¿Cómo se prepara la hidroxietilcelulosa?

HidroxietilcelulosaEs un importante derivado de la celulosa. Debido a las ventajas de abundantes recursos de materias primas, renovables, biodegradables, no tóxicos, buena biocompatibilidad y gran rendimiento, su investigación y aplicación han atraído mucha atención. . El valor de la viscosidad es un índice de rendimiento muy importante de la hidroxietilcelulosa. En este artículo, se preparó hidroxietilcelulosa con un valor de viscosidad superior a 5 × 104 mPa·s y un valor de cenizas inferior al 0,3% mediante el método de síntesis en fase líquida mediante un proceso de dos pasos de alcalinización y eterificación.

El proceso de alcalinización es el proceso de preparación de celulosa alcalina. En este artículo se utilizan dos métodos de alcalinización. El primer método consiste en utilizar acetona como diluyente. La materia prima de celulosa se basifica directamente en una cierta concentración de solución acuosa de hidróxido de sodio. Una vez realizada la reacción de basificación, se añade un agente eterificante para llevar a cabo directamente la reacción de eterificación. El segundo método consiste en alcalinizar la materia prima de celulosa en una solución acuosa de hidróxido de sodio y urea, y la celulosa alcalina preparada mediante este método debe exprimirse para eliminar el exceso de lejía antes de la reacción de eterificación. La celulosa alcalina preparada por diferentes métodos se analizó mediante espectroscopia infrarroja y difracción de rayos X. Según las propiedades de los productos preparados mediante la reacción de eterificación, se determina el método de selección.

Para determinar el mejor proceso de síntesis de eterificación, primero se analizó el mecanismo de reacción del antioxidante, la lejía y el ácido acético glacial en la reacción de eterificación. Luego formule el programa experimental de reacción de factor único, determine los factores que tienen un mayor impacto en el rendimiento de la hidroxietilcelulosa preparada y utilice la viscosidad de la solución acuosa al 2% del producto como índice de referencia. Los resultados experimentales muestran que factores como la cantidad de diluyente seleccionada, la cantidad de óxido de etileno añadido, el tiempo de alcalinización, la temperatura y el tiempo de la primera reacción, la temperatura y el tiempo de la segunda reacción, todos tienen una gran influencia en el rendimiento de el producto. Se elaboró ​​un esquema de experimento ortogonal con siete factores y tres niveles, y la curva de efecto extraída de los resultados experimentales pudo analizar visualmente los factores primarios y secundarios y la tendencia de influencia de cada factor. Para preparar productos con valores de viscosidad más altos, se formuló un esquema experimental optimizado y finalmente se determinó el esquema óptimo para preparar hidroxietilcelulosa a través de los resultados experimentales.

Las propiedades de la alta viscosidad preparada.hidroxietilcelulosafueron analizados y probados, incluyendo la determinación de viscosidad, contenido de cenizas, transmitancia de luz, contenido de humedad, etc., mediante espectroscopia infrarroja, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de rayos X, análisis térmico termogravimétrico-diferencial y otros métodos de caracterización. para analizar y caracterizar la estructura del producto, uniformidad de sustituyentes, grado de sustitución molar, cristalinidad, estabilidad térmica, etc. Los métodos de prueba se refieren a las normas ASTM.

La hidroxietilcelulosa, un importante derivado de la celulosa, ha atraído la atención debido a sus abundantes recursos de materia prima, renovables, biodegradables, no tóxicas, biocompatibles y de alto rendimiento. La viscosidad de la hidroxietilcelulosa es un indicador muy importante de su rendimiento. La viscosidad de la hidroxietilcelulosa preparada es superior a 5 x 104 mPa·s y el contenido de cenizas es inferior al 0,3%.

En este artículo, se preparó hidroxietilcelulosa de alta viscosidad mediante el método de síntesis en fase líquida mediante alcalinización y eterificación. El proceso de alcalinización es la preparación de celulosa alcalina. Elija entre dos métodos de alcalinización. Una es que el material de celulosa se alcaliniza directamente con acetona como diluyente en una solución acuosa de hidróxido de sodio y luego se somete a una reacción de eterificación con un agente eterificante. La otra es que el material celulósico se alcaliniza en una solución acuosa de hidróxido de sodio y urea. El exceso de álcali en la celulosa alcalina debe eliminarse antes de la reacción. En este artículo se estudian diversas celulosas alcalinas mediante espectroscopia infrarroja y difracción de rayos X. Finalmente, se adopta el segundo método según las propiedades de los productos de eterificación.

Para determinar los pasos de preparación de la eterificación, se estudió el mecanismo de reacción del antioxidante, el álcali y el ácido acético glacial en el proceso de alimentación. Los factores que afectan la preparación de hidroxietilcelulosa se determinaron mediante un experimento de factor único. Basado en el valor de viscosidad del producto en solución acuosa al 2%. Los resultados experimentales muestran que el volumen de diluyente, la cantidad de óxido de etileno, el tiempo de alcalinización, la temperatura y el tiempo de la primera y segunda rehidratación tienen gran influencia en el rendimiento del producto. Se adoptó el método de siete factores y tres niveles para determinar el mejor método de preparación.

Analizamos las propiedades del preparado.hidroxietilcelulosa, incluyendo viscosidad, cenizas, transmitancia de luz, humedad, etc. La caracterización estructural, la homogeneidad de los sustituyentes, la molaridad de sustitución, la cristalinidad y la estabilidad térmica se discutieron mediante infrarrojos, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de rayos X, DSC y DAT, y la Los métodos de prueba adoptaron las normas ASTM.