1 Sarrera
Gaur egun, prestaketan erabilitako lehengai nagusiaZelulosa eterrakotoia da, eta bere irteera gainbehera dago, eta prezioa ere igotzen da;
Gainera, azido kloroaketikoa (oso toxikoa) eta etileno oxidoa (kartzinogenikoa) bezalako agente etherifeifeatzaileak (kartzinogenikoak) ere kaltegarriak dira giza gorputzarentzat eta ingurumenarentzat. Liburu
Kapitulu honetan, bigarren kapituluan% 90 baino gehiagoko purutasun erlatiboa duen pinu zelulosa lehengai gisa erabiltzen da eta sodio kloroaecetatoa eta 2-kloroetoa ordezko gisa erabiltzen dira.
Azido kloroaktiko oso toxikoa erabiliz eterifikatzaile agente gisa, anionikoaCarboxyMethil Zelulosa (CMC), hidroxibilotxo ez-ionikoa prestatu zuten.
Zelulosa (HEC) eta hidroxibileroen carbaximetilozko zelulosa (HECMC) hiru zelulosa etera. faktore bakarra
Hiru zelulosako ether prestaketa teknikak esperimentuen eta esperimentu ortogonalen bidez optimizatu ziren, eta sintetizatutako zelulosa eterrak FT-IR, Xrd, H-NMR eta abar ezaugarri ziren.
Zelulosa Etherification Oinarriak
Zelulosa Etherification printzipioa bi zatitan banatu daiteke. Lehen zatia alkalizazio prozesua da, hau da, zelulosaren alkalizazio erreakzioan zehar,
NaOH soluzioan sakabanatuta, pinu zelulosak bortizki puztu egiten dira nahasteko mekanikoen ekintzapean, eta uraren hedapenarekin
NaOH molekula txiki kopuru handia pinu zelulosa barruraino sartu zen eta glukosa egiturazko unitatearen eraztunean hidroxil taldeekin erreakzionatu zuen,
Alkali zelulosa sortzen du, Etherification erreakzioaren zentro aktiboa.
Bigarren zatia Etherification prozesua da, hau da, zentro aktiboaren eta sodio kloroakoen arteko erreakzioa edo 2-kloroethanolaren arteko erreakzioa baldintza alkalinoen arabera, ondorioz
Aldi berean, sodio kloroacetate eta 2-kloroetoko agente eterifikatzaileek ere ur maila nahiko bat ere ekoiztuko dute baldintza alkalinoen arabera.
Alboko erreakzioak sodio glukolatoa eta etilenozko glukola sortzea erabaki da, hurrenez hurren.
2 Kontzentratutako alkali deszorrotzalizazio pinu zelulosa kreatizazioa
Lehenik eta behin, prestatu naOH soluzioaren kontzentrazio jakin bat ur desionizatutakoarekin. Ondoren, tenperatura jakin batean, 2G pinu zuntz
Bitamina NaOH soluzioaren nolabaiteko bolumen batean disolbatzen da, denbora tarte batez piztu eta gero erabiltzeko iragazi da.
Instrumentuen eredu fabrikatzailea
Zehaztasun PH neurgailua
Bildumako mota konstante tenperatura berogailua
Hutsean lehortzeko labea
Oreka elektronikoa
Uraren motako hutsezko ponpa zirkulazioa
Fourier Transform Infragorria espektrometroa
X izpien difractometroa
Erresonantzia Magnetiko Nuklearraren espektrometroa
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Ekipamendua Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Equipment Experimental Co., Ltd.
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Zientzia eta Hezkuntza Instrumentala Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
American Termoelektriko Suitza Arl Company
Suitzako enpresa Bruker
35
CMCS prestatzea
PINE WOOD alkali zelulosa erabiliz, alkali deszorrotze kontzentratuaren bidez, lehengai gisa, etanola disolbatzaile gisa erabilita eta sodio kloroacetatoa erabiliz eterifikazio gisa
DS handiagoa duten CMC alkali bi aldiz gehituz eta Etherifeifikatzaile agenteak bi aldiz gehituz. Gehitu 2G pinudi alkali zelulosa lau lepoko matrosean, eta, ondoren, gehitu etanol disolbatzaileen nolabaiteko bolumena eta nahastu 30min
buruz, zelulosa alkali erabat sakabanatu izana. Ondoren, gehitu agente alkaliko eta sodio kloroacetate zenbateko jakin bat Etherification tenperatura jakin batean erreakzionatzeko
Denbora igaro ondoren, agente alkalinoaren eta sodio kloroakoetaren bigarren gehigarrien ondoren, Etherification-ek denbora tarte batez. Erreakzioa amaitu ondoren, hoztu eta hoztu, gero
Neutralizatu azido glaziar azetiko kopuru egoki batekin, eta ondoren xurgatu iragazkia, garbitu eta lehortu.
