μεθόδους δοκιμής
Όνομα μεθόδου: υπρομελλόζη - προσδιορισμός υδροξυπροποξυ ομάδας - προσδιορισμός υδροξυπροποξυ ομάδας
Πεδίο εφαρμογής: Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί τη μέθοδο προσδιορισμού υδροξυπροποξυ για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υδροξυπροποξυ στην υπρομελλόζη. Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται στην υπρομελλόζη.
Αρχή της μεθόδου:Υπολογίστε τοπεριεκτικότητα σε υδροξυπροποξυ στο προϊόν δοκιμής σύμφωνα με τη μέθοδο προσδιορισμού υδροξυπροποξυομάδας.
Αντιδραστήριο:
1. Διάλυμα τριοξειδίου του χρωμίου 30% (g/g).
2. Υδροξείδιο
3. Διάλυμα δείκτη φαινολοφθαλεΐνης
4. Διττανθρακικό νάτριο
5. Αραιώστε το θειικό οξύ
6. Ιωδιούχο κάλιο
7. Διάλυμα τιτλοδότησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L)
8. Διάλυμα δείκτη αμύλου
εξοπλισμός:
Προετοιμασία δείγματος:
1. Διάλυμα τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (0,02 mol/L)
Προετοιμασία: Πάρτε 5,6 mL διαυγούς κορεσμένου διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου, προσθέστε φρέσκο βρασμένο κρύο νερό για να γίνει 1000 mL.
Βαθμονόμηση: Πάρτε περίπου 6 g τυπικού όξινου φθαλικού καλίου που έχει στεγνώσει στους 105°C σε σταθερό βάρος, ζυγίστε το με ακρίβεια, προσθέστε 50 mL φρεσκοβρασμένο κρύο νερό, ανακινήστε για να διαλυθεί όσο το δυνατόν περισσότερο. προσθέστε 2 σταγόνες διαλύματος δείκτη φαινολοφθαλεΐνης, χρησιμοποιήστε αυτήν την Υγρή τιτλοδότηση, όταν πλησιάζετε στο τελικό σημείο, το όξινο φθαλικό κάλιο θα πρέπει να διαλυθεί πλήρως και να τιτλοδοτηθεί μέχρι το διάλυμα να γίνει ροζ. Κάθε 1 mL διαλύματος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου (1mol/L) ισοδυναμεί με 20,42 mg όξινου φθαλικού καλίου. Υπολογίστε τη συγκέντρωση αυτού του διαλύματος με βάση την κατανάλωση αυτού του διαλύματος και την ποσότητα όξινου φθαλικού καλίου που λαμβάνεται. Αραιώστε ποσοτικά 5 φορές για να γίνει η συγκέντρωση 0,02mol/L.
Αποθήκευση: Βάλτε το σε πλαστικό μπουκάλι πολυαιθυλενίου και κρατήστε το σφραγισμένο. υπάρχουν 2 τρύπες στο βύσμα και 1 γυάλινος σωλήνας εισάγεται σε κάθε τρύπα, 1 σωλήνας συνδέεται με σωλήνα σόδα ασβέστη και 1 σωλήνας χρησιμοποιείται για την αναρρόφηση του υγρού.
2. Διάλυμα δείκτη φαινολοφθαλεΐνης Πάρτε 1 g φαινολοφθαλεΐνης, προσθέστε 100 mL αιθανόλης για να διαλυθεί
3. Διάλυμα τιτλοδότησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L) Προετοιμασία: Πάρτε 26g θειοθειικού νατρίου και 0,20g άνυδρου ανθρακικού νατρίου, προσθέστε μια κατάλληλη ποσότητα φρεσκοβρασμένου κρύου νερού για να διαλυθεί σε 1000mL, ανακινήστε καλά και τοποθετήστε το για 1 μήνα. Βαθμονόμηση: πάρτε περίπου 0,15 g τυπικού διχρωμικού καλίου στεγνωμένο στους 120°C με σταθερό βάρος, ζυγίστε το με ακρίβεια, βάλτε το σε ένα μπουκάλι ιωδίου, προσθέστε 50 mL νερό για να διαλυθεί, προσθέστε 2,0 g ιωδιούχο κάλιο, ανακινήστε απαλά για να διαλυθεί το οξύ, προσθέστε 40 mL αραιό και αραιό θειικό οξύ. Μετά από 10 λεπτά σε σκοτεινό μέρος, προσθέστε 250 mL νερό για να αραιωθεί και όταν το διάλυμα τιτλοδοτηθεί κοντά στο τελικό σημείο, προσθέστε 3 mL διαλύματος δείκτη αμύλου, συνεχίστε την τιτλοδότηση μέχρι να εξαφανιστεί το μπλε χρώμα και να γίνει έντονο πράσινο και το αποτέλεσμα της τιτλοδότησης χρησιμοποιείται ως κενή δοκιμαστική διόρθωση. Κάθε 1 mL θειοθειικού νατρίου (0,1mol/L) ισοδυναμεί με 4,903g διχρωμικού καλίου. Υπολογίστε τη συγκέντρωση του διαλύματος ανάλογα με την κατανάλωση του διαλύματος και την ποσότητα του διχρωμικού καλίου που λαμβάνεται. Αραιώστε ποσοτικά 5 φορές για να γίνει η συγκέντρωση 0,02mol/L. Εάν η θερμοκρασία δωματίου είναι πάνω από 25°C, η θερμοκρασία του διαλύματος αντίδρασης και του νερού αραίωσης θα πρέπει να ψύχονται στους 20°C περίπου.
