روشهای تست
نام روش: Hypromellose - تعیین گروه هیدروکسی پروپوکسی - تعیین گروه هیدروکسی پروپوکسی
دامنه کاربرد: این روش از روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی برای تعیین محتوای هیدروکسی پروپوکسی در Hypromellose استفاده می کند. این روش برای Hypromellose کاربرد دارد.
اصل روش:محاسبهمحتوای هیدروکسی پروپوکسی در محصول آزمایش با توجه به روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی.
معرف:
1. 30 ٪ (G/G) محلول تری اکسید کروم
2 هیدروکسید
3. محلول شاخص فنل فتالین
4. بی کربنات سدیم
5 اسید سولفوریک رقیق
6. یدید پتاسیم
7. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/l)
8. راه حل نشانگر نشاسته
تجهیزات:
آماده سازی نمونه:
1. محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (0.02mol/l)
آماده سازی: 5.6 میلی لیتر محلول هیدروکسید سدیم اشباع شده شفاف را مصرف کنید ، آب سرد تازه جوشانده را اضافه کنید تا 1000 میلی لیتر آن را تهیه کنید.
کالیبراسیون: حدود 6 گرم فتالات هیدروژن پتاسیم استاندارد را که در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده است تا وزن ثابت داشته باشید ، آن را به طور دقیق وزن کنید ، 50 میلی لیتر آب سرد تازه آب پز اضافه کنید ، تکان دهید تا تا حد ممکن حل شود. 2 قطره از محلول نشانگر فنل فتالین را اضافه کنید ، از این تیتراسیون مایع استفاده کنید ، هنگام نزدیک شدن به نقطه انتهایی ، فتالات هیدروژن پتاسیم باید کاملاً حل شود و تا زمانی که محلول صورتی شود ، تیتراسیون شود. هر 1 میلی لیتر از محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (1 مول در لیتر) معادل 20.42 میلی گرم فتالات هیدروژن پتاسیم است. غلظت این محلول را بر اساس مصرف این محلول و میزان فتالات هیدروژن پتاسیم محاسبه کنید. کمی 5 بار رقیق کنید تا غلظت 0.02mol/l باشد.
ذخیره سازی: آن را در یک بطری پلاستیکی پلی اتیلن قرار داده و آن را مهر و موم نگه دارید. در پلاگین 2 سوراخ وجود دارد و 1 لوله شیشه ای در هر سوراخ وارد می شود ، 1 لوله با یک لوله آهک سودا متصل می شود و از 1 لوله برای مکیدن مایع استفاده می شود.
2. محلول شاخص فنل فتالین 1 گرم فنل فتالین را بگیرید ، 100 میلی لیتر اتانول را برای حل کردن اضافه کنید
3. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/L) آماده سازی: 26 گرم تیوسولفات سدیم و 0.20 گرم کربنات سدیم بی آب مصرف کنید ، مقدار مناسبی از آب سرد تازه جوشانده را اضافه کنید تا در 1000 میلی لیتر حل شود ، خوب تکان دهید و آن را به مدت 1 ماه قرار دهید. فیلتر کالیبراسیون: حدود 0.15 گرم از دیکرومات پتاسیم استاندارد در دمای 120 درجه سانتیگراد با وزن ثابت مصرف کنید ، به طور دقیق آن را وزن کنید ، آن را در یک بطری ید قرار دهید ، 50 میلی لیتر آب را برای حل کردن اضافه کنید ، 2.0 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید ، به آرامی تکان دهید تا حل شود ، اضافه کنید. 40 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق ، خوب تکان دهید و محکم مهر و موم کنید. بعد از 10 دقیقه در یک مکان تاریک ، 250 میلی لیتر آب را برای رقیق کردن اضافه کنید ، و هنگامی که محلول به نقطه انتهایی تیتراسیون می شود ، 3 میلی لیتر محلول نشاسته نشاسته را اضافه کنید ، تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ آبی ناپدید شود و سبز روشن شود و نتیجه تیتراسیون نتیجه تیتراسیون شود. به عنوان یک اصلاح آزمایشی خالی استفاده می شود. هر 1 میلی لیتر تیوسولفات سدیم (0.1mol/L) معادل 4.903 گرم دیکرومات پتاسیم است. غلظت محلول را با توجه به مصرف محلول و میزان دیکرومات پتاسیم گرفته شده محاسبه کنید. کمی 5 بار رقیق کنید تا غلظت 0.02mol/l باشد. اگر دمای اتاق بالاتر از 25 درجه سانتیگراد باشد ، دمای محلول واکنش و آب رقیق باید تا حدود 20 درجه سانتیگراد خنک شود.
4. محلول نشانگر نشاسته 0.5 گرم نشاسته محلول را مصرف کنید ، 5 میلی لیتر آب اضافه کنید و به خوبی هم بزنید ، سپس به آرامی درون 100 میلی لیتر آب جوش بریزید ، همانطور که اضافه می شود هم بزنید ، به مدت 2 دقیقه جوش دهید ، بگذارید خنک شود ، مایع رویی را بریزید ، بریزید ، مایع رویی را بریزید ، و آماده است.
این راه حل باید قبل از استفاده تازه تهیه شود.
مراحل کار: 0.1 گرم از این محصول را بگیرید ، آن را به طور دقیق وزن کنید ، آن را در بطری تقطیر D قرار دهید ، 10 میلی لیتر از 30 ٪ (G/G) محلول تری کلرید کادمیوم اضافه کنید. لوله تولید بخار B را با آب به مفصل پر کرده و واحد تقطیر را وصل کنید. هر دو B و D را در یک حمام روغن غوطه ور کنید (می تواند گلیسیرین باشد) ، سطح مایع حمام روغن را با سطح مایع محلول تری کلرید کادمیوم در بطری D قرار دهید ، آب خنک کننده را روشن کنید و در صورت لزوم ، بگذارید جریان نیتروژن جریان دارد و سرعت جریان آن را به 1 حباب در ثانیه کنترل می کند. در مدت 30 دقیقه ، دمای حمام روغن را تا 155 درجه سانتیگراد بالا ببرید و این دما را تا زمانی که 50 میلی لیتر از تقطیر جمع آوری شود ، حفظ کنید ، لوله کندانسور را از ستون کسری جدا کنید ، با آب بشویید ، شستشو داده و در محلول جمع آوری شده قرار دهید ، 3 اضافه کنید. قطرات محلول نشانگر فنل فتالین ، و تیتراسیون به مقدار pH 6.9-7.1 (با اندازه گیری اسیدیته اندازه گیری می شود) ، حجم مصرفی V1 (میلی لیتر) را ثبت کنید ، سپس 0.5 گرم بی کربنات سدیم و 10 میلی لیتر اسید گوگرد رقیق را اضافه کنید ، بگذارید بایستد تا زمانی که دی اکسید کربن بیشتر تولید نشود ، 1.0 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید و آن را آب بندی کنید ، خوب تکان دهید ، به مدت 5 دقیقه در تاریکی قرار دهید ، 1 میلی لیتر محلول نشاسته نشاسته را اضافه کنید ، با محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/l) اضافه کنید. نقطه پایان ، حجم مصرفی V2 (ML) را ضبط کنید. در یک آزمایش خالی دیگر ، حجم VA و VB (میلی لیتر) محلول تیتراکسید سدیم مصرف شده (0.02mol/L) و محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/L) را ثبت کنید.
زمان پست: APR-25-2024