La empresa Tiantai Cellulose se especializa en la investigación, desarrollo, producción y promoción de ventas de productos de hidroxipropilmetilcelulosa HPMC. La pureza de la hidroxipropilmetilcelulosa HPMC es un tema de gran preocupación para fabricantes y usuarios. Aquí, presentamos una introducción detallada a los fabricantes de hidroxipropilmetilcelulosa. Espero que esta información le sea útil.
Determinación de la pureza de la hidroxipropilmetilcelulosa HPMC
El principio
La hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) es insoluble en etanol al 80 %. Tras disolverla y lavarla repetidamente, el etanol al 80 % disuelto en la muestra se separa y se elimina para obtener hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC) pura.
Rreactivo
A menos que se indique lo contrario, en el análisis solo se utilizarán reactivos confirmados como analíticamente puros y agua destilada o desionizada o agua de pureza comparable.
95% etanol (GB/T 679).
Etanol, solución al 80%, diluir etanol al 95% (E.2.1) 840mL con agua hasta 1L.
IMC (GB/T 12591).
El instrumento
Instrumentos de laboratorio comunes
Agitador calefactor magnético, longitud de la varilla agitadora: 3,5 cm aproximadamente.
Crisol de filtración, 40 ml, apertura 4,5 μm ~ 9 μm.
Plato de superficie de vidrio, φ10cm, orificio central.
Vaso de precipitados, 400 ml.
Baño de agua a temperatura constante.
Horno, puede controlar la temperatura a 105℃±2℃.
El programa
Pese con precisión 3 g de muestra (con una precisión de 0,001 g) en un vaso de precipitados de peso constante. Añada 150 ml de etanol al 80 % a 60 °C ~ 65 °C. Coloque la varilla magnética en los agitadores magnéticos, cubra la placa de superficie, inserte un termómetro en el orificio central, encienda los agitadores, ajuste la velocidad de agitación para evitar salpicaduras y mantenga la temperatura a 60 °C ~ 65 °C. Agite durante 10 minutos.
Deje de revolver, coloque el vaso de precipitados en un baño de agua a temperatura constante de 60 ℃ ~ 65 ℃, déjelo reposar para que se asiente la materia insoluble y vierta el líquido sobrenadante lo más completamente posible en un crisol de filtración de peso constante.
Añada 150 ml de etanol al 80 % a 60 °C ~ 65 °C al vaso de precipitados, repita las operaciones de agitación y filtrado anteriores y, a continuación, lave cuidadosamente el vaso de precipitados, la placa de superficie, la varilla de agitación y el termómetro con etanol al 80 % a 60 °C ~ 65 °C para que la materia insoluble se transfiera completamente al crisol. Añada más líquido al crisol. Durante esta operación, utilice succión para evitar que la torta se seque. Si alguna partícula atraviesa el filtro, reduzca la succión.
Nota: Es importante asegurar que el cloruro de sodio de la muestra se elimine completamente con etanol al 80 %. Si es necesario, se puede utilizar una solución de nitrato de plata de 0,1 mol/l y ácido nítrico de 6 mol/l para comprobar si el filtrado contiene iones cloruro.
A temperatura ambiente, el contenido del crisol se lavó dos veces con 50 ml de etanol al 95 % y, finalmente, con 20 ml de etil miristato para un lavado secundario. El tiempo de filtración no debe ser demasiado largo. El crisol se colocó en un vaso de precipitados y se calentó en un baño de vapor hasta que desapareció el olor a etil miristato.
Nota: Es necesario lavar con etil mi para eliminar completamente el etanol de la sustancia insoluble. Si el etanol no se elimina completamente antes del secado en horno, no será posible eliminarlo completamente durante el secado.
El crisol y el vaso de precipitados se colocaron en un horno a 105 °C ± 2 °C para secarlos durante 2 h. Posteriormente, se transfirieron al secador para enfriarlos durante 30 min y se pesaron. Se secaron durante 1 h y se pesaron para enfriarlos hasta que la variación de masa no supere los 0,003 g. En caso de aumento de masa durante 1 h de secado, prevalecerá la masa más baja observada.
Los resultados calculados
La pureza de la hidroxipropilmetilcelulosa HPMC se calculó como fracción de masa P y el valor se expresó como %.
M1 — masa de materia insoluble seca, en gramos (g);
M0 — Masa del componente de prueba, en gramos (g);
W0 — Humedad y contenido volátil de la muestra, %.
El valor medio aritmético de las dos mediciones paralelas se reduce a un decimal como resultado de la medición.
Prescisión
La diferencia absoluta entre las dos mediciones independientes obtenidas en condiciones de repetibilidad no es mayor que 0,3%, siempre que mayor que 0,3% no supere el 5%.
Hora de publicación: 14 de febrero de 2022