HydroxyethylcelluloseHydroxyethylcellulose ist ein wichtiges Cellulosederivat. Aufgrund der reichlich vorhandenen Rohstoffressourcen, der Erneuerbarkeit, der biologischen Abbaubarkeit, der guten Biokompatibilität und der hohen Ausbeute hat ihre Forschung und Anwendung große Aufmerksamkeit erregt. Die Viskosität ist ein sehr wichtiger Leistungsindex für Hydroxyethylcellulose. In dieser Arbeit wurde Hydroxyethylcellulose mit einer Viskosität über 5 × 104 mPa·s und einem Aschegehalt von weniger als 0,3 % mittels Flüssigphasensynthese durch Alkalisierung und Veretherung in einem zweistufigen Prozess hergestellt.
Der Alkalisierungsprozess ist der Herstellungsprozess von Alkalicellulose. In dieser Arbeit werden zwei Alkalisierungsmethoden verwendet. Bei der ersten Methode wird Aceton als Verdünnungsmittel verwendet. Der Celluloserohstoff wird direkt in einer wässrigen Natriumhydroxidlösung einer bestimmten Konzentration alkalisiert. Nach Abschluss der Alkalisierungsreaktion wird ein Veretherungsmittel hinzugefügt, um die Veretherungsreaktion direkt durchzuführen. Bei der zweiten Methode wird der Celluloserohstoff in einer wässrigen Lösung aus Natriumhydroxid und Harnstoff alkalisiert. Die so hergestellte Alkalicellulose muss vor der Veretherungsreaktion ausgepresst werden, um überschüssige Lauge zu entfernen. Die mit verschiedenen Methoden hergestellte Alkalicellulose wurde mittels Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung analysiert. Abhängig von den Eigenschaften der durch die Veretherungsreaktion hergestellten Produkte wird das Auswahlverfahren bestimmt.
Um das optimale Veretherungsverfahren zu bestimmen, wurde zunächst der Reaktionsmechanismus von Antioxidationsmittel, Lauge und Eisessig in der Veretherungsreaktion analysiert. Anschließend wurde ein Versuchsprogramm für die Einfaktorreaktion entwickelt, um die Faktoren zu bestimmen, die die Leistung der hergestellten Hydroxyethylcellulose am stärksten beeinflussen. Die Viskosität der 2%igen wässrigen Produktlösung diente als Referenzwert. Die Versuchsergebnisse zeigen, dass Faktoren wie die gewählte Verdünnungsmenge, die Menge des zugesetzten Ethylenoxids, die Alkalisierungszeit, Temperatur und Dauer der ersten sowie der zweiten Reaktion die Produktleistung maßgeblich beeinflussen. Es wurde ein orthogonales Versuchsschema mit sieben Faktoren und drei Ebenen erstellt. Die aus den Versuchsergebnissen abgeleitete Effektkurve ermöglichte eine visuelle Analyse der primären und sekundären Faktoren sowie deren Einflusstrend. Um Produkte mit höheren Viskositätswerten herzustellen, wurde ein optimiertes Versuchsschema entwickelt und schließlich anhand der Versuchsergebnisse das optimale Schema zur Herstellung von Hydroxyethylcellulose ermittelt.
Die Eigenschaften der hergestellten hochviskosenHydroxyethylcellulosewurden analysiert und getestet, einschließlich der Bestimmung von Viskosität, Aschegehalt, Lichtdurchlässigkeit, Feuchtigkeitsgehalt usw. durch Infrarotspektroskopie, Kernspinresonanz, Gaschromatographie, Röntgenbeugung, thermogravimetrische Differenzthermoanalyse und andere Charakterisierungsmethoden, um die Struktur des Produkts, die Substituentengleichmäßigkeit, den molaren Substitutionsgrad, die Kristallinität, die thermische Stabilität usw. zu analysieren und zu charakterisieren. Die Testmethoden beziehen sich auf ASTM-Standards.
Hydroxyethylcellulose, ein wichtiges Cellulosederivat, hat aufgrund ihrer reichhaltigen Rohstoffressourcen, ihrer Erneuerbarkeit, ihrer biologischen Abbaubarkeit, ihrer Ungiftigkeit, ihrer Biokompatibilität und ihrer hohen Ergiebigkeit Aufmerksamkeit erregt. Die Viskosität von Hydroxyethylcellulose ist ein wichtiger Indikator für ihre Leistungsfähigkeit. Die Viskosität der hergestellten Hydroxyethylcellulose liegt über 5 × 104 mPa·s, und der Aschegehalt beträgt weniger als 0,3 %.
In dieser Arbeit wurde hochviskose Hydroxyethylcellulose mittels Flüssigphasensynthese durch Alkalisierung und Veretherung hergestellt. Der Alkalisierungsprozess ist die Herstellung von Alkalicellulose. Es stehen zwei Alkalisierungsmethoden zur Auswahl. Bei der einen wird das Cellulosematerial direkt mit Aceton als Verdünnungsmittel in einer wässrigen Natriumhydroxidlösung alkalisiert und anschließend mit einem Veretherungsmittel verethert. Bei der anderen wird das Cellulosematerial in einer wässrigen Natriumhydroxidlösung und Harnstoff alkalisiert. Überschüssiges Alkali in der Alkalicellulose muss vor der Reaktion entfernt werden. In dieser Arbeit werden verschiedene Alkalicellulosen mittels Infrarotspektroskopie und Röntgenbeugung untersucht. Schließlich wird die zweite Methode entsprechend den Eigenschaften der Veretherungsprodukte angewendet.
Um die Herstellungsschritte der Veretherung zu bestimmen, wurde der Reaktionsmechanismus von Antioxidantien, Alkali und Eisessig im Essvorgang untersucht. Die Faktoren, die die Herstellung von Hydroxyethylcellulose beeinflussen, wurden durch ein Einzelfaktorexperiment ermittelt. Basierend auf dem Viskositätswert des Produkts in einer 2%igen wässrigen Lösung. Die Versuchsergebnisse zeigen, dass das Volumen des Verdünnungsmittels, die Menge an Ethylenoxid, die Alkalisierungszeit, die Temperatur und die Dauer der ersten und zweiten Rehydratation großen Einfluss auf die Produktleistung haben. Zur Bestimmung der besten Herstellungsmethode wurde die Sieben-Faktoren- und Drei-Ebenen-Methode angewendet.
Wir analysieren die Eigenschaften der vorbereitetenHydroxyethylcellulose, einschließlich Viskosität, Asche, Lichtdurchlässigkeit, Feuchtigkeit usw. Die strukturelle Charakterisierung, Substituentenhomogenität, Substitutionsmolarität, Kristallinität und thermische Stabilität wurden mittels Infrarot, Kernspinresonanz, Gaschromatographie, Röntgenbeugung, DSC und DAT diskutiert und die Testmethoden übernahmen ASTM-Standards.
Veröffentlichungszeit: 25. April 2024