μέθοδοι δοκιμής
Όνομα μεθόδου: Hypromellose -Εγγίμηση της ομάδας υδροξυπροξυ -ομάδας -διαδοχής της ομάδας υδροξυπροποξυίας
Πεδίο εφαρμογής της εφαρμογής: Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί τη μέθοδο προσδιορισμού υδροξυπροπαξίας για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ στην υπρομελεζόζη. Αυτή η μέθοδος ισχύει για την Hypromellose.
Αρχή της μεθόδου:Υπολογίστε τοΠεριεχόμενο της υδροξυπροπαξίας στο προϊόν δοκιμής σύμφωνα με τη μέθοδο προσδιορισμού υδροξυπροπαξίας.
Αντιδραστήριο:
1. 30% (g/g) διάλυμα τριαξειδίου χρωμίου
2. Υδροξείδιο
3. Λύση δείκτη φαινολοφθαλεΐνης
4. Δενεροξικό νάτριο
5. Αραιώνει θειικό οξύ
6. Ιωδιούχο κάλιο
7. Διάλυμα τιτλοφορίας θειοθειικού νατρίου (0.02mol/L)
8. Λύση δείκτη αμύλου
εξοπλισμός:
Προετοιμασία δείγματος:
1. Διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (0.02mol/L)
Προετοιμασία: Πάρτε 5,6ml διαυγής κορεσμένο διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, προσθέστε φρεσκοκομμένο κρύο νερό για να το κάνετε 1000ml.
Βαθμονόμηση: Παίρνετε περίπου 6g του τυπικού φθαλικού υδρογόνου καλίου που ξηραίνεται στους 105 ° C για να σταθεροποιήσετε το βάρος, ζυγίστε με ακρίβεια, προσθέστε 50ml φρεσκοκομμένου κρύου νερού, κούνημα για να το διαλύσει όσο το δυνατόν περισσότερο. Προσθέστε 2 σταγόνες διαλύματος δείκτη φαινολοφθαλεΐνης, χρησιμοποιήστε αυτή την τιτλοδότηση υγρού, όταν πλησιάζετε στο τελικό σημείο, το φθαλικό υδρογόνο του καλίου θα πρέπει να διαλύεται πλήρως και να τιτλοδοτείται μέχρι να γίνει ροζ το διάλυμα. Κάθε 1 ml διαλύματος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (1mol/L) ισοδυναμεί με 20,42 mg φθαλικού υδρογόνου καλίου. Υπολογίστε τη συγκέντρωση αυτού του διαλύματος με βάση την κατανάλωση αυτού του διαλύματος και την ποσότητα φθαλικού υδρογόνου καλίου. Ποσοτικά αραιώστε 5 φορές για να γίνει η συγκέντρωση 0,02mol/L.
Αποθήκευση: Βάλτε το σε πλαστική φιάλη πολυαιθυλενίου και κρατήστε το σφραγισμένο. Υπάρχουν 2 τρύπες στο βύσμα και εισάγεται 1 γυάλινο σωλήνα σε κάθε οπή, ένας σωλήνας 1 συνδέεται με σωλήνα ασβέστη σόδα και χρησιμοποιείται 1 σωλήνας για την απορρόφηση του υγρού.
