Testmetodoj
Metoda Nomo: Hypromellose - Determinado de Hydroxypropoksi -Grupo - Projektado de Hydroxypropoksi -Grupo
Amplekso de Apliko: Ĉi tiu metodo uzas la metodon de determinado de hidroxipropoksioj por determini la enhavon de hidroxipropoxi en hipromeloso. Ĉi tiu metodo aplikeblas al hipromeloso.
Principo de la metodo:Kalkulu laEnhavo de hidroxipropoxo en la testo -produkto laŭ la metodo de hidrokspropoksia determino.
Reagento:
1. 30% (G/G) Kromio -trioksida solvo
2. Hidroksido
3.
4. Natria bicarbonato
5. Diluu sulfurian acidon
6. Kalia jodo
7. Natria Tiosulfata Titrado -Solvo (0.02mol/L)
8. Solvo de amelo -indikilo
Ekipaĵo:
Specimenpreparo:
1. Natria hidroksida titolita solvo (0,02mol/L)
Preparo: Prenu 5,6ml da klara saturita natria hidroksida solvo, aldonu ĵus boligitan malvarman akvon por fari ĝin 1000ml.
Kalibrado: Prenu ĉirkaŭ 6g da norma kalio -hidrogena ftalato sekigita je 105 ° C ĝis konstanta pezo, pezu ĝin precize, aldonu 50ml da ĵus boligita malvarma akvo, skuu por fari ĝin dissolvi kiel eble plej multe; Aldonu 2 gutojn da fenolftaleina indikilo -solvo, uzu ĉi tiun likvan titolon, kiam alproksimiĝas al la finpunkto, la kalio -hidrogena ftalato devas esti tute solvita, kaj titolita ĝis la solvo fariĝas rozkolora. Ĉiu 1ml da natria hidroksida titolita solvo (1mol/L) samvaloras al 20,42mg da kalio -hidrogena ftalato. Kalkulu la koncentriĝon de ĉi tiu solvo surbaze de la konsumado de ĉi tiu solvo kaj la kvanto de kalia hidrogena ftalato prenita. Kvante dilui 5 fojojn por fari la koncentriĝon 0,02mol/L.
Stokado: Metu ĝin en polietilenan plastan botelon kaj tenu ĝin sigelita; Ekzistas 2 truoj en la ŝtopilo, kaj 1 vitra tubo estas enmetita en ĉiun truon, 1 tubo estas konektita kun sodakva tubo, kaj 1 tubo estas uzata por suĉi la likvaĵon.
2. Fenolftalina Indikilo -Solvo Prenu 1g da fenolftalino, aldonu 100ml da etanolo por solvi
3. Natria tiosulfata titolita solvo (0,02mol/L) Preparo: Prenu 26g da natria tiosulfato kaj 0,20g da anhidra natria karbonato, aldonu taŭgan kvanton da ĵus boligita malvarma akvo por dissolviĝi en 1000ml, skuu bone, kaj metu ĝin dum 1 monato filtrilo. Prenu ĉirkaŭ 0,15g da norma kalio -dikromato sekigita je 120 ° C kun konstanta pezo, precize pezu ĝin, metu ĝin en jodan botelon, aldonu 50ml da akvo por dissolvi, aldonu 2,0g da kalio -jodo, skuu milde por dissolvi, aldonu 40 ml da diluita sulfuro, sulki; Post 10 minutoj en malhela loko, aldonu 250ml da akvo por dilui, kaj kiam la solvo estas titolita al proksime al la fina punkto, aldonu 3ml da amelo -indikilo -solvo, daŭrigu titoladon ĝis la blua koloro malaperas kaj fariĝas hela verdo, kaj la titola rezulto estas uzata kiel malplena prova korekto. Ĉiu 1ml da natria tiosulfato (0,1mol/L) samvaloras al 4.903g da kalio -dikromato. Kalkulu la koncentriĝon de la solvo laŭ la konsumado de la solvo kaj la kvanto de kalio -dikromato prenita. Kvante dilui 5 fojojn por fari la koncentriĝon 0,02mol/L. Se la ĉambra temperaturo superas 25 ° C, la temperaturo de la reaga solvo kaj dilua akvo devas esti malvarmetigita ĝis ĉirkaŭ 20 ° C.
4. Solvo de amelo -indikilo Prenu 0,5g da solvebla amelo, aldonu 5ml da akvo kaj miksu bone, poste malrapide verŝu en 100ml da bolanta akvo, agitu, kiam ĝi estas aldonita, daŭrigu boli dum 2 minutoj, lasu malvarmigi, elverŝi la supernatanton, kaj ĝi estas preta.
Ĉi tiu solvo devas esti ĵus preparita antaŭ uzo.
Operaciaj Paŝoj: Prenu 0.1g de ĉi tiu produkto, pesu ĝin precize, metu ĝin en la distilan botelon D, aldonu 10ml de 30% (g/g) kadmia triklorida solvo. Plenigu la vaporon generantan tubon B kun akvo al la artiko, kaj konektu la distilan unuon. Enmiksiĝu ambaŭ B kaj D en oleo -bano (ĝi povas esti glicerino), fari la likvan nivelon de la oleo -bano konforma al la likva nivelo de la kadmio -triklorida solvo en la botelo D, ŝaltu la malvarmigan akvon, kaj se necese, lasu la nitrogenan fluon flui kaj kontroli ĝian fluon al 1 bobelo por dua. Ene de 30 minutoj, levu la temperaturon de la oleo-bano al 155ºC, kaj konservu ĉi tiun temperaturon ĝis 50 ml de la distilado estas kolektita, forigu la kondensan tubon el la frakcia kolumno, enŝovu akvon, lavu kaj korpigu la kolektitan solvon, la pH-valoro de la pH-valoro de la pH. (ml), poste aldonu 0,5g da natria bicarbonato kaj 10 ml da dilua sulfura acido, lasu ĝin stari ĝis ne plu karbona dioksido, aldonu 1.0g da kalio -iodo, kaj sigeli ĝin, skuu bone, metu la suban solvon, aldonu 1ml de 1ml. la konsumita volumo V2 (ml). En alia malplena testo, registru la volumojn VA kaj VB (ml) de la konsumita natria hidroksida titolita solvo (0,02mol/L) kaj natria tiosulfata titola solvo (0,02mol/L) respektive.
Afiŝotempo: Apr-25-2024