Testmethoden
Methodenname: Hypromellose – Bestimmung der Hydroxypropoxygruppe – Bestimmung der Hydroxypropoxygruppe
Anwendungsbereich: Diese Methode verwendet die Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethode, um den Hydroxypropoxy-Gehalt in Hypromellose zu bestimmen. Diese Methode ist auf Hypromellose anwendbar.
Prinzip der Methode:Berechnen Sie dieGehalt an Hydroxypropoxy im Testprodukt gemäß der Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethode.
Reagens:
1. 30%ige (g/g) Chromtrioxidlösung
2. Hydroxid
3. Phenolphthalein-Indikatorlösung
4. Natriumbicarbonat
5. Verdünnte Schwefelsäure
6. Kaliumiodid
7. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/l)
8. Stärkeindikatorlösung
Ausrüstung:
Probenvorbereitung:
1. Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/l)
Zubereitung: Nehmen Sie 5,6 ml klare, gesättigte Natriumhydroxidlösung und fügen Sie frisch abgekochtes kaltes Wasser hinzu, um 1000 ml aufzufüllen.
Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 6 g Standardkaliumhydrogenphthalat, das bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet wurde, wiegen Sie es genau, geben Sie 50 ml frisch abgekochtes kaltes Wasser hinzu und schütteln Sie, bis sich möglichst viel davon auflöst. Geben Sie 2 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung hinzu und verwenden Sie diese Flüssigkeitstitration. Beim Annähern an den Endpunkt sollte das Kaliumhydrogenphthalat vollständig aufgelöst sein. Titrieren Sie, bis die Lösung rosa wird. Jeder 1 ml Natriumhydroxid-Titrationslösung (1 mol/l) entspricht 20,42 mg Kaliumhydrogenphthalat. Berechnen Sie die Konzentration dieser Lösung basierend auf dem Verbrauch dieser Lösung und der Menge des entnommenen Kaliumhydrogenphthalats. Verdünnen Sie die Lösung quantitativ 5-fach, um eine Konzentration von 0,02 mol/l zu erreichen.
Lagerung: In eine Polyethylen-Plastikflasche füllen und verschlossen halten; im Stopfen befinden sich 2 Löcher, in jedes Loch wird 1 Glasröhrchen eingeführt, 1 Röhrchen ist mit einem Kalknatronröhrchen verbunden und 1 Röhrchen dient zum Absaugen der Flüssigkeit.
2. Phenolphthalein-Indikatorlösung Nehmen Sie 1 g Phenolphthalein und fügen Sie 100 ml Ethanol hinzu, um es aufzulösen
3. Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/l) Zubereitung: Nehmen Sie 26 g Natriumthiosulfat und 0,20 g wasserfreies Natriumcarbonat, geben Sie eine entsprechende Menge frisch abgekochtes kaltes Wasser hinzu, lösen Sie es in 1000 ml auf, schütteln Sie es gut und lassen Sie es 1 Monat lang filtern. Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 0,15 g Standardkaliumdichromat, das bei 120 °C mit konstantem Gewicht getrocknet wurde, wiegen Sie es genau, geben Sie es in eine Jodflasche, geben Sie 50 ml Wasser hinzu, lösen Sie es auf, geben Sie 2,0 g Kaliumiodid hinzu, schütteln Sie es vorsichtig, lösen Sie es auf, geben Sie 40 ml verdünnte Schwefelsäure hinzu, schütteln Sie es gut und verschließen Sie es fest; Nach 10 Minuten an einem dunklen Ort 250 ml Wasser zum Verdünnen hinzufügen. Wenn die Lösung fast bis zum Endpunkt titriert ist, 3 ml Stärkeindikatorlösung hinzufügen und die Titration fortsetzen, bis die blaue Farbe verschwindet und hellgrün wird. Das Titrationsergebnis wird als Korrektur für den Blindversuch verwendet. Jeder ml Natriumthiosulfat (0,1 mol/l) entspricht 4,903 g Kaliumdichromat. Berechnen Sie die Konzentration der Lösung anhand des Lösungsverbrauchs und der entnommenen Menge Kaliumdichromat. Verdünnen Sie die Lösung quantitativ fünfmal, um eine Konzentration von 0,02 mol/l zu erreichen. Wenn die Raumtemperatur über 25 °C liegt, sollten die Temperatur der Reaktionslösung und des Verdünnungswassers auf etwa 20 °C gekühlt werden.
4. Stärkeindikatorlösung: Nehmen Sie 0,5 g lösliche Stärke, geben Sie 5 ml Wasser hinzu und rühren Sie gut um, gießen Sie sie dann langsam in 100 ml kochendes Wasser, rühren Sie während der Zugabe um, lassen Sie die Mischung 2 Minuten lang weiterkochen, lassen Sie sie abkühlen, gießen Sie den Überstand ab und fertig.
Diese Lösung sollte vor Gebrauch frisch zubereitet werden.
Vorgehensweise: Nehmen Sie 0,1 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab und geben Sie es in die Destillationsflasche D. Geben Sie 10 ml einer 30%igen (g/g) Cadmiumtrichloridlösung hinzu. Füllen Sie das Dampferzeugungsrohr B bis zur Verbindungsstelle mit Wasser und schließen Sie die Destillationseinheit an. Tauchen Sie B und D in ein Ölbad (z. B. Glycerin), stellen Sie den Flüssigkeitsstand des Ölbads auf den Flüssigkeitsstand der Cadmiumtrichloridlösung in Flasche D ein, schalten Sie das Kühlwasser ein und lassen Sie bei Bedarf einen Stickstoffstrom einfließen, dessen Durchflussrate auf 1 Blase pro Sekunde eingestellt ist. Erhöhen Sie innerhalb von 30 Minuten die Temperatur des Ölbads auf 155ºC und halten Sie diese Temperatur, bis 50 ml Destillat gesammelt sind. Entfernen Sie das Kondensatorrohr von der Fraktionierungssäule, spülen Sie es mit Wasser ab, waschen Sie es und geben Sie es in die gesammelte Lösung. Geben Sie 3 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung hinzu und titrieren Sie auf einen pH-Wert von 6,9–7,1 (gemessen mit einem Säuremessgerät). Notieren Sie das verbrauchte Volumen V1 (ml). Geben Sie dann 0,5 g Natriumbicarbonat und 10 ml verdünnte Schwefelsäure hinzu. Lassen Sie es stehen, bis kein Kohlendioxid mehr produziert wird. Geben Sie 1,0 g Kaliumiodid hinzu und verschließen Sie es. Gut schütteln, stellen Sie es 5 Minuten lang ins Dunkle, geben Sie 1 ml Stärkeindikatorlösung hinzu, titrieren Sie mit Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/l) bis zum Endpunkt und notieren Sie das verbrauchte Volumen V2 (ml). Notieren Sie in einem weiteren Blindversuch die Volumina Va und Vb (ml) der verbrauchten Natriumhydroxid-Titrationslösung (0,02 mol/l) bzw. der Natriumthiosulfat-Titrationslösung (0,02 mol/l).
Veröffentlichungszeit: 25. April 2024