HECak prestatzea
Pinua egurrezko alkali zelulosa erabiliz, alkali deszorrotzuntze kontzentratuarekin, lehengai gisa, etanola disolbatzaile gisa eta 2-kloroethanol gisa Etherification gisa
MS handiagoa izan zen HECa alkali bi aldiz gehituz eta bi aldiz gehituz. Gehitu 2G pinudi alkali zelulosa lau lepoko matraze batean eta gehitu% 90eko bolumen jakin bat (bolumenaren zatikia) etanola, irabiatu
Mugitu denbora tarte batez erabat sakabanatzeko, eta, ondoren, gehitu alkali kopuru jakin bat eta berotu poliki-poliki, gehitu 2-000 bolumen jakin bat
Kloroetanola, etengabeko tenperatura etengabeko tenperatura denbora batez eta, ondoren, gainontzeko sodio hidroxidoa eta 2-kloroetanola gehitu zituen Etherification jarraitzeko denbora tarte batez. tratatu
Erreakzioa amaitu ondoren, neutralizatu azido glaziar azetiko kopuru jakin batekin, eta azkenik iragazi beirazko iragazkiarekin (G3), garbitu eta lehortu.
Hemcc prestatzea
HEC prestatua 3,2.3.4an prestatutako lehengai gisa, etanola erreakzio-euskarri gisa eta sodio kloroacetate prestatu beharreko eterifikatzaile agente gisa
HECMC. Prozesu espezifikoa hau da: Hartu HEC kopuru jakin bat, jarri 100 ml lau lepoko matraze batean eta, ondoren, gehitu bolumen kopuru jakin bat
% 90 Ethanol, mekanikoki nahastu denbora tarte batez erabat sakabanatuta egoteko, gehitu alkali kopuru jakin bat berotu ondoren, eta poliki gehitu
Sodio kloroaAcetatoa, tenperatura konstanteen eterrafia denbora tarte baten ondoren amaitzen da. Erreakzioa amaitu ondoren, neutralizatu azido azetikoarekin neutralizatzeko, eta, ondoren, edalontzi iragazkia erabili (G3)
Xurgatu ondoren, garbitu eta lehortzea.
Zelulosa eterren arazketa
Zelulosaren eterraren prestaketa prozesuan, zenbait azpiprodukturek askotan ekoizten dira, batez ere gatz sodio kloruro ezorganikoa eta beste batzuk
ezpurutasunak. Zelulosaren eterraren kalitatea hobetzeko, arazketa sinplea egin zen lortutako zelulosaren eterian. uretan daudelako
Disolbagarritasun ezberdinak daude eta, beraz, esperimentuak etanol hidratatuaren zati bat erabiltzen du prestatutako hiru zelulosa eterrak arazteko.
Aldatu.
Jarri zelulosako eterreko lagina edalontzi batean. Gehitu% 80ko Etanol% 80ko zenbateko jakin bat, 60 ℃ ~ 65 ℃ eta mantendu mekanikoa 60 ℃ ~ 65 ℃ tenperatura konstante bat berotzeko tenperatura magnetiko konstantean 10 ℃. Min. Hartu supernatant lehorra
Edalontzi garbi batean, erabili zilarrezko nitratoa kloruro ioiak ikusteko. Prezipitatzaile zuria badago, iragazi beirazko iragazki baten bidez eta hartu sendoa
Errepikatu aurreko urratsak gorputzaren zatirako, iragazkiak AGNO3 irtenbide 1 tanta gehitu ondoren, ez du prezipitazio zuririk, hau da, arazketa eta garbiketa amaituta.
36
sartu (batez ere erreakzioa azpiproduktuaren NACL). Xurgapenaren filtrazioa, lehortzea, giro-tenperaturara hoztea eta pisatzea.
masa, g.
Zelulosa eterrak egiteko proba eta karakterizazio metodoak
Ordezkapen maila (DS) eta ordezkapen maila molarra zehaztea (MS)
DS zehaztea: Lehenik eta behin, 0,2 g pisatu (zehatza 0,1 mg) Garbitu eta lehortutako zelulosaren eter laginean, disolbatu
80 ml ur destilatutako ur, tenperatura konstante batean ur-bainu batean 10 minuturako 30 minututan. Ondoren, doitu azido sulfurikoko irtenbidearekin edo naOH irtenbidearekin
Irtenbidearen pHa irtenbidearen pHa 8 da. Ondoren, ph neurgailu elektrodo batez hornitutako edalontzi batean, erabili azido sulfurikoaren irtenbide estandarra
Titrokatzeko, baldintza bizidunen azpian, behatu pH neurgailua irakurtzen ari zaren bitartean, disoluzioaren balioa 3,74ra egokitzen denean,
Titulazioa amaitzen da. Kontuan izan une honetan erabilitako azido sulfurikoaren irtenbide estandarraren bolumena.
Belaunaldia:
Goiko protoi zenbakien eta hidroxyethyl taldearen batura
Goiko protoien kopuruaren proportzioa; I7 Hidroxyethil taldeko metileno taldearen masa da
Protoi erresonantzia gailurraren intentsitatea; Protoi erresonantzia 5 metroko taldeen eta metileno talde baten intentsitatea da zelulosa glukosaren unitatean
Batuketa.
