcellulose zu ersetzen.
PVC-Harze mit hohem Polymerisationsgrad beziehen sich auf PVC-Harze mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von über 1.700 oder mit einer leicht vernetzten Struktur zwischen den Molekülen. Am häufigsten sind PVC-Harze mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2.500 [1]. Im Vergleich zu herkömmlichem PVC-Harz weist hochpolymerisiertes PVC-Harz eine hohe Elastizität, einen geringen Druckverformungsrest, eine gute Hitzebeständigkeit, Alterungsbeständigkeit, Ermüdungsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit auf. Es ist ein idealer Gummiersatz und kann in Dichtungsstreifen für Kraftfahrzeuge, Drähten und Kabeln, medizinischen Kathetern usw. verwendet werden [2].
Das Herstellungsverfahren für PVC mit hohem Polymerisationsgrad ist hauptsächlich die Suspensionspolymerisation [3-4]. Bei der Herstellung im Suspensionsverfahren ist das Dispergiermittel ein wichtiges Hilfsmittel. Art und Menge beeinflussen direkt die Partikelform, die Partikelgrößenverteilung und die Weichmacheraufnahme des fertigen PVC-Harzes. Die üblicherweise verwendeten Dispersionssysteme sind Polyvinylalkohol-Systeme sowie Hydroxypropylmethylcellulose- und Polyvinylalkohol-Verbunddispersionssysteme, wobei inländische Hersteller meist letztere verwenden [5].
1 Hauptrohstoffe und Spezifikationen
Die im Test verwendeten Hauptrohstoffe und Spezifikationen sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die in diesem Dokument ausgewählte inländische Hydroxypropylmethylcellulose mit der importierten Hydroxypropylmethylcellulose übereinstimmt, was eine Voraussetzung für den Substitutionstest in diesem Dokument darstellt.
2 Prüfungsinhalte
2. 1 Herstellung der Hydroxypropylmethylcellulose-Lösung
Geben Sie eine bestimmte Menge deionisiertes Wasser in einen Behälter, erhitzen Sie es auf 70 °C und geben Sie unter ständigem Rühren nach und nach Hydroxypropylmethylcellulose hinzu. Die Cellulose schwimmt zunächst auf dem Wasser und verteilt sich dann allmählich, bis eine gleichmäßige Mischung entsteht. Kühlen Sie die Lösung auf das gewünschte Volumen ab.
Tabelle 1 Wichtige Rohstoffe und ihre Spezifikationen
| Rohstoffname | Spezifikation |
| Vinylchloridmonomer | Qualitätsfaktor ≥99,98 % |
| Entsalztes Wasser | Leitfähigkeit ≤ 10,0 μs/cm, pH-Wert 5,00 bis 9,00 |
| Polyvinylalkohol A | Alkoholysegrad 78,5 % bis 81,5 %, Aschegehalt ≤ 0,5 %, flüchtige Bestandteile ≤ 5,0 % |
| Polyvinylalkohol B | Alkoholysegrad 71,0 % bis 73,5 %, Viskosität 4,5 bis 6,5 mPa·s, flüchtige Bestandteile ≤ 5,0 % |
| Polyvinylalkohol C | Alkoholysegrad 54,0 % bis 57,0 %, Viskosität 800 – 1.400 mPa·s, Feststoffgehalt 39,5 % bis 40,5 % |
| Importierte Hydroxypropylmethylcellulose A | Viskosität 40 ~ 60 mPa s, Methoxyl-Massenanteil 28 % ~ 30 %, Hydroxypropyl-Massenanteil 7 % ~ 12 %, Feuchtigkeit ≤ 5,0 % |
| Inländische Hydroxypropylmethylcellulose B | Viskosität 40 ~ 60 mPa s, Methoxyl-Massenanteil 28 % ~ 30 %, Hydroxypropyl-Massenanteil 7 % ~ 12 %, Feuchtigkeit ≤ 5,0 % |
| Bis(2-ethylhexylperoxydicarbonat) | Massenanteil [ (45 ~ 50) ± 1] % |
2. 2 Prüfverfahren
An einem kleinen 10-Liter-Testgerät wurden Benchmarktests mit importierter Hydroxypropylmethylcellulose durchgeführt, um die Grundformel des kleinen Tests zu bestimmen. Importierte Hydroxypropylmethylcellulose wurde für die Tests durch inländische Hydroxypropylmethylcellulose ersetzt. Die mit verschiedenen Hydroxypropylmethylcellulosen hergestellten PVC-Harzprodukte wurden verglichen, um die Möglichkeit eines Ersatzes durch inländische Hydroxypropylmethylcellulose zu untersuchen. Basierend auf den Ergebnissen des kleinen Tests wurde der Produktionstest durchgeführt.
2. 3 Testschritte
Reinigen Sie vor der Reaktion den Polymerisationskessel, schließen Sie das Bodenventil, geben Sie eine bestimmte Menge entsalztes Wasser hinzu und geben Sie dann das Dispergiermittel hinzu. Schließen Sie den Deckel des Kessels, saugen Sie ihn ab, nachdem Sie den Stickstoffdrucktest bestanden haben, und geben Sie dann das Vinylchloridmonomer hinzu. Geben Sie nach dem Kaltrühren den Initiator hinzu. Erhöhen Sie die Temperatur im Kessel mithilfe von Umlaufwasser auf die Reaktionstemperatur und geben Sie während dieses Vorgangs rechtzeitig eine Ammoniumbicarbonatlösung hinzu, um den pH-Wert des Reaktionssystems anzupassen. Wenn der Reaktionsdruck auf den in der Formel angegebenen Druck abfällt, geben Sie ein Abbruchmittel und ein Entschäumungsmittel hinzu und entladen Sie das fertige PVC-Harzprodukt, das durch Zentrifugieren und Trocknen erhalten und zur Analyse beprobt wurde.
