métodos de prueba
Nombre del método: Hipromelosa - Determinación del grupo hidroxipropoxi - Determinación del grupo hidroxipropoxi
Alcance de la aplicación: este método utiliza el método de determinación de hidroxipropoxia para determinar el contenido de hidroxipropoxia en hipromelosa. Este método es aplicable a la hipromelosa.
Principio del método:Calcular elContenido de hidroxipropoxia en el producto de prueba de acuerdo con el método de determinación de hidroxipropoxia.
Reactivo:
1. Solución de trióxido de cromo 30% (g/g)
2. Hidróxido
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluido
6. yoduro de potasio
7. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0.02mol/L)
8. Solución indicadora de almidón
equipo:
Preparación de la muestra:
1. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0.02mol/L)
Preparación: tome 5.6 ml de solución transparente de hidróxido de sodio saturado, agregue agua fría recién hervida para que sea 1000 ml.
Calibración: tome aproximadamente 6 g de ftalato de hidrógeno de potasio estándar secado a 105 ° C para peso constante, pesa con precisión, agregue 50 ml de agua fría recién hervida, agite para que se disuelva tanto como sea posible; Agregue 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, use esta titulación líquida, al acercarse al punto final, el ftalato de hidrógeno de potasio debe disolverse por completo y titularse hasta que la solución se vuelva rosada. Cada 1 ml de solución de titulación de hidróxido de sodio (1mol/L) es equivalente a 20.42 mg de ftalato de hidrógeno de potasio. Calcule la concentración de esta solución en función del consumo de esta solución y la cantidad de ftalato de hidrógeno de potasio tomado. Cuantitativamente diluida 5 veces para hacer la concentración 0.02mol/L.
Almacenamiento: colóquelo en una botella de plástico de polietileno y manténgala sellada; Hay 2 agujeros en el tapón, y se inserta 1 tubo de vidrio en cada orificio, 1 tubo está conectado con un tubo de lima de refresco y se usa 1 tubo para chupar el líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína toma 1 g de fenolftaleína, agregue 100 ml de etanol para disolver
3. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0.02mol/L) Preparación: tome 26 g de tiosulfato de sodio y 0.20 g de carbonato de sodio anhidro, agregue una cantidad apropiada de agua fría recién hervida para disolverse en 1000 ml, batir bien y colocarlo durante 1 mes durante 1 mes durante 1 mes durante 1 mes. filtrar. Calibración: tome aproximadamente 0.15 g de dicromato de potasio estándar secado a 120 ° C con peso constante, pese con precisión, colóquelo en una botella de yodo, agregue 50 ml de agua para disolver, agregue 2.0 g de yoduro de potasio, batir suavemente para disolver, disolverse, 40 ml de ácido sulfúrico diluido, agite bien y selle firmemente; Después de 10 minutos en un lugar oscuro, agregue 250 ml de agua para diluir, y cuando la solución se titule a cerca del punto final, agregue 3 ml de solución indicadora de almidón, continúe la titulación hasta que el color azul desaparezca y se vuelva verde brillante, y el resultado de la titulación se usa como una corrección de prueba en blanco. Cada 1 ml de tiosulfato de sodio (0.1mol/L) es equivalente a 4.903 g de dicromato de potasio. Calcule la concentración de la solución de acuerdo con el consumo de la solución y la cantidad de dicromato de potasio tomado. Cuantitativamente diluida 5 veces para hacer la concentración 0.02mol/L. Si la temperatura ambiente es superior a 25 ° C, la temperatura de la solución de reacción y el agua de dilución se debe enfriar a aproximadamente 20 ° C.
4. Solución indicadora de almidón Tome 0.5 g de almidón soluble, agregue 5 ml de agua y revuelva bien, luego vierta lentamente en 100 ml de agua hirviendo, revuelva a medida que se agrega, continúe herviendo durante 2 minutos, deje enfriar, vierta el sobrenadante, Y está listo.
Esta solución debe prepararse recién antes de su uso.
Pasos de operación: tome 0.1 g de este producto, pese con precisión, colóquelo en la botella de destilación D, agregue 10 ml de solución de tricloruro de cadmio al 30% (g/g). Llene el tubo de generación de vapor B con agua a la junta y conecte la unidad de destilación. Sumerja tanto B como D en un baño de aceite (puede ser glicerina), haga que el nivel líquido del baño de aceite sea consistente con el nivel líquido de la solución de tricloruro de cadmio en la botella D, encienda el agua de enfriamiento y, si es necesario, deje La corriente de nitrógeno fluye y controla su caudal a 1 burbuja por segundo. En 30 minutos, eleve la temperatura del baño de aceite a 155ºC y mantenga esta temperatura hasta que se recolecten 50 ml del destilado, retire el tubo del condensador de la columna de fraccionamiento, enjuague con agua, lavar e incorporar a la solución recolectada, agregar 3 Las caídas de la solución indicadora de fenolftaleína, y el valor al valor de pH es 6.9-7.1 (medido con un medidor de acidez), registre el volumen v1 (ml) consumido, luego agregue 0.5 g de bicarbonato de sodio y 10 ml de ácido sulfúrico diluido, permita que se mantenga de pie. Hasta que no se produzca más dióxido de carbono, agregue 1.0 g de yoduro de potasio y sellarlo, agitar bien, colocar en la oscuridad durante 5 minutos, agregar 1 ml de solución indicadora de almidón, titular con solución de titulación de tiosulfato de sodio (0.02mol/L) a El punto final, registre el volumen v2 (ml) consumido. En otra prueba en blanco, registre los volúmenes VA y VB (ml) de la solución de titulación de hidróxido de sodio consumida (0.02mol/L) y la solución de titulación de tiosulfato de sodio (0.02mol/L) respectivamente.
Tiempo de publicación: abril-25-2024