Das Tiantai Cellulose Company ist auf die Forschung, Entwicklung, Produktion und Verkaufsförderung von Hydroxypropyl -Methylcellulose -HPMC -Produkten spezialisiert. Die Reinheit von HPMC -Hydroxypropyl -Methylcellulose ist das am meisten besorgniserregende Produktthema für Hersteller und Benutzer. Hier sind wir Hydroxypropyl -Methylcellulose -Hersteller, um eine detaillierte Einführung zu geben. Ich hoffe, dass ich lesen kann, um zu helfen.
Bestimmung der Reinheit von HPMC -Hydroxypropyl -Methylcellulose
Das Prinzip
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC ist in 80% Ethanol unlöslich. Nachdem sie sich um ein Vielfaches aufgelöst und gewaschen hat, wird 80% Ethanol in der Probe gelöst und entfernt, um reine Hydroxypropyl -Methylcellulose -HPMC zu erhalten.
RAchent
Sofern nicht anders angegeben, werden in der Analyse nur Reagenzien bestätigt, die als analytisches reines und destilliertes oder entionisiertes Wasser oder Wasser mit vergleichbarer Reinheit bestätigt werden.
95% Ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% Lösung, 95% Ethanol (E.2.1) 840 ml mit Wasser bis 1l.
BMI (GB/T 12591).
Das Instrument
Gemeinsame Laborinstrumente
Magneter Erwärmungsrührer, Rührstangenlänge etwa 3,5 cm.
Filtration Tiegel, 40 ml, Apertur 4,5 μm ~ 9 μm.
Glasoberflächenschale, φ10 cm, zentrales Loch.
Becher, 400 ml.
Wasserbad konstanter Temperatur.
Ofen kann die Temperatur bei 105 ℃ ± 2 ℃ steuern.
Das Programm
Wägen Sie die Probe 3G (genau auf 0,001 g) genau in einen konstanten Gewichtsbecher. Fügen Sie 150 ml 80% Ethanol bei 60 ℃ ~ 65 ° Loch, die Heizungsrührer einschalten, die Rührgeschwindigkeit einstellen, um zu spritzen, und die Temperatur bei 60 ° ~ 65 ℃ aufrechterhalten. 10 min rühren.
Stoppen Sie das Rühren, legen Sie den Becher in ein Wasserbad von 60 ° ~ 65 ℃, um die unlösliche Materie abzusetzen, und gießen Sie die überstandene Flüssigkeit so vollständig wie möglich in einen konstanten Gewichts -Tiegel.
Fügen Sie 150 ml 80% Ethanol bei 60 ℃ ~ 65 ℃ zum Bechern hinzu, wiederholen Sie die oben genannten Rühr- und Filtervorgänge und waschen Sie dann den Becher, die Oberflächenschale, Rührstab und Thermometer sorgfältig mit 80% Ethanol bei 60 ℃ ~ 65 ° Die unlösliche Materie wird vollständig auf den Schmelztiegel übertragen und waschen den Inhalt des Schmelztiegels weiter. Während dieser Operation sollte das Saugen verwendet werden und das Trocknen des Kuchens sollte vermieden werden. Wenn Partikel durch den Filter gehen, sollte die Saugung verlangsamt werden.
Hinweis: Es sollte sichergestellt werden, dass das Natriumchlorid in der Probe durch 80% Ethanol vollständig weggespült wird. Bei Bedarf können 0,1 mol/l Silbernitratlösung und 6Mol/l -Salpetersäure verwendet werden, um zu überprüfen, ob das Filtrat Chloridionen enthält.
Bei Raumtemperatur wurden der Tiegelgehalt zweimal mit 95% Ethanol bei 50 ml und schließlich mit Ethyl MI20ml zum sekundären Waschen gewaschen. Die Filtrationszeit sollte nicht zu lang sein. Der Schmelztiegel wurde in ein Becherer gelegt und auf dem Dampfbad erhitzt, bis kein Ethyl -Mi -Geruch gefunden wurde.
Hinweis: Waschen mit Ethyl -MI ist notwendig, um das Ethanol vollständig aus der unlöslichen Substanz zu entfernen. Wenn Ethanol vor dem Trocknen des Ofens nicht vollständig entfernt ist, ist die Entfernung während des Ofentrocknings nicht möglich.
Der Tiegel und der Becher wurden zum Trocknen für 2 Stunden in einen Ofen bei 105 ℃ ± 2 ° C gelegt, dann zum Abkühlen 30 min zum Trockner übertragen und 1 Stunden getrocknet und zum Abkühlen gewogen . Bei der Massenerhöhung während der 1 -stündigen Trocknung muss die niedrigste beobachtete Masse herrschen.
Die Ergebnisse berechnet
Die Reinheit von HPMC -Hydroxypropyl -Methylcellulose wurde als Massenfraktion P berechnet und der Wert wurde als % ausgedrückt
M1 - Masse der getrockneten unlöslichen Materie in Gramm (g);
M0 - Masse der Testkomponente in Gramm (G);
W0 - Feuchtigkeit und flüchtiger Gehalt der Probe, %.
Der arithmetische Mittelwert der beiden parallelen Messungen wird als Messergebnis auf einen Dezimalpunkt reduziert.
PWiederholung
Die absolute Differenz zwischen den beiden unabhängigen Messungen, die unter Wiederholungsbedingungen erhalten wurden, beträgt nicht mehr als 0,3%, sofern mehr als 0,3%5%nicht überschreiten.
Postzeit: Februar 14-2022