Wie wird Hydroxyethylcellulose hergestellt?

Hydroxyethylcelluloseist ein wichtiges Cellulosederivat. Aufgrund der Vorteile reichlicher Rohstoffressourcen, erneuerbar, biologisch abbaubar, ungiftig, guter Biokompatibilität und großer Ausbeute haben seine Forschung und Anwendung große Aufmerksamkeit erregt. . Der Viskositätswert ist ein sehr wichtiger Leistungsindex von Hydroxyethylcellulose. In dieser Arbeit wurde Hydroxyethylcellulose mit einem Viskositätswert über 5×104 mPa·s und einem Aschewert von weniger als 0,3 % durch ein Flüssigphasensyntheseverfahren durch einen zweistufigen Alkalisierungs- und Veretherungsprozess hergestellt.

Der Alkalisierungsprozess ist der Herstellungsprozess von Alkalicellulose. In dieser Arbeit werden zwei Alkalisierungsmethoden verwendet. Die erste Methode besteht darin, Aceton als Verdünnungsmittel zu verwenden. Das Cellulose-Rohmaterial wird direkt in einer bestimmten Konzentration einer wässrigen Natriumhydroxidlösung basisch gemacht. Nachdem die Basifizierungsreaktion durchgeführt wurde, wird ein Veretherungsmittel zugegeben, um die Veretherungsreaktion direkt durchzuführen. Die zweite Methode besteht darin, dass das Cellulose-Rohmaterial in einer wässrigen Lösung aus Natriumhydroxid und Harnstoff alkalisiert wird und die nach dieser Methode hergestellte Alkalicellulose vor der Veretherungsreaktion ausgequetscht werden muss, um überschüssige Lauge zu entfernen. Die nach verschiedenen Methoden hergestellte Alkalicellulose wurde mittels Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung analysiert. Entsprechend den Eigenschaften der durch die Veretherungsreaktion hergestellten Produkte wird die Auswahlmethode bestimmt.

Um den besten Veretherungssyntheseprozess zu ermitteln, wurde zunächst der Reaktionsmechanismus von Antioxidans, Lauge und Eisessig bei der Veretherungsreaktion analysiert. Formulieren Sie dann das experimentelle Programm der Einzelfaktorreaktion, bestimmen Sie die Faktoren, die einen größeren Einfluss auf die Leistung der hergestellten Hydroxyethylcellulose haben, und verwenden Sie die Viskosität der 2%igen wässrigen Lösung des Produkts als Referenzindex. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass Faktoren wie die gewählte Verdünnungsmittelmenge, die zugesetzte Ethylenoxidmenge, die Alkalisierungszeit, die Temperatur und Zeit der ersten Reaktion sowie die Temperatur und Zeit der zweiten Reaktion einen großen Einfluss auf die Leistung von haben das Produkt. Es wurde ein orthogonales Versuchsschema mit sieben Faktoren und drei Ebenen erstellt, und die aus den Versuchsergebnissen gezogene Wirkungskurve konnte die primären und sekundären Faktoren sowie den Einflusstrend jedes Faktors visuell analysieren. Um Produkte mit höheren Viskositätswerten herzustellen, wurde ein optimiertes Versuchsschema formuliert und schließlich anhand der Versuchsergebnisse das optimale Schema zur Herstellung von Hydroxyethylcellulose ermittelt.

Die Eigenschaften der vorbereiteten hochviskosenHydroxyethylcellulosewurden analysiert und getestet, einschließlich der Bestimmung von Viskosität, Aschegehalt, Lichtdurchlässigkeit, Feuchtigkeitsgehalt usw., wobei Infrarotspektroskopie, Kernspinresonanz, Gaschromatographie, Röntgenbeugung, thermogravimetrische Differentialthermoanalyse und andere Charakterisierungsmethoden zum Einsatz kommen zur Analyse und Charakterisierung der Produktstruktur, der Substituenteneinheitlichkeit, des molaren Substitutionsgrads, der Kristallinität, der thermischen Stabilität usw. Die Testmethoden beziehen sich auf ASTM-Standards.

Hydroxyethylcellulose, ein wichtiges Cellulosederivat, hat aufgrund seiner reichhaltigen Rohstoffressourcen, seiner erneuerbaren, biologisch abbaubaren, ungiftigen, biokompatiblen und hohen Ausbeute Aufmerksamkeit erregt. Die Viskosität von Hydroxyethylcellulose ist ein sehr wichtiger Indikator für ihre Leistung. Die Viskosität der hergestellten Hydroxyethylcellulose liegt über 5×104 mPa·s und der Aschegehalt beträgt weniger als 0,3 %.

In dieser Arbeit wurde hochviskose Hydroxyethylcellulose durch Flüssigphasensynthese durch Alkalisierung und Veretherung hergestellt. Der Alkalisierungsprozess ist die Herstellung von Alkalicellulose. Wählen Sie aus zwei Alkalisierungsmethoden. Zum einen wird das Cellulosematerial direkt mit Aceton als Verdünnungsmittel in einer wässrigen Natriumhydroxidlösung alkalisiert und anschließend einer Veretherungsreaktion mit einem Veretherungsmittel unterzogen. Die andere besteht darin, dass das Zellulosematerial in wässriger Natriumhydroxidlösung und Harnstoff alkalisiert wird. Das überschüssige Alkali in der Alkalicellulose muss vor der Reaktion entfernt werden. In dieser Arbeit werden verschiedene Alkalicellulosen mittels Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung untersucht. Schließlich wird die zweite Methode entsprechend den Eigenschaften der Veretherungsprodukte angewendet.

Um die Vorbereitungsschritte der Veretherung zu bestimmen, wurde der Reaktionsmechanismus von Antioxidans, Alkali und Eisessig im Prozess der Nahrungsaufnahme untersucht. Die Faktoren, die die Herstellung von Hydroxyethylcellulose beeinflussen, wurden durch Einzelfaktorexperimente bestimmt. Basierend auf dem Viskositätswert des Produkts in 2 %iger wässriger Lösung. Die Versuchsergebnisse zeigen, dass das Volumen des Verdünnungsmittels, die Menge an Ethylenoxid, die Alkalisierungszeit, die Temperatur und die Zeit der ersten und zweiten Rehydratisierung großen Einfluss auf die Produktleistung haben. Um die beste Vorbereitungsmethode zu ermitteln, wurde die Methode der sieben Faktoren und drei Ebenen angewendet.

Wir analysieren die Eigenschaften des VorbereitetenHydroxyethylcellulose, einschließlich Viskosität, Asche, Lichtdurchlässigkeit, Feuchtigkeit usw. Die strukturelle Charakterisierung, Substituentenhomogenität, Substitutionsmolarität, Kristallinität und thermische Stabilität wurden durch Infrarot, Kernspinresonanz, Gaschromatographie, Röntgenbeugung, DSC und DAT diskutiert Testmethoden übernommen ASTM-Standards.


Zeitpunkt der Veröffentlichung: 25. April 2024