2. Δείκτης φαινολοφθαλεΐνης Λύση Πάρτε 1g φαινολοφθαλεΐνης, προσθέστε 100ml αιθανόλης για διάλυση
3. Διάλυμα τιτλοφορίας θειοθειικού νατρίου (0.02mol/L) Παρασκευή: Πάρτε 26g θειοθειικού νατρίου και 0.20g άνυδρου ανθρακικού νατρίου, προσθέστε μια κατάλληλη ποσότητα φρέσκου βρασμένου κρύου νερού για να διαλυθεί σε 1000ml, ανακινήστε καλά και τοποθετήστε το για ένα φίλτρο 1 μήνα. Βαθμονόμηση: Πάρτε περίπου 0,15g τυπικού διχρωμικού καλίου που ξηραίνεται στους 120 ° C με σταθερό βάρος, ζυγίστε με ακρίβεια, το βάζετε σε ένα μπουκάλι ιωδίου, προσθέστε 50ml νερού για να διαλύσετε, προσθέστε 2,0g ιωδίου καλίου, ανακινήστε απαλά για να διαλύσετε, προσθέστε 40ml αραιωμένου θειικού οξέος, κούνημα και σφραγίδα σφραγίδα. Μετά από 10 λεπτά σε ένα σκοτεινό μέρος, προσθέστε 250ml νερού για αραίωση και όταν το διάλυμα τιτλοδοτείται κοντά στο τελικό σημείο, προσθέστε 3ml διαλύματος δείκτη αμύλου, συνεχίστε την τιτλοδότηση μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε χρώμα και να γίνει φωτεινό πράσινο και το αποτέλεσμα τιτλοδότησης χρησιμοποιείται ως κενή διόρθωση δοκιμής. Κάθε 1 ml θειοθειικού νατρίου (0.1mol/L) ισοδυναμεί με 4.903g διχρωμικού καλίου. Υπολογίστε τη συγκέντρωση του διαλύματος ανάλογα με την κατανάλωση του διαλύματος και την ποσότητα του διχρωμικού καλίου που λαμβάνεται. Ποσοτικά αραιώστε 5 φορές για να γίνει η συγκέντρωση 0,02mol/L. Εάν η θερμοκρασία του δωματίου είναι πάνω από 25 ° C, η θερμοκρασία του διαλύματος αντίδρασης και το νερό αραίωσης πρέπει να ψύχεται σε περίπου 20 ° C.
4. Δείκτης αμύλου Πάρτε 0,5g διαλυτού αμύλου, προσθέστε 5ml νερού και ανακατέψτε καλά, και στη συνέχεια σιγά -σιγά ρίξτε σε 100ml βρασμού νερού, ανακατέψτε καθώς προστίθεται, συνεχίστε να βράζετε για 2 λεπτά, αφήστε να δροσιστείτε, ρίξτε το υπερκείμενο και είναι έτοιμο.
Αυτή η λύση πρέπει να είναι πρόσφατα παρασκευασμένη πριν από τη χρήση.
Βήματα λειτουργίας: Πάρτε 0,1g αυτού του προϊόντος, ζυγίστε με ακρίβεια, τοποθετήστε το στο μπουκάλι D, προσθέστε 10 ml διαλύματος τριχλωριούχου καδλωριούχου 30% (g/g). Γεμίστε το σωλήνα παραγωγής ατμού Β με νερό στην άρθρωση και συνδέστε τη μονάδα απόσταξης. Βυθίστε τόσο το B όσο και το D σε λουτρό λαδιού (μπορεί να είναι γλυκερίνη), κάντε το επίπεδο υγρού του λουτρού λαδιού σύμφωνα με το επίπεδο υγρού του διαλύματος τριχλωριούχου καδμίου στη φιάλη D, ενεργοποιήστε το νερό ψύξης και, εάν είναι απαραίτητο, αφήστε το ρεύμα του αζώτου να ρέει και να ελέγχει τον ρυθμό ροής του σε 1 φυσαλίδα ανά δευτερόλεπτο. Μέσα σε 30 λεπτά, αυξήστε τη θερμοκρασία του λουτρού πετρελαίου στους 155ºC και διατηρήστε αυτή τη θερμοκρασία έως ότου συλλέγονται 50 ml του αποστάγματος, αφαιρέστε τον σωλήνα συμπυκνωτή από τη στήλη κλασμάτωσης, ξεπλύνετε με νερό, πλύνετε και ενσωματώνονται στο διάλυμα που συλλέγονται, προσθέστε 3 σταγόνες φαινολοφθεΐνης διαλύματος και τιτλοποιήστε την τιμή του ρΗ είναι 6.9-7.1 (μετρημένη με οξύ μετρητή) Προσθέστε 0,5g διττανθρακικού νατρίου και 10mL αραιού θειικού οξέος, αφήστε το να παραμείνει μέχρι να παραχθεί περισσότερο διοξείδιο του άνθρακα, να προσθέσετε 1,0g ιωδιούχου καλίου/L), να το σφραγίσει καλά, να τοποθετήσετε το σκούρο για 5 λεπτά, προσθέστε 1ml διαλύματος δείκτη αμύλου, τιτλοδότηση με διάλυμα θειοθεσίας νάτριο V2 (0,02mol/L). Σε μια άλλη κενή δοκιμή, καταγράψτε τους όγκους VA και VB (ML) του διαλύματος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (0,02mol/L) και διαλύματος τιτλοδότησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L) αντίστοιχα.
Χρόνος δημοσίευσης: Απριλίου 25-2024