katsemeetodid
Meetodi nimi: hüpromelloos-hüdroksüpropoksürühma määramine-hüdroksüpropoksürühma määramine
Kasutusala: selle meetodi puhul kasutatakse hüpromelloosis hüdroksüpropoksüsisalduse määramiseks hüdroksüpropoksü määramise meetodit. Seda meetodit saab kasutada hüpromelloosi puhul.
Meetodi põhimõte:Arvutage väljahüdroksüpropoksüsisalduse sisaldus uuritavas tootes vastavalt hüdroksüpropoksü määramismeetodile.
Reaktiiv:
1. 30% (g/g) kroomtrioksiidi lahus
2. Hüdroksiid
3. Fenoolftaleiini indikaatorlahus
4. Naatriumvesinikkarbonaat
5. Lahjenda väävelhape
6. Kaaliumjodiid
7. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/L)
8. Tärkliseindikaatori lahus
varustus:
Proovi ettevalmistamine:
1. Naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus (0,02 mol/L)
Valmistamine: Võtke 5,6 ml selget küllastunud naatriumhüdroksiidi lahust, lisage värskelt keedetud külm vesi, et saada 1000 ml.
Kalibreerimine: võtke umbes 6g standardset kaaliumvesinikftalaati, mis on kuivatatud 105°C juures konstantse kaaluni, kaaluge see täpselt, lisage 50mL värskelt keedetud külma vett, loksutage, et see võimalikult palju lahustuks; lisada 2 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust, kasutada seda Vedel tiitrimist, lõpp-punktile lähenedes peaks kaaliumvesinikftalaat olema täielikult lahustunud ja tiitrida kuni lahus muutub roosaks. Iga 1 ml naatriumhüdroksiidi tiitrimislahust (1 mol/L) võrdub 20,42 mg kaaliumvesinikftalaadiga. Arvutage selle lahuse kontsentratsioon selle lahuse tarbimise ja võetud kaaliumvesinikftalaadi koguse põhjal. Kvantitatiivselt lahjendage 5 korda, et saada kontsentratsioon 0,02 mol/l.
Säilitamine: pange see polüetüleenist plastpudelisse ja hoidke suletuna; pistikul on 2 auku ja igasse auku on torgatud 1 klaastoru, 1 toru on ühendatud lubjakivi toruga ja 1 toru kasutatakse vedeliku välja imemiseks.
2. Fenoolftaleiini indikaatorlahus Võtke 1 g fenoolftaleiini, lisage lahustamiseks 100 ml etanooli
3. Naatriumtiosulfaadi tiitrimislahus (0,02 mol/L) Valmistamine: Võtke 26 g naatriumtiosulfaati ja 0,20 g veevaba naatriumkarbonaati, lisage sobiv kogus värskelt keedetud külma vett, et lahustuda 1000 ml, loksutage korralikult ja asetage 1 kuuks filtrisse. Kalibreerimine: võtke umbes 0,15 g 120 °C juures konstantse kaaluga kuivatatud standardset kaaliumdikromaati, kaaluge see täpselt, pange joodipudelisse, lisage lahustamiseks 50 ml vett, lisage 2,0 g kaaliumjodiidi, loksutage õrnalt lahustumiseks, lisage 40 ml lahjendatud väävelhapet ja tihedalt loksutage hoolikalt; pärast 10 minutit pimedas kohas lisage lahjendamiseks 250 ml vett ja kui lahus on tiitritud lõpp-punkti lähedale, lisage 3 ml tärkliseindikaatori lahust, jätkake tiitrimist, kuni sinine värvus kaob ja muutub erkroheliseks ning tiitrimise tulemust kasutatakse katsekorrektsiooni tühjaks. Iga 1 ml naatriumtiosulfaati (0,1 mol/l) võrdub 4,903 g kaaliumdikromaadiga. Arvutage lahuse kontsentratsioon vastavalt lahuse kulule ja võetud kaaliumdikromaadi kogusele. Kvantitatiivselt lahjendage 5 korda, et saada kontsentratsioon 0,02 mol/l. Kui toatemperatuur on üle 25 °C, tuleb reaktsioonilahuse ja lahjendusvee temperatuur jahutada umbes 20 °C-ni.
4. Tärkliseindikaatorlahus Võtke 0,5 g lahustuvat tärklist, lisage 5 ml vett ja segage hästi, valage seejärel aeglaselt 100 ml keevasse vette, segage lisamise ajal, jätkake keetmist 2 minutit, laske jahtuda, valage supernatant välja ja ongi valmis.
See lahus tuleb enne kasutamist värskelt valmistada.
Tööetapid: Võtke 0,1 g seda toodet, kaaluge see täpselt, pange see destilleerimispudelisse D, lisage 10 ml 30% (g/g) kaadmiumtrikloriidi lahust. Täitke auru genereeriv toru B veega kuni liitmikuni ja ühendage destilleerimisseade. Kastke nii B kui ka D õlivanni (võib olla glütseriin), viige õlivanni vedeliku tase vastavusse pudelis D oleva kaadmiumtrikloriidi lahuse vedeliku tasemega, lülitage sisse jahutusvesi ja vajadusel laske lämmastikuvoolul sisse voolata ja reguleerige selle voolukiirust 1 mullini sekundis. Tõstke õlivanni temperatuur 30 minuti jooksul 155 ºC-ni ja hoidke seda temperatuuri kuni 50 ml destillaati kogumiseni, eemaldage jahutustoru fraktsioneerimiskolonnist, loputage veega, peske ja lisage kogutud lahusesse, lisage 3 tilka fenoolftaleiini indikaatorlahust ja tiitrige happesuse pH-7 (pH-7 on 6,9). registreerige tarbitud maht V1 (mL), seejärel lisage 0,5 g naatriumvesinikkarbonaati ja 10 ml lahjendatud väävelhapet, laske seista, kuni süsihappegaasi enam ei teki, lisage 1,0 g kaaliumjodiidi ja sulgege see, loksutage korralikult, asetage 5 minutiks pimedasse, lisage 1 ml naatriumsulfaadi lahust, naatriumsulfaadi lahus. (0,02 mol/L) kuni lõpp-punktini, registreerige tarbitud maht V2 (mL). Teises pimekatses registreerige vastavalt tarbitud naatriumhüdroksiidi tiitrimislahuse (0,02 mol/L) ja naatriumtiosulfaadi tiitrimislahuse (0,02 mol/L) mahud Va ja Vb (mL).
Postitusaeg: 25. aprill 2024