2. 4 Analysemethoden
Gemäß den relevanten Testmethoden im Unternehmensstandard Q31/0116000823C002-2018 wurden die Viskositätszahl, die scheinbare Dichte, die flüchtigen Bestandteile (einschließlich Wasser) und die Weichmacheraufnahme von 100 g PVC-Harz des fertigen PVC-Harzes getestet und analysiert. Die durchschnittliche Partikelgröße des PVC-Harzes wurde getestet. Die Morphologie der PVC-Harzpartikel wurde mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops beobachtet.
3 Ergebnisse und Diskussion
3. 1 Vergleichende Analyse der Qualität verschiedener Chargen von PVC-Harz bei der Polymerisation im kleinen Maßstab
Presse 2. Gemäß der in 4 beschriebenen Testmethode wurde jede Charge des in kleinem Maßstab fertigen PVC-Harzes getestet und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2 Ergebnisse verschiedener Chargen kleiner Tests
| Charge | Hydroxypropylmethylcellulose | Scheinbare Dichte/(g/mL) | Durchschnittliche Partikelgröße/μm | Viskosität/(ml/g) | Weichmacheraufnahme von 100 g PVC-Harz/g | Flüchtige Stoffe/% |
| 1# | Import | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Import | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Import | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Inländisch | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Inländisch | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Inländisch | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich: Die scheinbare Dichte, Viskositätszahl und Weichmacherabsorption des erhaltenen PVC-Harzes liegen bei kleinen Tests unter Verwendung unterschiedlicher Zellulose relativ nahe beieinander; die durchschnittliche Partikelgröße des Harzprodukts, das unter Verwendung der Formel für Hydroxypropylmethylzellulose erhalten wurde, ist etwas kleiner.
Abbildung 1 zeigt die SEM-Bilder von PVC-Harzprodukten, die unter Verwendung verschiedener Hydroxypropylmethylcellulosen hergestellt wurden.
(1)—Importierte Hydroxypropylmethylcellulose
(2) – Inländische Hydroxypropylmethylcellulose
Abb. 1 SEM von Harzen, die in einem 10-l-Polymerisator in Gegenwart verschiedener Hydroxypropylmethylcellulose hergestellt wurden
Aus Abbildung 1 ist ersichtlich, dass die Oberflächenstrukturen der durch verschiedene Cellulosedispergatoren erzeugten PVC-Harzpartikel relativ ähnlich sind.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die in diesem Artikel getestete inländische Hydroxypropylmethylcellulose das Potenzial hat, importierte Hydroxypropylmethylcellulose zu ersetzen.
3. 2 Vergleichende Analyse der Qualität von PVC-Harz mit hohem Polymerisationsgrad im Produktionstest
Aufgrund der hohen Kosten und Risiken von Produktionstests kann das vollständige Ersatzschema eines kleinen Tests nicht direkt angewendet werden. Daher wird der Anteil an inländischer Hydroxypropylmethylcellulose in der Formel schrittweise erhöht. Die Testergebnisse der einzelnen Chargen sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3 Testergebnisse verschiedener Produktionschargen
| Charge | M (inländische Hydroxypropylmethylcellulose):M (importierte Hydroxypropylmethylcellulose) | Scheinbare Dichte/(g/mL) | Viskositätszahl/(mL/g) | Weichmacheraufnahme von 100 g PVC-Harz/g | Flüchtige Stoffe/% |
| 0# | 0:100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1,25:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50:1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100:0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, dass der Einsatz von inländischer Hydroxypropylmethylcellulose schrittweise erhöht wurde, bis alle Chargen inländischer Hydroxypropylmethylcellulose importierte Hydroxypropylmethylcellulose ersetzten. Die Hauptindikatoren wie Weichmacheraufnahme und Rohdichte schwankten nicht signifikant, was darauf hindeutet, dass die in dieser Arbeit ausgewählte inländische Hydroxypropylmethylcellulose die importierte Hydroxypropylmethylcellulose in der Produktion ersetzen kann.
4 Fazit
Der Test der inländischenHydroxypropylmethylcelluloseAn einem kleinen 10-Liter-Testgerät zeigte sich, dass importierte Hydroxypropylmethylcellulose ersetzt werden kann. Die Ergebnisse des Produktionssubstitutionstests zeigten, dass bei der PVC-Harzproduktion inländische Hydroxypropylmethylcellulose verwendet wird. Die wichtigsten Qualitätsindikatoren für fertiges PVC-Harz und importierte Hydroxypropylmethylcellulose unterscheiden sich nicht signifikant. Derzeit ist der Marktpreis für inländische Cellulose niedriger als für importierte Cellulose. Daher können die Kosten für Produktionshilfsmittel durch den Einsatz inländischer Cellulose deutlich gesenkt werden.
Veröffentlichungszeit: 25. April 2024