katsemeetodid
Meetodi nimi: Hüpromelloos - hüdroksüpropoksürühma määramine - hüdroksüpropoksürühmade määramine
Rakenduse ulatus: see meetod kasutab hüdroksüpropoksüsi sisalduse määramiseks hüproromelloosis hüdroksüpropoksü määramise meetodit. See meetod on rakendatav hüpromelloosi suhtes.
Meetodi põhimõte:ArvutamaHüdroksüpropoksü sisaldus testootes vastavalt hüdroksüpropoksü määramise meetodile.
Reagent:
1. 30% (G/G) kroomi trioksiidi lahus
2. hüdroksiid
3. fenoolftaleiini indikaatorlahus
4. naatriumvesinikkarbonaat
5. lahjendatud väävelhape
6. kaaliumjodiid
7. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02mol/L)
8. Tärklise indikaatori lahendus
seadmed:
Proovide ettevalmistamine:
1. naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (0,02mol/L)
Valmistamine: võtke 5,6 ml selget küllastunud naatriumhüdroksiidilahust, lisage värskelt keedetud külm vesi, et see oleks 1000 ml.
Kalibreerimine: võtke umbes 6G standardset kaaliumvesiniku ftalaadi kuivatatud temperatuuril 105 ° C konstantseks kaaluks, kaaluge seda täpselt, lisage 50 ml värskelt keedetud külma vett, raputage, et see võimalikult palju lahustuks; Lisage 2 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust, kasutage seda vedeliku tiitrimist, lähenedes lõpp -punktile, tuleks kaaliumi vesinikftalaat täielikult lahustada ja tiitritud, kuni lahus muutub roosaks. Iga 1 ml naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (1mol/L) on samaväärne 20,42 mg kaaliumvesinikftalaadiga. Arvutage selle lahuse kontsentratsioon vastavalt selle lahuse tarbimisele ja võetud kaaliumvesiniku ftalaadi kogusele. Kvantitatiivselt lahjendage 5 korda, et kontsentratsioon oleks 0,02 mol/l.
Ladustamine: pange see polüetüleenist plastpudelisse ja hoidke seda suletud; Pistikus on 2 auku ja igasse auku sisestatakse 1 klaasist toru, 1 toru on ühendatud sooda lubjatoruga ja vedeliku imemiseks kasutatakse 1 toru.
2. fenoolftaleiini indikaatorlahus võtab 1 g fenoolftaleiini, lisage lahustumiseks 100 ml etanooli
3. naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/l) Preparaat: võtke 26 g naatriumtiosulfaati ja 0,20 g veevaba naatriumkarbonaati, lisage sobiv kogus värskelt keedetud külma vett, et lahustuda 1000 ml, ja asetage see 1 kuuks ja asetage see 1 kuuks filter. Kalibreerimine: võtke umbes 0,15 g standardset kaaliumdikromaati kuivatatud temperatuuril 120 ° C konstantse raskusega, kaaluge seda täpselt, pange see joodipudelisse, lisage lahustumiseks 50 ml vett, lisage 2,0 g kaaliumjodiidi, lisage lahustumiseks, lisage õrnalt. 40 ml lahjendatud väävelhapet, raputage hästi ja tihendage tihedalt; Pärast 10 minutit pimedas kohas lisage lahjendamiseks 250 ml vett ja kui lahus tiitritakse lõpp -punkti lähedale, lisage 3ml tärklise indikaatori lahust, jätkake tiitrimist, kuni sinine värv kaob ja muutub erkrohelisena ning tiitrimise tulemus ning tiitrimise tulemus kasutatakse tühja katseparandusena. Iga naatriumtiosulfaadi iga 1ml (0,1 mol/l) on samaväärne 4,903 g kaaliumdikromaatiga. Arvutage lahuse kontsentratsioon vastavalt lahuse tarbimisele ja võetud kaaliumdikromaadi kogusele. Kvantitatiivselt lahjendage 5 korda, et kontsentratsioon oleks 0,02 mol/l. Kui toatemperatuur on üle 25 ° C, tuleks reaktsioonilahuse temperatuur ja lahjendusvesi jahutada umbes 20 ° C.
4. tärklise indikaatori lahus Võtke 0,5 g lahustuvat tärklist, lisage 5 ml vett ja segage hästi, seejärel valage aeglaselt 100 ml keeva veega, segage, kui see lisatakse, jätkake 2 minutit keetmist, laske jahtuda, valage supernatant välja, välja, välja, välja Ja see on valmis.
See lahendus tuleks enne kasutamist värskelt valmistada.
Operatsioonietapid: võtke 0,1 g sellest tootest, kaaluge seda täpselt, pange see destilleerimispudelisse D, lisage 10 ml 30% (g/g) kaadmiumtrikloriidi lahust. Täitke auru tekitav toru B liigese veega ja ühendage destilleerimisüksus. Sukeldage nii B kui ka D õlivanni (see võib olla glütseriin), tehke õlivanni vedelik tase, mis on kooskõlas pudelis D kaadmiumtrikloriidi lahuse vedeliku tasemega, lülitage jahutusvesi sisse ja vajadusel laske Lämmastikuvool voolab sisse ja kontrollib oma voolukiirust 1 mulli sekundis. 30 minuti jooksul tõstke õlivanni temperatuur temperatuurini 155 ° C ja hoidke seda temperatuuri kuni 50 ml destillaati kogumiseni, eemaldage fraktsioneerimiskombast kondensaatori toru, loputage veega, peske ja lisage kogutud lahusesse, lisage 3, lisage 3, lisage 3 Fenolftaleiini indikaatori lahuse tilgad ja tiitrimine pH väärtuseni on 6,9–7,1 (mõõdetuna happesuse meetriga), registreerige tarbitud maht V1 (ml), seejärel lisage 0,5 g naatriumvesinikkarbonaati ja 10 ml lahjendatud sulfuriinhapet, laske sellel seista, paista sellel, paista sellel, paista sellel, paista sellel. Kuni enam süsinikdioksiidi ei toodeta, lisage 1,0 g kaaliumjodiidi ja sulgege see, raputage hästi, asetage pimedasse 5 minutit, lisage 1 ml tärklise indikaatorlahust, tiitrimine naatriumtiosulfaadi tiitrimislahusega (0,02mol/l) kuni 0,02mol/L) Lõpppunkt registreerige tarbitud maht V2 (ML). Teise tühja testi korral registreerige tarbitud naatriumhüdroksiidi tiitrimislahuse (0,02mol/L) ja naatriumtiosulfaadi tiitrimislahuse (0,02 mol/L) mahud VA ja VB (ml).
Postituse aeg: 25. aprill 20124