katsemeetodid
Meetodi nimi: Hüpromelloos - hüdroksüpropoksürühma määramine - hüdroksüpropoksürühmade määramine
Rakenduse ulatus: see meetod kasutab hüdroksüpropoksüsi sisalduse määramiseks hüproromelloosis hüdroksüpropoksü määramise meetodit. See meetod on rakendatav hüpromelloosi suhtes.
Meetodi põhimõte:ArvutamaHüdroksüpropoksü sisaldus testootes vastavalt hüdroksüpropoksü määramise meetodile.
Reagent:
1. 30% (G/G) kroomi trioksiidi lahus
2. hüdroksiid
3. fenoolftaleiini indikaatorlahus
4. naatriumvesinikkarbonaat
5. lahjendatud väävelhape
6. kaaliumjodiid
7. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02mol/L)
8. Tärklise indikaatori lahendus
seadmed:
Proovide ettevalmistamine:
1. naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (0,02mol/L)
Valmistamine: võtke 5,6 ml selget küllastunud naatriumhüdroksiidilahust, lisage värskelt keedetud külm vesi, et see oleks 1000 ml.
Kalibreerimine: võtke umbes 6G standardset kaaliumvesiniku ftalaadi kuivatatud temperatuuril 105 ° C konstantseks kaaluks, kaaluge seda täpselt, lisage 50 ml värskelt keedetud külma vett, raputage, et see võimalikult palju lahustuks; Lisage 2 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust, kasutage seda vedeliku tiitrimist, lähenedes lõpp -punktile, tuleks kaaliumi vesinikftalaat täielikult lahustada ja tiitritud, kuni lahus muutub roosaks. Iga 1 ml naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (1mol/L) on samaväärne 20,42 mg kaaliumvesinikftalaadiga. Arvutage selle lahuse kontsentratsioon vastavalt selle lahuse tarbimisele ja võetud kaaliumvesiniku ftalaadi kogusele. Kvantitatiivselt lahjendage 5 korda, et kontsentratsioon oleks 0,02 mol/l.
Ladustamine: pange see polüetüleenist plastpudelisse ja hoidke seda suletud; Pistikus on 2 auku ja igasse auku sisestatakse 1 klaasist toru, 1 toru on ühendatud sooda lubjatoruga ja vedeliku imemiseks kasutatakse 1 toru.
2. fenoolftaleiini indikaatorlahus võtab 1 g fenoolftaleiini, lisage lahustumiseks 100 ml etanooli
3. naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/l) Preparaat: võtke 26 g naatriumtiosulfaati ja 0,20 g veevaba naatriumkarbonaat, lisage sobiv kogus värskelt keedetud külma vett, et lahustuda 1000 ml -ks ja asetada see 1 -kuuliseks filtriks. Kalibreerimine: võtke umbes 0,15 g standardset kaaliumdikromaati kuivatatud temperatuuril 120 ° C konstantse kaaluga, kaaluge seda täpselt, pange see joodipudelisse, lisage lahustumiseks 50 ml vett, lisage 2,0 g kaaliumjodiidi, raputage õrnalt lahustumiseks, lisage 40 ml lahjendatud väävelhapet ja tihedalt tihedalt; Pärast 10 -minutist pimedas kohas lisage lahjendamiseks 250 ml vett ja kui lahus tiitritakse lõpp -punkti lähedale, lisage 3ml tärklise indikaatori lahust, jätkake tiitrimist, kuni sinine värv kaob ja muutub erkrohelisena ning tiitrimistulemust kasutatakse tühja katseparandusena. Iga naatriumtiosulfaadi iga 1ml (0,1 mol/l) on samaväärne 4,903 g kaaliumdikromaatiga. Arvutage lahuse kontsentratsioon vastavalt lahuse tarbimisele ja võetud kaaliumdikromaadi kogusele. Kvantitatiivselt lahjendage 5 korda, et kontsentratsioon oleks 0,02 mol/l. Kui toatemperatuur on üle 25 ° C, tuleks reaktsioonilahuse temperatuur ja lahjendusvesi jahutada umbes 20 ° C.
4. tärklise indikaatori lahus võtab 0,5 g lahustuvat tärklist, lisage 5 ml vett ja segage hästi, valage aeglaselt 100 ml keeva veega, segage selle lisamise ajal, jätkake 2 minutit keetmist, laske jahtuda, valage supernatant välja ja see on valmis.
See lahendus tuleks enne kasutamist värskelt valmistada.
Operatsioonietapid: võtke 0,1 g sellest tootest, kaaluge seda täpselt, pange see destilleerimispudelisse D, lisage 10 ml 30% (g/g) kaadmiumtrikloriidi lahust. Täitke auru tekitav toru B liigese veega ja ühendage destilleerimisüksus. Sukeldage nii B kui ka D õlivanni (see võib olla glütseriin), tehke õlivanni vedelik tase, mis on kooskõlas pudelis D kaadmiumtrikloriidi lahuse vedela tasemega, lülitage jahutusvesi sisse ja vajadusel laske lämmastikuvoolu vooluhulk sisse voolata ja kontrollida selle voolukiirust sekundis. 30 minuti jooksul tõstke õlivanni temperatuur temperatuurile 155 ° C ja hoidke seda temperatuuri kuni 50 ml destillaadi kogumiseni, eemaldage fraktsioneerimisveerust kondensaatori toru, loputage veega, pesege ja lisage kogutud lahusesse, lisage 3 tilka fenolphaleiini indikaatorlahust ja Tiitraat pH väärtus on 6,9–7,1 (Meedida) (Meedida) v / Actyte'iga) (Actity), ACTIITITIY), ACTIITSIITSITUD), ACTIITSIITSIOONILISEKS), ACTIITSIITSIOONILISEKS), ACTIITSIITSIOONILISEKS), ACTIITSIITSIOONILISEKS), ACTIITSIITSIOONILISEKS). 0,5 g naatriumvesinikkarbonaati ja 10 ml lahjendatud väävelhapet, laske sellel seista, kuni enam süsinikdioksiidi ei toodeta, lisage 1,0 g kaaliumjodiidi ja tihendage seda, raputage hästi, asetage pimedas 5 minutit, lisage 1 ml tärklise indikaatorlahust, titraat koos manustatava manusega (0,02 mol). Teise tühja testi korral registreerige tarbitud naatriumhüdroksiidi tiitrimislahuse (0,02mol/L) ja naatriumtiosulfaadi tiitrimislahuse (0,02 mol/L) mahud VA ja VB (ml).
Postituse aeg: 25. aprill 20124