Testmethoden
Methodenname: Hypromellose - Bestimmung der Hydroxypropoxy -Gruppe - Bestimmung der Hydroxypropoxy -Gruppe
Anwendungsbereich: Diese Methode verwendet die Hydroxypropoxy -Bestimmungsmethode, um den Inhalt der Hydroxypropoxie in Hypromellose zu bestimmen. Diese Methode gilt für Hypromellose.
Prinzip der Methode:Berechnen Sie dieInhalt der Hydroxypropoxie im Testprodukt gemäß der Hydroxypropoxy -Bestimmungsmethode.
Reagens:
1. 30% (g/g) Chromtrioxidlösung
2. Hydroxid
3.. Phenolphthalein -Indikatorlösung
4. Natriumbicarbonat
5. verdünnte Schwefelsäure
6. Kaliumjodid
7. Natrium -Thiosulfat -Titrationslösung (0,02 mol/l)
8. Stärke -Indikatorlösung
Ausrüstung:
Probenvorbereitung:
1. Natriumhydroxid -Titrationslösung (0,02 mol/l)
Vorbereitung: Nehmen Sie 5,6 ml eindeutig gesättigte Natriumhydroxidlösung und fügen Sie frisch gekochtes kaltes Wasser hinzu, um es 1000 ml zu machen.
Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 6 g Standardkalium -Wasserstoff -Phthalat, die bei 105 ° C getrocknet sind, um konstantes Gewicht zu erzielen, es genau wiegen, 50 ml frisch gekochtes kaltes Wasser hinzufügen, schütteln Sie, damit es so viel wie möglich auflöst. Fügen Sie 2 Tropfen Phenolphthalein -Indikatorlösung hinzu, verwenden Sie diese flüssige Titration. Wenn Sie sich dem Endpunkt nähern, sollte das Kalium -Wasserstoff -Phthalat vollständig gelöst und titriert werden, bis die Lösung rosa wird. Jede 1 ml Natriumhydroxid -Titrationslösung (1mol/l) entspricht 20,42 mg Kaliumwasserstoffphthalat. Berechnen Sie die Konzentration dieser Lösung basierend auf dem Verbrauch dieser Lösung und der Menge an phthalatischem Kaliumwasserstoff. Quantitativ 5 -mal verdünnen, um die Konzentration von 0,02 mol/l zu machen.
Lagerung: Legen Sie es in eine Polyethylen -Plastikflasche und halten Sie es versiegelt. Es gibt 2 Löcher im Stecker, und 1 Glasrohr wird in jedes Loch eingeführt, 1 Röhrchen ist mit einem Limettenrohr mit Soda verbunden und zum Aussaugen der Flüssigkeit wird 1 Röhrchen verwendet.
2. Phenolphthalein -Indikatorlösung Nehmen Sie 1 g Phenolphthalein, addieren Sie 100 ml Ethanol, um sich aufzulösen
3.. Natriumthiosulfat -Titrationslösung (0,02 mol/l) Zubereitung: Nehmen Sie 26 g Natriumthiosulfat und 0,20 g wasserfreies Natriumcarbonat ein, geben Sie eine angemessene Menge frisch gekochtes kaltes Wasser hin, um sich in 1000 ml aufzulösen, gut zu schütteln und für 1 Monat Filter zu platzieren. Kalibrierung: Nehmen Sie etwa 0,15 g Standardkalium -Dichromat bei 120 ° C mit konstantem Gewicht, wiegen Sie es genau, legen Sie es in eine Jodflasche, geben Sie 50 ml Wasser, um sich aufzulösen, 2,0 g Kaliumiodid zu schütteln, sich vorsichtig zu lösen, 40 ml dünner Schwefelzusagen, schütteln, schütteln und dicht. Fügen Sie nach 10 Minuten an einem dunklen Ort 250 ml Wasser zum Verdünnen hinzu. Wenn die Lösung bis in die Nähe des Endpunkts titriert wird, fügen Sie 3 ml Stärke -Indikatorlösung hinzu, setzen Sie die Titration fort, bis die blaue Farbe verschwindet und hellgrün wird, und das Titrationsergebnis wird als Blind -Versuchskorrektur verwendet. Jede 1 ml Natriumthiosulfat (0,1 mol/l) entspricht 4,903 g Kaliumdichromat. Berechnen Sie die Konzentration der Lösung gemäß dem Verbrauch der Lösung und der Menge an Kaliumdichromat. Quantitativ 5 -mal verdünnen, um die Konzentration von 0,02 mol/l zu machen. Wenn die Raumtemperatur über 25 ° C liegt, sollte die Temperatur der Reaktionslösung und des Verdünnungswassers auf etwa 20 ° C abgekühlt werden.
4. Stärke -Indikatorlösung Nehmen Sie 0,5 g löslicher Stärke, fügen Sie 5 ml Wasser hinzu und rühren Sie gut um. Gießen Sie dann langsam in 100 ml kochendes Wasser, rühren Sie, wie es hinzugefügt wird. Kochen Sie 2 Minuten lang weiter, lassen Sie den Überstand abkühlen lassen und ist fertig.
Diese Lösung sollte vor dem Gebrauch frisch vorbereitet werden.
Betriebsschritte: Nehmen Sie 0,1 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau, legen Sie es in die Destillationsflasche D, fügen Sie 10 ml 30% (g/g) Cadmium -Trichloridlösung hinzu. Füllen Sie das Dampf -Erzeugungrohr B mit Wasser an die Verbindung und verbinden Sie die Destillationseinheit. Tauchen Sie sowohl B als auch D in ein Ölbad (es kann Glycerin sein) eintauchen, lassen Sie den Flüssigkeitsspiegel des Ölbades mit dem Flüssigkeitsspiegel der Cadmium -Trichloridlösung in der Flasche D übereinstimmen, schalten Sie das Kühlwasser ein und lassen Sie den Stickstoffstrom einfließen und steuern Sie die Flussrate auf 1 Blase pro Sekunde. Innerhalb von 30 Minuten erhöhen Sie die Temperatur des Ölbades auf 155 ° C und halten Sie diese Temperatur auf, bis 50 ml des Distillats gesammelt sind, das Kondensatorröhrchen aus der Fraktionierungssäule entfernen, mit Wasser abspülen, waschen und in die gesammelte Lösung einbeziehen, 3 Tropfen von Phenolfthalein-Indikatorlösung und Titrat-Aufnahme von 3,9-7.1-Messung (Mess). Fügen Sie dann 0,5 g Natriumbicarbonat und 10 ml verdünnte Schwefelsäure hinzu. (ML). Nehmen Sie in einem anderen Blankentest die Volumes VA und VB (ML) der konsumierten Natriumhydroxid -Titrationslösung (0,02 mol/l) bzw. Natriumhiosulfat -Titrationslösung (0,02 mol/l) auf.
Postzeit: Apr-25.-2024