روشهای تست
نام روش: Hypromellose - تعیین گروه هیدروکسی پروپوکسی - تعیین گروه هیدروکسی پروپوکسی
دامنه کاربرد: این روش از روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی برای تعیین محتوای هیدروکسی پروپوکسی در Hypromellose استفاده می کند. این روش برای Hypromellose کاربرد دارد.
اصل روش:محاسبهمحتوای هیدروکسی پروپوکسی در محصول آزمایش با توجه به روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی.
معرف:
1. 30 ٪ (G/G) محلول تری اکسید کروم
2 هیدروکسید
3. محلول شاخص فنل فتالین
4. بی کربنات سدیم
5 اسید سولفوریک رقیق
6. یدید پتاسیم
7. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/l)
8. راه حل نشانگر نشاسته
تجهیزات:
آماده سازی نمونه:
1. محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (0.02mol/l)
آماده سازی: 5.6 میلی لیتر محلول هیدروکسید سدیم اشباع شده شفاف را مصرف کنید ، آب سرد تازه جوشانده را اضافه کنید تا 1000 میلی لیتر آن را تهیه کنید.
کالیبراسیون: حدود 6 گرم فتالات هیدروژن پتاسیم استاندارد را که در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده است تا وزن ثابت داشته باشید ، آن را به طور دقیق وزن کنید ، 50 میلی لیتر آب سرد تازه آب پز اضافه کنید ، تکان دهید تا تا حد ممکن حل شود. 2 قطره از محلول نشانگر فنل فتالین را اضافه کنید ، از این تیتراسیون مایع استفاده کنید ، هنگام نزدیک شدن به نقطه انتهایی ، فتالات هیدروژن پتاسیم باید کاملاً حل شود و تا زمانی که محلول صورتی شود ، تیتراسیون شود. هر 1 میلی لیتر از محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (1 مول در لیتر) معادل 20.42 میلی گرم فتالات هیدروژن پتاسیم است. غلظت این محلول را بر اساس مصرف این محلول و میزان فتالات هیدروژن پتاسیم محاسبه کنید. کمی 5 بار رقیق کنید تا غلظت 0.02mol/l باشد.
ذخیره سازی: آن را در یک بطری پلاستیکی پلی اتیلن قرار داده و آن را مهر و موم نگه دارید. در پلاگین 2 سوراخ وجود دارد و 1 لوله شیشه ای در هر سوراخ وارد می شود ، 1 لوله با یک لوله آهک سودا متصل می شود و از 1 لوله برای مکیدن مایع استفاده می شود.
2. محلول شاخص فنل فتالین 1 گرم فنل فتالین را بگیرید ، 100 میلی لیتر اتانول را برای حل کردن اضافه کنید
3. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/L) آماده سازی: 26 گرم تیوسولفات سدیم و 0.20 گرم کربنات سدیم بی آب را مصرف کنید ، مقدار مناسبی از آب سرد تازه آب پز را به 1000 میلی لیتر اضافه کنید ، خوب تکان دهید و آن را به مدت 1 ماه فیلتر کنید. کالیبراسیون: حدود 0.15 گرم دیکرومات پتاسیم استاندارد خشک شده در دمای 120 درجه سانتیگراد با وزن ثابت ، با دقت آن را وزن کنید ، آن را در یک بطری ید قرار دهید ، 50 میلی لیتر آب را برای حل کردن اضافه کنید ، 2.0 گرم یدید پتاسیم را اضافه کنید ، به آرامی اضافه کنید تا حل شود ، 40 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق را اضافه کنید ، به خوبی تکان دهید و مهر و موم کنید. بعد از 10 دقیقه در یک مکان تاریک ، 250 میلی لیتر آب را برای رقیق کردن اضافه کنید و هنگامی که محلول به نقطه انتهایی تیتراژ می شود ، 3 میلی لیتر محلول نشاسته نشاسته را اضافه کنید ، تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ آبی ناپدید شود و به رنگ سبز روشن شود و نتیجه تیتراسیون به عنوان یک اصلاح آزمایش خالی استفاده می شود. هر 1 میلی لیتر تیوسولفات سدیم (0.1mol/L) معادل 4.903 گرم دیکرومات پتاسیم است. غلظت محلول را با توجه به مصرف محلول و میزان دیکرومات پتاسیم گرفته شده محاسبه کنید. کمی 5 بار رقیق کنید تا غلظت 0.02mol/l باشد. اگر دمای اتاق بالاتر از 25 درجه سانتیگراد باشد ، دمای محلول واکنش و آب رقیق باید تا حدود 20 درجه سانتیگراد خنک شود.
محلول نشانگر نشاسته 0.5 گرم نشاسته محلول ، 5 میلی لیتر آب را اضافه کرده و به خوبی هم بزنید ، سپس به آرامی درون 100 میلی لیتر آب جوش بریزید ، همانطور که اضافه می شود هم بزنید ، به مدت 2 دقیقه به جوش بیاورید ، بگذارید خنک شود ، مایع رویی را بریزید و آماده است.
این راه حل باید قبل از استفاده تازه تهیه شود.
مراحل کار: 0.1 گرم از این محصول را بگیرید ، آن را به طور دقیق وزن کنید ، آن را در بطری تقطیر D قرار دهید ، 10 میلی لیتر از 30 ٪ (G/G) محلول تری کلرید کادمیوم اضافه کنید. لوله تولید بخار B را با آب به مفصل پر کرده و واحد تقطیر را وصل کنید. هر دو B و D را در یک حمام روغن غوطه ور کنید (می تواند گلیسیرین باشد) ، سطح مایع حمام روغن را با سطح مایع محلول تری کلرید کادمیوم در بطری D سازگار کنید ، آب خنک کننده را روشن کنید و در صورت لزوم ، جریان نیتروژن را وارد کرده و سرعت جریان آن را به 1 حباب در ثانیه کنترل کنید. در مدت 30 دقیقه ، دمای حمام روغن را تا 155 درجه سانتیگراد بالا ببرید و این دما را تا زمانی که 50 میلی لیتر از تقطیر جمع آوری شود ، حفظ کنید ، لوله کندانسور را از ستون شیب دار خارج کنید ، با آب شستشو دهید و در محلول جمع آوری شده قرار دهید و در محلول جمع آوری شده قرار دهید ، اضافه کنید و 3 قطره محلول شاخص فنولفیلین را اضافه کنید ، و مقدار pH را به میزان pH (میزان مصرف 6.9-7.1) (اندازه گیری شده با استحکام اندازه گیری) اضافه کنید. 0.5 گرم از بی کربنات سدیم و 10 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق ، بگذارید تا زمانی که دی اکسید کربن بیشتر تولید نشود ، 1.0 گرم از یدید پتاسیم اضافه شود ، و آن را مهر و موم کنید ، به خوبی تکان دهید ، به مدت 5 دقیقه در تاریکی اضافه کنید ، 1 میلی لیتر محلول شاخص استارچ را اضافه کنید ، تیتراسیون با سدیم تیتراسیولفات تیتراژ (0.02mol) (0.02mol). (ML). در آزمایش خالی دیگر ، حجم VA و VB (میلی لیتر) محلول تیتراکسید سدیم مصرف شده (0.02mol/L) و محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/L) را ثبت کنید.
زمان پست: APR-25-2024