Testmethoden
Methodenname: Hypromellose - Bestimmung der Hydroxypropoxy -Gruppe - Bestimmung der Hydroxypropoxy -Gruppe
Anwendungsbereich: Diese Methode verwendet die Hydroxypropoxy -Bestimmungsmethode, um den Inhalt der Hydroxypropoxie in Hypromellose zu bestimmen. Diese Methode gilt für Hypromellose.
Prinzip der Methode:Berechnen Sie dieInhalt der Hydroxypropoxie im Testprodukt gemäß der Hydroxypropoxy -Bestimmungsmethode.
Reagens:
1. 30% (g/g) Chromtrioxidlösung
2. Hydroxid
3.. Phenolphthalein -Indikatorlösung
4. Natriumbicarbonat
5. verdünnte Schwefelsäure
6. Kaliumjodid
7. Natrium -Thiosulfat -Titrationslösung (0,02 mol/l)
8. Stärke -Indikatorlösung
Ausrüstung:
Probenvorbereitung:
1. Natriumhydroxid -Titrationslösung (0,02 mol/l)
Vorbereitung: Nehmen Sie 5,6 ml eindeutig gesättigte Natriumhydroxidlösung und fügen Sie frisch gekochtes kaltes Wasser hinzu, um es 1000 ml zu machen.
Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 6 g Standardkalium -Wasserstoff -Phthalat, die bei 105 ° C getrocknet sind, um konstantes Gewicht zu erzielen, es genau wiegen, 50 ml frisch gekochtes kaltes Wasser hinzufügen, schütteln Sie, damit es so viel wie möglich auflöst. Fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein -Indikatorlösung hinzu, verwenden Sie diese flüssige Titration. Wenn Sie sich dem Endpunkt nähern, sollte das Kalium -Wasserstoff -Phthalat vollständig gelöst und titriert werden, bis die Lösung rosa wird. Jede 1 ml Natriumhydroxid -Titrationslösung (1mol/l) entspricht 20,42 mg Kaliumwasserstoffphthalat. Berechnen Sie die Konzentration dieser Lösung basierend auf dem Verbrauch dieser Lösung und der Menge an phthalatischem Kaliumwasserstoff. Quantitativ 5 -mal verdünnen, um die Konzentration von 0,02 mol/l zu machen.
Lagerung: Legen Sie es in eine Polyethylen -Plastikflasche und halten Sie es versiegelt. Es gibt 2 Löcher im Stecker, und 1 Glasrohr wird in jedes Loch eingeführt, 1 Röhrchen ist mit einem Limettenrohr mit Soda verbunden und zum Aussaugen der Flüssigkeit wird 1 Rohr verwendet.
2. Phenolphthalein -Indikatorlösung Nehmen Sie 1 g Phenolphthalein, addieren Sie 100 ml Ethanol, um sich aufzulösen
3.. Filter. Kalibrierung: nehmen 40 ml verdünnte Schwefelsäure, gut schütteln und fest versiegeln; Fügen Sie nach 10 Minuten an einem dunklen Ort 250 ml Wasser zum Verdünnen hinzu. Wenn die Lösung bis in die Nähe des Endpunkts titriert wird, fügen Sie 3 ml Stärkindikatorlösung hinzu, setzen Sie die Titration fort, bis die blaue Farbe verschwindet und hellgrün wird, und das Titrationsergebnis wird als leere Versuchskorrektur verwendet. Jede 1 ml Natriumthiosulfat (0,1 mol/l) entspricht 4,903 g Kaliumdichromat. Berechnen Sie die Konzentration der Lösung gemäß dem Verbrauch der Lösung und der Menge an Kaliumdichromat. Quantitativ 5 -mal verdünnen, um die Konzentration von 0,02 mol/l zu machen. Wenn die Raumtemperatur über 25 ° C liegt, sollte die Temperatur der Reaktionslösung und des Verdünnungswassers auf etwa 20 ° C abgekühlt werden.
4. Stärke -Indikatorlösung Nehmen Sie 0,5 g löslicher Stärke, fügen Sie 5 ml Wasser hinzu und rühren Sie gut um, gießen Sie dann langsam in 100 ml kochendes Wasser, rühren Sie, wie es hinzugefügt wird, 2 Minuten lang kochen, abkühlen lassen, den Überstand ausgießen, Und es ist fertig.
Diese Lösung sollte vor dem Gebrauch frisch vorbereitet werden.
Betriebsschritte: Nehmen Sie 0,1 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau, legen Sie es in die Destillationsflasche D, fügen Sie 10 ml 30% (g/g) Cadmium -Trichloridlösung hinzu. Füllen Sie das Dampf -Erzeugungrohr B mit Wasser an die Verbindung und verbinden Sie die Destillationseinheit. Eintauchen sowohl B als auch D in ein Ölbad (es kann Glycerin sein), den Flüssigkeitsspiegel des Ölbades mit dem Flüssigkeitsspiegel der Cadmium -Trichloridlösung in der Flasche D übereinstimmen, das Kühlwasser einschalten und gegebenenfalls lassen, lassen Der Stickstoffstrom fließt und steuert seine Durchflussrate auf 1 Blase pro Sekunde. Innerhalb von 30 Minuten erhöhen Sie die Temperatur des Ölbades auf 155 ° C und halten Sie diese Temperatur auf, bis 50 ml des Destillats gesammelt sind, das Kondensatorröhrchen aus der Fraktionierungssäule entfernen, mit Wasser abspülen, waschen und in die gesammelte Lösung einbeziehen, 3 hinzugefügt werden 3 3 Fügen Sie 3 hinzu. Tropfen der Phenolphthalein-Indikatorlösung und die Titrierung des pH-Werts beträgt 6,9-7,1 (gemessen mit einem Säuregehalt Bis kein Kohlendioxid mehr produziert wird, 1,0 g Kaliumiodid hinzufügen und es versiegeln, gut schütteln, 5 Minuten lang im Dunkeln platzieren, 1 ml Stärke -Indikatorlösung hinzufügen, mit Natrium -Thiosulfat -Titrationslösung (0,02 mol/l) titrieren, um zu Natrium -Thiosulfat -Titrationslösung zu titrieren (0,02 mol/l) bis zu Der Endpunkt zeichnet das verbrauchte Volumen V2 (ML) auf. Nehmen Sie in einem anderen Blankentest die Volumes VA und VB (ML) der konsumierten Natriumhydroxid -Titrationslösung (0,02 mol/l) bzw. Natriumhiosulfat -Titrationslösung (0,02 mol/l) auf.
Postzeit: Apr-25.-2024