métodos de prueba
Nombre del método: hipromelosa—determinación del grupo hidroxipropoxi—determinación del grupo hidroxipropoxi
Ámbito de aplicación: este método utiliza el método de determinación de hidroxipropoxi para determinar el contenido de hidroxipropoxi en hipromelosa. Este método es aplicable a la hipromelosa.
Principio del método:Calcular elcontenido de hidroxipropoxi en el producto de prueba según el método de determinación de hidroxipropoxi.
Reactivo:
1. Solución de trióxido de cromo al 30% (g/g)
2. hidróxido
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluido
6. yoduro de potasio
7. Solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
8. Solución indicadora de almidón
equipo:
Preparación de muestras:
1. Solución de valoración de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Tome 5,6 ml de solución transparente saturada de hidróxido de sodio, agregue agua fría recién hervida hasta completar 1000 ml.
Calibración: Tome aproximadamente 6 g de ftalato ácido de potasio estándar secado a 105 °C hasta obtener un peso constante, péselo con precisión, agregue 50 ml de agua fría recién hervida, agite para que se disuelva tanto como sea posible; agregue 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, use esta titulación líquida, cuando se acerque al punto final, el ftalato ácido de potasio debe disolverse completamente y titularse hasta que la solución se vuelva rosa. Cada 1 ml de solución de valoración de hidróxido de sodio (1 mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato ácido de potasio. Calcule la concentración de esta solución en función del consumo de esta solución y la cantidad de ftalato ácido de potasio tomado. Diluir cuantitativamente 5 veces para lograr una concentración de 0,02 mol/L.
Almacenamiento: Póngalo en una botella de plástico de polietileno y manténgalo sellado; hay 2 orificios en el tapón y se inserta 1 tubo de vidrio en cada orificio, 1 tubo está conectado con un tubo de soda y cal y 1 tubo se usa para succionar el líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína Tome 1 g de fenolftaleína, agregue 100 ml de etanol para disolver
3. Solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) Preparación: Tome 26 g de tiosulfato de sodio y 0,20 g de carbonato de sodio anhidro, agregue una cantidad adecuada de agua fría recién hervida para disolver en 1000 ml, agite bien y colóquelo durante 1 mes. filtrar. Calibración: tomar aproximadamente 0,15 g de dicromato de potasio estándar secado a 120 °C con peso constante, pesarlo con precisión, colocarlo en una botella de yodo, agregar 50 ml de agua para disolver, agregar 2,0 g de yoduro de potasio, agitar suavemente para disolver, agregar 40 ml de ácido sulfúrico diluido, agitar bien y sellar herméticamente; después de 10 minutos en un lugar oscuro, agregue 250 ml de agua para diluir y cuando la solución se titula cerca del punto final, agregue 3 ml de solución indicadora de almidón, continúe la titulación hasta que el color azul desaparezca y se vuelva verde brillante y el resultado de la titulación se utiliza como corrección de prueba en blanco. Cada 1mL de tiosulfato de sodio (0,1mol/L) equivale a 4,903g de dicromato de potasio. Calcule la concentración de la solución según el consumo de la solución y la cantidad de dicromato de potasio tomada. Diluir cuantitativamente 5 veces para lograr una concentración de 0,02 mol/L. Si la temperatura ambiente es superior a 25°C, la temperatura de la solución de reacción y el agua de dilución se deben enfriar a aproximadamente 20°C.
4. Solución indicadora de almidón Tome 0,5 g de almidón soluble, agregue 5 ml de agua y revuelva bien, luego vierta lentamente en 100 ml de agua hirviendo, revuelva a medida que se agrega, continúe hirviendo durante 2 minutos, deje enfriar, vierta el sobrenadante. y ya está listo.
Esta solución debe estar recién preparada antes de su uso.
Pasos de la operación: Tome 0,1 g de este producto, péselo con precisión, póngalo en la botella de destilación D, agregue 10 ml de solución de tricloruro de cadmio al 30 % (g/g). Llene el tubo generador de vapor B con agua hasta la junta y conecte la unidad de destilación. Sumerja B y D en un baño de aceite (puede ser glicerina), haga que el nivel del líquido del baño de aceite sea consistente con el nivel del líquido de la solución de tricloruro de cadmio en la botella D, abra el agua de refrigeración y, si es necesario, deje que la corriente de nitrógeno fluye y controla su caudal a 1 burbuja por segundo. Dentro de 30 minutos, elevar la temperatura del baño de aceite a 155ºC, y mantener esta temperatura hasta recolectar 50 mL del destilado, retirar el tubo del condensador de la columna de fraccionamiento, enjuagar con agua, lavar e incorporar a la solución recolectada, agregar 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y valorar hasta El valor de pH es 6,9-7,1 (medido con un medidor de acidez), registrar el volumen consumido V1 (mL), luego agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio y 10 ml de ácido sulfúrico diluido, dejar reposar hasta que no se produzca más dióxido de carbono, agregar 1,0 g de yoduro de potasio y sellarlo, agitar bien, colocar en la oscuridad durante 5 minutos, agregar 1 ml de indicador de almidón solución, titular con solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) hasta el punto final, registrar el volumen consumido V2 (mL). En otra prueba en blanco, registre los volúmenes Va y Vb (mL) de la solución de titulación de hidróxido de sodio consumida (0,02 mol/L) y la solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L), respectivamente.
Hora de publicación: 25 de abril de 2024