Tiantai Cellulose ist auf die Forschung, Entwicklung, Produktion und Vermarktung von Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)-Produkten spezialisiert. Die Reinheit von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose ist für Hersteller und Anwender das wichtigste Produktthema. Hier geben wir als Hersteller von Hydroxypropylmethylcellulose eine ausführliche Einführung. Wir hoffen, Ihnen weiterhelfen zu können.
Bestimmung der Reinheit von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose
Das Prinzip
Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ist in 80 % Ethanol unlöslich. Nach mehrmaligem Auflösen und Waschen wird der in der Probe gelöste 80 % Ethanol abgetrennt und entfernt, um reine Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) zu erhalten.
REagenz
Sofern nicht anders angegeben, dürfen für die Analyse nur Reagenzien mit bestätigter analytischer Reinheit und destilliertes oder deionisiertes Wasser oder Wasser vergleichbarer Reinheit verwendet werden.
95 % Ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80 %ige Lösung, 840 ml 95 % Ethanol (E.2.1) mit Wasser auf 1 l verdünnen.
BMI (GB/T 12591).
Das Instrument
Gängige Laborgeräte
Magnetischer Heizrührer, Rührstablänge ca. 3,5cm.
Filtrationstiegel, 40 ml, Öffnung 4,5 μm – 9 μm.
Glasoberflächenschale, φ10 cm, Loch in der Mitte.
Becher, 400 ml.
Wasserbad mit konstanter Temperatur.
Ofen, die Temperatur kann auf 105 °C ± 2 °C geregelt werden.
Das Programm
Wiegen Sie die 3 g Probe genau (auf 0,001 g genau) in einen Becher mit konstantem Gewicht ein, geben Sie 150 ml 80 % Ethanol bei 60 °C – 65 °C hinzu, legen Sie den Magnetstab in den magnetischen Heizrührer, decken Sie die Oberfläche der Schale ab, stecken Sie ein Thermometer in die mittlere Öffnung, schalten Sie den Heizrührer ein, passen Sie die Rührgeschwindigkeit an, um Spritzer zu vermeiden, und halten Sie die Temperatur bei 60 °C – 65 °C. Rühren Sie 10 Minuten lang.
Hören Sie auf zu rühren, stellen Sie den Becher in ein Wasserbad mit konstanter Temperatur von 60 °C bis 65 °C, lassen Sie ihn stehen, damit sich unlösliche Stoffe absetzen können, und gießen Sie die überstehende Flüssigkeit so vollständig wie möglich in einen Filtrationstiegel mit konstantem Gewicht.
Geben Sie 150 ml 80%igen Ethanol (60–65 °C) in das Becherglas. Wiederholen Sie die oben beschriebenen Rühr- und Filtervorgänge. Waschen Sie anschließend Becherglas, Oberflächenschale, Rührstab und Thermometer sorgfältig mit 80%igem Ethanol (60–65 °C) aus, sodass die unlöslichen Bestandteile vollständig in den Tiegel übergehen. Waschen Sie den Tiegelinhalt anschließend erneut aus. Verwenden Sie dabei eine Absaugung, um ein Austrocknen des Filterkuchens zu vermeiden. Sollten Partikel den Filter passieren, verringern Sie die Absaugung.
Hinweis: Es ist darauf zu achten, dass das Natriumchlorid in der Probe vollständig durch 80%iges Ethanol ausgewaschen wird. Bei Bedarf kann mit 0,1 mol/l Silbernitratlösung und 6 mol/l Salpetersäure geprüft werden, ob das Filtrat Chloridionen enthält.
Bei Raumtemperatur wurde der Tiegelinhalt zweimal mit 50 ml 95%igem Ethanol und anschließend mit 20 ml Ethyl-MI gewaschen. Die Filtrationszeit sollte nicht zu lang sein. Der Tiegel wurde in ein Becherglas gestellt und im Dampfbad erhitzt, bis kein Ethyl-MI-Geruch mehr nachweisbar war.
Hinweis: Um den Ethanol vollständig aus der unlöslichen Substanz zu entfernen, ist ein Waschen mit Ethylmethylcellulose erforderlich. Wird Ethanol vor der Ofentrocknung nicht vollständig entfernt, ist eine vollständige Entfernung während der Ofentrocknung nicht möglich.
Tiegel und Becher wurden zum Trocknen zwei Stunden lang in einen Ofen bei 105 °C ± 2 °C gestellt, anschließend zum Abkühlen für 30 Minuten in den Trockner gegeben und gewogen. Anschließend wurden die Proben eine Stunde lang getrocknet und zum Abkühlen gewogen, bis die Massenänderung nicht mehr als 0,003 g betrug. Im Falle einer Massenzunahme während der einstündigen Trocknung gilt die niedrigste beobachtete Masse.
Die berechneten Ergebnisse
Die Reinheit von HPMC-Hydroxypropylmethylcellulose wurde als Massenanteil P berechnet und der Wert in % ausgedrückt.
M1 — Masse der getrockneten unlöslichen Stoffe in Gramm (g);
M0 — Masse der Prüfkomponente in Gramm (g);
W0 – Feuchtigkeits- und flüchtiger Gehalt der Probe, %.
Als Messergebnis steht der arithmetische Mittelwert der beiden parallelen Messungen auf eine Dezimalstelle reduziert zur Verfügung.
PEntscheidung
Der absolute Unterschied zwischen den beiden unter Wiederholbedingungen erhaltenen unabhängigen Messungen beträgt nicht mehr als 0,3 %, vorausgesetzt, dass mehr als 0,3 % nicht mehr als 5 % betragen.
Veröffentlichungszeit: 14. Februar 2022