proba-metodoak
Metodoaren izena: hipromelosa - hidroxipropoxi taldearen determinazioa - hidroxipropoxi taldearen determinazioa
Aplikazio-esparrua: metodo honek hidroxipropoxi determinazio metodoa erabiltzen du hidroxipropoxiaren edukia hipromelosan zehazteko. Metodo hau hipomelosari aplikatzen zaio.
Metodoaren printzipioa:Kalkulatuhidroxipropoxiaren edukia probako produktuan hidroxipropoxi determinazio metodoaren arabera.
Erreaktiboa:
1. % 30 (g/g) kromo trioxidoaren disoluzioa
2. Hidroxidoa
3. Fenolftaleina adierazle-disoluzioa
4. Sodio bikarbonatoa
5. Azido sulfurikoa diluitu
6. Potasio ioduroa
7. Sodio tiosulfatoaren titulazio-soluzioa (0,02 mol/L)
8. Almidoiaren adierazle-disoluzioa
ekipamendua:
Laginaren prestaketa:
1. Sodio hidroxidoaren titulazio-soluzioa (0,02 mol/L)
Prestaketa: Hartu 5,6 ml sodio hidroxido disoluzio saturatu argia, gehitu ur hotza egosi berria 1000 ml izan dadin.
Kalibrazioa: Hartu 105 °C-tan lehortutako potasio hidrogeno ftalato estandar 6g inguru pisu konstantera, pisatu zehatz-mehatz, gehitu 50 ml ur hotz egosi berria, astindu ahalik eta gehien disolba dadin; gehitu 2 tanta fenolftaleina-disoluzio adierazle, erabili titrazio likido hau, amaierako puntura hurbiltzean, potasio hidrogeno ftalatoa guztiz disolbatu behar da, eta titulatu disoluzioa arrosa bihurtu arte. Sodio hidroxidoaren titulazio-disoluzio 1mL bakoitza (1mol/L) 20,42 mg potasio hidrogeno ftalatoren baliokidea da. Kalkulatu disoluzio honen kontzentrazioa disoluzio honen kontsumoaren eta hartutako potasio hidrogeno ftalatoaren arabera. Kuantitatiboki diluitu 5 aldiz kontzentrazioa 0,02 mol/L izan dadin.
Biltegiratzea: Jarri polietilenozko plastikozko botila batean eta mantendu itxita; tapoian 2 zulo daude, eta zulo bakoitzean beirazko hodi bat sartzen da, hodi bat kare sosadun hodi batekin konektatzen da eta hodi bat likidoa xurgatzeko erabiltzen da.
2. Fenolftaleina adierazle-disoluzioa Hartu 1g fenolftaleina, gehitu 100mL etanol disolbatzeko
3. Sodio tiosulfatoaren titulazio-soluzioa (0,02mol/L) Prestaketa: Hartu 26g sodio tiosulfato eta 0,20g sodio karbonato anhidro, gehitu ur hotz egosi berria 1000mLtan disolbatzeko, ondo astindu eta jarri hilabete 1 iragazki. Kalibrazioa: hartu 120 °C-tan lehortutako potasio dikromato estandar 0,15 g inguru pisu konstantearekin, pisatu zehatz-mehatz, jarri iodo botila batean, gehitu 50 ml ur disolbatzeko, gehitu 2,0 g potasio ioduro, astiro-astiro astindu disolbatzeko, gehitu 40 ml azido sulfurikoa, ondo astindu sulfuroa; 10 minutu igaro ondoren, leku ilun batean, gehitu 250 ml ur diluitzeko, eta disoluzioa amaierako puntutik gertu titulatzen denean, gehitu 3 ml almidoi-soluzio adierazle, jarraitu titrazioa kolore urdina desagertu eta berde distiratsu bihurtu arte, eta titulazioaren emaitza Trial zuzenketa huts gisa erabiltzen da. 1 mL sodio tiosulfato bakoitza (0,1mol/L) potasio dikromato 4,903gren baliokidea da. Kalkulatu disoluzioaren kontzentrazioa disoluzioaren kontsumoaren eta hartutako potasio dikromato kantitatearen arabera. Kuantitatiboki diluitu 5 aldiz kontzentrazioa 0,02 mol/L izan dadin. Giro-tenperatura 25 °C-tik gorakoa bada, erreakzio-soluzioaren eta diluzio-uraren tenperatura 20 °C ingurura hoztu behar da.
4. Almidoiaren adierazle-soluzioa Hartu 0,5 g almidoi disolbagarri, 5 ml ur gehitu eta ondo nahasi, gero poliki-poliki 100 ml ur irakinetan bota, gehitu ahala irabiatu, irakiten jarraitu 2 minutuz, hozten utzi, gainnatzailea bota eta prest dago.
Soluzio hau erabili aurretik prestatu berria izan behar da.
Eragiketa-urratsak: Hartu 0,1 g produktu honen, pisatu zehatz-mehatz, sartu D destilazio-botilan, gehitu % 30 (g/g) kadmio trikloruroko disoluzio 10 ml. Bete lurruna sortzen duen B hodia urez junturara, eta konektatu destilazio-unitatea. Murgildu B eta D olio-bainu batean (glizerina izan daiteke), egin olio-bainuaren likido-maila kadmio trikloruro-disoluzioaren likido-mailarekin bat datorren botilako D botila, piztu hozteko ura eta, behar izanez gero, utzi nitrogeno korrontea sartzen eta kontrolatu bere emaria segundoko 1 burbuila arte. 30 minuturen buruan, igo olio-bainuaren tenperatura 155 ºC-ra, eta mantendu tenperatura hori destilatuaren 50 ml bildu arte, atera kondentsadorearen hodia zatiketa-zutabetik, urarekin garbitu, garbitu eta bildutako disoluzioan sartu, gehitu 3 tanta fenolftaleina-disoluzio adierazle eta titulatu pH-a 6. V1 (mL), ondoren gehitu 0,5 g sodio bikarbonato eta 10 ml azido sulfuriko diluitu, utzi geldirik karbono dioxido gehiago sortu ez den arte, gehitu 1,0 g potasio ioduro eta zigilatu, ondo astindu, ilunpetan jarri 5 minutuz, gehitu 1 ml almidoi-disoluzio adierazle, titoratu 20 ml sodio disoluzioarekin (titoratu 200 ml). amaierako puntuan, erregistratu kontsumitutako bolumena V2 (mL). Beste proba huts batean, kontsumitutako sodio hidroxidoaren titulazio-disoluzioaren (0,02 mol/L) eta sodio tiosulfatoaren titulazio-disoluzioaren (0,02 mol/L) bolumenak erregistratu.
Argitalpenaren ordua: 2024-04-25