Wie lässt sich der Aschegehalt von Hydroxypropylmethylcellulose ermitteln?

Der Aschegehalt ist ein wichtiger Indikator fürHydroxypropylmethylcelluloseViele Kunden fragen sich beim Kauf von Hydroxypropylmethylcellulose: Wie hoch ist der Aschegehalt? Ein geringer Aschegehalt bedeutet eine höhere Reinheit; ein hoher Aschegehalt bedeutet, dass die Cellulose viele Verunreinigungen enthält, die die Wirkung beeinträchtigen oder die Zugabemenge erhöhen. Kunden, die sich für Hydroxypropylmethylcellulose entscheiden, zünden oft etwas Cellulose an und verbrennen sie, um den Aschegehalt der Cellulose zu ermitteln. Diese Nachweismethode ist jedoch sehr unwissenschaftlich, da viele Hersteller der Cellulose Verbrennungsbeschleuniger hinzufügen. Oberflächlich betrachtet weist die Cellulose nach dem Verbrennen sehr wenig Asche auf, in der Praxis weist Hydroxypropylmethylcellulose jedoch kein besonders gutes Wasserrückhaltevermögen auf.

Wie lässt sich der Aschegehalt von Hydroxypropylmethylcellulose korrekt ermitteln? Die korrekte Nachweismethode ist die Verwendung eines Muffelofens.

Instrument Analysenwaage, Hochtemperatur-Muffelofen, Elektroofen.

Versuchsdurchführung:

1) Stellen Sie zunächst einen 30 ml Porzellantiegel in einen Hochtemperatur-Muffelofen und brennen Sie ihn 30 Minuten lang bei (500–600) °C. Schließen Sie das Ofentor, um die Temperatur im Ofen auf unter 200 °C abzusenken. Nehmen Sie dann den Tiegel heraus und legen Sie ihn zum Abkühlen (20–30) Minuten in einen Exsikkator. Wiegen Sie ihn.

2) Wiegen Sie 1,0 gHydroxypropylmethylcelluloseGeben Sie die abgewogene Probe auf einer Analysenwaage in einen Tiegel, stellen Sie den Tiegel mit der Probe zum Karbonisieren in einen Elektroofen, lassen Sie ihn auf Zimmertemperatur abkühlen, geben Sie 0,5–1,0 ml Schwefelsäure hinzu und stellen Sie ihn zur vollständigen Karbonisierung in den Elektroofen. Stellen Sie ihn dann in den Hochtemperatur-Muffelofen und brennen Sie ihn 1 Stunde lang bei (500–600) °C. Schalten Sie den Hochtemperatur-Muffelofen aus. Wenn die Ofentemperatur unter 200 °C fällt, nehmen Sie ihn heraus und legen Sie ihn zum Abkühlen (20–30) Minuten in den Exsikkator. Dann wiegen Sie ihn auf einer Analysenwaage.

Berechnung Der Glührückstand wird nach Formel (3) berechnet:

m2-m1

Glührückstand (%) = ×100………………………(3)

m

In der Formel: m1 – die Masse des leeren Tiegels in g;

m2 – Masse des Rückstands und des Tiegels in g;

m – die Masse der Probe in g.