Hidroxietilcelulosaes un importante derivado de celulosa. Debido a las ventajas de abundantes recursos de materia prima, renovables, biodegradables, no tóxicas, buena biocompatibilidad y gran rendimiento, su investigación y aplicación han atraído mucha atención. . El valor de la viscosidad es un índice de rendimiento muy importante de hidroxietil celulosa. En este documento, se preparó la hidroxietil celulosa con un valor de viscosidad por encima de 5 × 104MPA · S y el valor de cenizas inferior al 0.3% mediante el método de síntesis de fase líquida a través del proceso de dos pasos de alcalización y eterificación.
El proceso de alcalización es el proceso de preparación de la celulosa alcalina. En este artículo, se utilizan dos métodos de alcalización. El primer método es usar acetona como diluyente. La materia prima de celulosa se basa directamente en una cierta concentración de solución acuosa de hidróxido de sodio. Después de que se lleva a cabo la reacción de basificación, se agrega un agente de éterificación para llevar a cabo directamente la reacción de eterificación. El segundo método es que la materia prima de celulosa está alcalizada en una solución acuosa de hidróxido de sodio y urea, y la celulosa alcalina preparada por este método debe exprimirse para eliminar el exceso de lejía antes de la reacción de eterificación. La celulosa alcalina preparada por diferentes métodos se analizó por espectroscopía infrarroja y difracción de rayos X. Según las propiedades de los productos preparados por la reacción de eterificación, se determina el método de selección.
Para determinar el mejor proceso de síntesis de eterificación, el mecanismo de reacción de antioxidante, lejía y ácido acético glacial en la reacción de eterificación se analizó primero. Luego formule el programa experimental de reacción de factor único, determine los factores que tienen un mayor impacto en el rendimiento de la hidroxietil celulosa preparada y usan la viscosidad de la solución acuosa del 2% del producto como índice de referencia. Los resultados experimentales muestran que factores como la cantidad de diluyentes seleccionados, la cantidad de óxido de etileno agregado, el tiempo de alcalización, la temperatura y el tiempo de la primera reacción, la temperatura y el tiempo de la segunda reacción tienen una gran influencia en el rendimiento de el producto. Se elaboró un esquema de experimento ortogonal con siete factores y tres niveles, y la curva de efecto extraída de los resultados experimentales podría analizar visualmente los factores primarios y secundarios y la tendencia de influencia de cada factor. Para preparar productos con valores de viscosidad más altos, se formuló un esquema experimental optimizado, y el esquema óptimo para preparar la hidroxietilcelulosa finalmente se determinó a través de los resultados experimentales.
Las propiedades de la alta viscosidad preparadahidroxietilcelulosase analizaron y probaron, incluida la determinación de la viscosidad, el contenido de cenizas, la transmitancia de la luz, el contenido de humedad, etc., a través de la espectroscopía infrarroja, la resonancia magnética nuclear, la cromatografía de gases, la difracción de rayos X, el análisis térmico de diferencial termogravimétrico y otros métodos de caracterización Analizar y caracterizar la estructura del producto, la uniformidad sustituyente, el grado de sustitución molar, la cristalinidad, la estabilidad térmica, etc. Los métodos de prueba se refieren a los estándares ASTM.
La hidroxietilcelulosa, un importante derivado de celulosa, ha atraído la atención debido a sus abundantes recursos de materia prima, renovables, biodegradables, no tóxicas, biocompatibles y de alto rendimiento. La viscosidad de la hidroxietilcelulosa es un indicador muy importante de su rendimiento. La viscosidad de la hidroxietilelulosa preparada es superior a 5 × 104MPA · S, y el contenido de cenizas es inferior al 0.3%.
En este documento, la hidroxietilcelulosa de alta viscosidad se preparó mediante el método de síntesis de fase líquida a través de la alcalización y la eterificación. El proceso de alcalización es la preparación de la celulosa alcalina. Elija entre dos métodos de alcalización. Una es que el material de celulosa está directamente alcalizado con acetona como diluyente en una solución acuosa de hidróxido de sodio, y luego sufre una reacción de eterificación con un agente eterificante. El otro es que el material celulósico está alcalizado en solución acuosa de hidróxido de sodio y urea. El exceso de álcali en la celulosa alcalina debe eliminarse antes de la reacción. En este artículo, varias celulosas alcalinas se estudian mediante espectroscopía infrarroja y difracción de rayos X. Finalmente, el segundo método se adopta de acuerdo con las propiedades de los productos de eterificación.
Para determinar los pasos de preparación de la eterificación, se estudió el mecanismo de reacción de antioxidante, álcali y ácido acético glacial en el proceso de alimentación. Los factores que afectan la preparación de hidroxietilcelulosa se determinaron mediante un experimento de factor único. Basado en el valor de viscosidad del producto en una solución acuosa al 2%. Los resultados experimentales muestran que el volumen de diluyente, la cantidad de óxido de etileno, el tiempo de alcalización, la temperatura y el tiempo de la primera y la segunda rehidratación tienen una gran influencia en el rendimiento del producto. Se adoptó el método de siete factores y tres niveles para determinar el mejor método de preparación.
Analizamos las propiedades del preparadohidroxietilcelulosa, incluyendo viscosidad, cenizas, transmitancia de luz, humedad, etc. La caracterización estructural, la homogeneidad sustituyente, la molaridad de sustitución, la cristalinidad y la estabilidad térmica se discutieron por infrarrojo, resonancia magnética nuclear, cromatografía de gases, difracción de rayos X, DSC y DAT, y el Los métodos de prueba adoptaron los estándares ASTM.
Tiempo de publicación: abril-25-2024