Hiru zelulosako ethers CMC, HEC eta HeeCMC-ren hiru zelulen karakterizazio infragorriko proben proba
Lege
3.2.4.3 XRD proba
X izpien difrakzioaren analisia ezaugarrien karakterizazioa hiru zelulosa ethers cmc, hec eta heecmc
deskribatutako proba metodoa.
3.2.4.4 H-NMR probatzea
HECren HMN espektrometroa Brukerrek sortutako Avance400 H NMR espektrometroak neurtu zuen.
Dimethil sulfoxidoa disolbatzaile gisa erabiltzea, konponbidea NMR espektroskopia likidoak probatu zuen. Probaren maiztasuna 75,5MHz izan zen.
Bero, konponbidea 0,5 ml da.
3.3 Emaitzak eta analisia
3.3.1 CMC prestatzeko prozesuaren optimizazioa
Bigarren kapituluan ateratako pinua erabiliz lehengaia da, eta sodio kloroacetate etherifikatzaile gisa erabiliz, faktore bakarreko esperimentu metodoa hartu zen,
CMCren prestaketa prozesua optimizatu zen eta esperimentuaren hasierako aldagaiak 3.3 taulan erakusten den moduan ezarri ziren. Jarraian, HEC prestatzeko prozesua da
Artean, hainbat faktoreren azterketa.
3.3 taula Hasierako faktorearen balioak
Faktorearen hasierako balioa
Preteatment Alkalizazio tenperatura / ℃ 40
PretReatment Alkalizing Denbora / H 1
Preteatment Solid-Liquid Ratioa / (G / ml) 1:25
Preteatment Lye kontzentrazioa /% 40
38
Etherification lehen tenperatura / ℃ 45
First-etapa Etherification denbora / H 1
Bigarren etapa Etherification tenperatura / ℃ 70
Bigarren etapa Etherification denbora / H 1
Base dosia Etherification fasean / g 2
Etherification agentearen zenbatekoa Etherification Etapa / G 4.3
Etherified Solid-LIKIDO-ratioa / (G / ml) 1:15
3.3.1.1 CMCren ordezkapeneko hainbat faktoreren eragina Pretratment Alkalizazio fasean
1. Preteatment Alkalizazio tenperaturaren eragina CMCren ordezkapen mailan
Lortutako CMCren ordezkapen-tenperaturaren eragina kontuan hartzeko, hasierako faktoreak hasierako balio gisa finkatzeko kasuan,
Baldintzen arabera, CMC ordezkapen graduan tratatzeko alkalizazio tenperaturaren eragina eztabaidatzen da, eta emaitzak fig-n agertzen dira.
Pretratment Alkalizazio tenperatura / ℃
KMC ordezkapen graduan dagoen tenperatura alkalizatzailearen eragina
Ikus daiteke CMCren ordezkapen maila handitzen dela tratamendu alkalizazio tenperaturaren gehikuntzarekin, eta alkalizazio tenperatura 30 ° C da.
Tenperatura handituz gero, tenperatura handituz. Hau da, tenperatura alkalizagarria baxua delako, eta molekulak ez dira hain aktiboak eta ezin
Zelulosaren kristal-eremua modu eraginkorrean suntsitzea, eta horrek zailtzen du Etherifeyko agenteak Etherification fasean barrena sartu ahal izateko, eta erreakzio maila nahiko altua da.
baxua, produktuaren ordezkapen maila txikiagoa lortuz. Hala ere, alkalizazio tenperatura ez da oso altua izan behar. Tenperatura igo ahala, tenperatura altuko eta alkali sendoaren ekintzaren azpian,
Zelulosa degradazio oxidatiboaren joera da eta CMC produktuaren ordezkapen maila gutxitzen da.
2. KMC ordezkapen-graduan Preteatment Alkalization denboraren eragina
PretReatment Alkalizazio tenperatura 30 ºC-koa da eta beste faktore batzuk hasierako balioak dira, CMC-n pretReatment Alkalizazio denboraren eragina eztabaidatzen da.
Ordezkapenaren eragina. Ordezkapen maila
Pretratment Alkalizing Denbora / H
Preteatment Alkalization denboraren eragina piztutaCmcOrdezko titulua
Gehigarriko prozesua bera nahiko azkarra da, baina alkali soluzioak zuntzen nolabaiteko difusio denbora behar du.
Ikus daiteke alkalizazio denbora 0,5-1.5h denean, produktuaren ordezkapen maila alkalizazio denboraren gehikuntzarekin handitzen dela.
Lortutako produktuaren ordezkapen maila altuena izan zen 1,5h izan zenean, eta ordezkapen maila jaitsi egin da 1.5h ondoren. Honek ahal du
Baliteke alkalizazioaren hasieran, alkalizazio denbora luzatuz, alkalen infiltrazioa zelulosarekiko nahikoa da, beraz, zuntzak
Egitura lehentsua lasaiagoa da, etherifikatzaile agentzia eta euskarri aktiboa handituz
Posta: 2012- 26ko apirilak