4. Διάλυμα δείκτη αμύλου Λαμβάνετε 0,5 g διαλυτού αμύλου, προσθέτετε 5 mL νερό και ανακατεύετε καλά, μετά ρίχνετε αργά σε 100 mL βραστό νερό, ανακατεύετε καθώς προστίθεται, συνεχίζετε να βράζετε για 2 λεπτά, αφήνετε να κρυώσει, αδειάστε το υπερκείμενο και είναι έτοιμο.
Αυτό το διάλυμα θα πρέπει να παρασκευαστεί πρόσφατα πριν από τη χρήση.
Βήματα λειτουργίας: Πάρτε 0,1 g αυτού του προϊόντος, ζυγίστε το με ακρίβεια, βάλτε το στη φιάλη απόσταξης D, προσθέστε 10 mL διαλύματος τριχλωριούχου καδμίου 30% (g/g). Γεμίστε το σωλήνα παραγωγής ατμού Β με νερό στον σύνδεσμο και συνδέστε τη μονάδα απόσταξης. Βυθίστε το B και το D σε ένα λουτρό λαδιού (μπορεί να είναι γλυκερίνη), κάντε τη στάθμη του υγρού του λουτρού λαδιού να είναι σύμφωνη με τη στάθμη υγρού του διαλύματος τριχλωριούχου καδμίου στη φιάλη D, ανάψτε το νερό ψύξης και, εάν χρειάζεται, αφήστε το ρεύμα αζώτου να εισέλθει και ελέγξτε τον ρυθμό ροής του σε 1 φυσαλίδα ανά δευτερόλεπτο. Εντός 30 λεπτών, αυξήστε τη θερμοκρασία του λουτρού λαδιού στους 155ºC και διατηρήστε αυτή τη θερμοκρασία έως ότου συλλεχθούν 50 mL του αποστάγματος, αφαιρέστε το σωλήνα συμπυκνωτή από τη στήλη κλασματοποίησης, ξεπλύνετε με νερό, πλύνετε και ενσωματώστε στο συλλεγμένο διάλυμα, προσθέστε 3 σταγόνες φαινολοφθαλεΐνης στο διάλυμα ένδειξης p.9. ένα οξύμετρο), καταγράψτε τον όγκο που καταναλώθηκε V1 (mL), στη συνέχεια προσθέστε 0,5 g όξινου ανθρακικού νατρίου και 10 ml αραιού θειικού οξέος, αφήστε το να σταθεί έως ότου δεν παράγεται άλλο διοξείδιο του άνθρακα, προσθέστε 1,0 g ιωδιούχου καλίου και σφραγίστε το, Ανακινήστε καλά, τοποθετήστε το στο σκοτάδι για 5 λεπτά με δείκτη αστεριού. διάλυμα τιτλοδότησης θειοθειικού (0,02mol/L) μέχρι το τελικό σημείο, καταγράψτε τον καταναλωμένο όγκο V2 (mL). Σε ένα άλλο τυφλό τεστ, καταγράψτε τους όγκους Va και Vb (mL) του διαλύματος τιτλοδότησης υδροξειδίου του νατρίου που καταναλώθηκε (0,02mol/L) και του διαλύματος τιτλοδότησης θειοθειικού νατρίου (0,02mol/L) αντίστοιχα.
Ώρα δημοσίευσης: Απρ-25-2024