métodos de prueba
Nombre del método: hipromelosa—determinación del grupo hidroxipropoxi—determinación del grupo hidroxipropoxi
Ámbito de aplicación: Este método utiliza el método de determinación de hidroxipropoxi para determinar el contenido de hidroxipropoxi en la hipromelosa. Este método es aplicable a la hipromelosa.
Principio del método:Calcular elcontenido de hidroxipropoxi en el producto de prueba según el método de determinación de hidroxipropoxi.
Reactivo:
Solución de trióxido de cromo al 1,30 % (g/g)
2. Hidróxido
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluido
6. Yoduro de potasio
7. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
8. Solución indicadora de almidón
equipo:
Preparación de la muestra:
1. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Tome 5,6 ml de solución clara saturada de hidróxido de sodio, agregue agua fría recién hervida para completar 1000 ml.
Calibración: Tome aproximadamente 6 g de ftalato de hidrógeno de potasio estándar secado a 105 °C hasta peso constante, péselo con precisión, agregue 50 ml de agua fría recién hervida, agite para que se disuelva tanto como sea posible; agregue 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, use esta titulación líquida, cuando se acerque al punto final, el ftalato de hidrógeno de potasio debe estar completamente disuelto y titule hasta que la solución se vuelva rosa. Cada ml de solución de titulación de hidróxido de sodio (1 mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato de hidrógeno de potasio. Calcule la concentración de esta solución basándose en el consumo de esta solución y la cantidad de ftalato de hidrógeno de potasio tomada. Diluya cuantitativamente 5 veces para hacer la concentración de 0,02 mol/L.
Almacenamiento: Colóquelo en una botella de plástico de polietileno y manténgala sellada; hay 2 orificios en el tapón y se inserta 1 tubo de vidrio en cada orificio, 1 tubo está conectado con un tubo de cal sódica y 1 tubo se usa para succionar el líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína Tome 1 g de fenolftaleína, agregue 100 ml de etanol para disolver
3. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) Preparación: Tome 26 g de tiosulfato de sodio y 0,20 g de carbonato de sodio anhidro, añada una cantidad adecuada de agua fría recién hervida hasta disolverla en 1000 ml, agite bien y filtre durante un mes. Calibración: Tome aproximadamente 0,15 g de dicromato de potasio estándar secado a 120 °C con peso constante, péselo con precisión, colóquelo en un frasco de yodo, añada 50 ml de agua hasta disolverlo, añada 2,0 g de yoduro de potasio, agite suavemente hasta disolverlo, añada 40 ml de ácido sulfúrico diluido, agite bien y cierre herméticamente. después de 10 minutos en un lugar oscuro, agregue 250 ml de agua para diluir, y cuando la solución se titula cerca del punto final, agregue 3 ml de solución indicadora de almidón, continúe la titulación hasta que el color azul desaparezca y se vuelva verde brillante, y el resultado de la titulación se usa como una corrección de prueba en blanco. Cada 1 ml de tiosulfato de sodio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g de dicromato de potasio. Calcule la concentración de la solución según el consumo de la solución y la cantidad de dicromato de potasio tomada. Diluya cuantitativamente 5 veces para hacer la concentración de 0,02 mol/L. Si la temperatura ambiente es superior a 25 °C, la temperatura de la solución de reacción y el agua de dilución deben enfriarse a aproximadamente 20 °C.
4. Solución indicadora de almidón Tome 0,5 g de almidón soluble, agregue 5 ml de agua y revuelva bien, luego vierta lentamente en 100 ml de agua hirviendo, revuelva a medida que se agrega, continúe hirviendo durante 2 minutos, deje enfriar, vierta el sobrenadante y estará listo.
Esta solución debe prepararse recién antes de su uso.
Pasos de la operación: Tome 0,1 g de este producto, péselo con precisión, introdúzcalo en el frasco de destilación D y añada 10 ml de solución de tricloruro de cadmio al 30 % (g/g). Llene el tubo generador de vapor B con agua hasta la unión y conecte la unidad de destilación. Sumerja tanto B como D en un baño de aceite (puede ser de glicerina), iguale el nivel del baño de aceite con el nivel de la solución de tricloruro de cadmio en el frasco D, abra el agua de refrigeración y, si es necesario, deje entrar el flujo de nitrógeno y ajuste su caudal a 1 burbuja por segundo. Dentro de los 30 minutos, eleve la temperatura del baño de aceite a 155ºC, y mantenga esta temperatura hasta que se recojan 50 mL del destilado, retire el tubo condensador de la columna de fraccionamiento, enjuague con agua, lave e incorpore a la solución recolectada, agregue 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, y titule hasta que el valor de pH sea 6,9-7,1 (medido con un medidor de acidez), registre el volumen consumido V1 (mL), luego agregue 0,5 g de bicarbonato de sodio y 10 mL de ácido sulfúrico diluido, deje reposar hasta que no se produzca más dióxido de carbono, agregue 1,0 g de yoduro de potasio, y séllelo, agite bien, coloque en la oscuridad durante 5 minutos, agregue 1 mL de solución indicadora de almidón, titule con solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) hasta el punto final, registre el volumen consumido V2 (mL). En otra prueba en blanco, registre los volúmenes Va y Vb (mL) de la solución de titulación de hidróxido de sodio consumida (0,02 mol/L) y de la solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) respectivamente.
Hora de publicación: 25 de abril de 2024