تهیه اترهای سلولز

1 معرفی

در حال حاضر ، ماده اولیه اصلی مورد استفاده در تهیهاترپنبه است و تولید آن رو به کاهش است و قیمت نیز در حال افزایش است.

علاوه بر این ، معمولاً از عوامل اتریک کننده مانند اسید کلرواستیک (بسیار سمی) و اکسید اتیلن (سرطان زا) نیز برای بدن انسان و محیط مضر هستند. کتاب

در این فصل ، سلولز کاج با خلوص نسبی بیش از 90 ٪ استخراج شده در فصل دوم به عنوان ماده اولیه مورد استفاده قرار می گیرد و کلرواستات سدیم و 2-کلرو اتانول به عنوان جایگزین استفاده می شود.

با استفاده از اسید کلرواستیک بسیار سمی به عنوان ماده اتریک کننده ، آنیونیکربوکسی متیل سلولز (CMC)سلولز هیدروکسی اتیل غیر یونی تهیه شد.

سلولز (HEC) و هیدروکسی اتیل کربوکسی متیل سلولز (HECMC) سه اتر سلولز مخلوط شده است. یک عامل

تکنیک های آماده سازی سه اتر سلولز با استفاده از آزمایشات و آزمایشات متعامد بهینه شد و اترهای سلولز سنتز شده توسط FT-IR ، XRD ، H-NMR و غیره مشخص شد.

اصول اتریکاسیون سلولز

اصل اتر سازی سلولز را می توان به دو بخش تقسیم کرد. بخش اول فرآیند قلیایی شدن ، یعنی در طول واکنش قلیایی شدن سلولز ، است

به طور مساوی در محلول NaOH پراکنده می شود ، سلولز کاج تحت عمل هم زدن مکانیکی و با گسترش آب به شدت متورم می شود

مقدار زیادی از مولکول های کوچک NaOH که به قسمت داخلی سلولز کاج نفوذ می کنند ، و با گروه های هیدروکسیل روی حلقه واحد ساختاری گلوکز واکنش نشان دادند

سلولز قلیایی ، مرکز فعال واکنش اتر تولید را تولید می کند.

بخش دوم فرآیند اتریکاسیون ، یعنی واکنش بین مرکز فعال و کلروستات سدیم یا 2 کلروهانول در شرایط قلیایی ، و در نتیجه

در همین زمان ، ماده اتریک کننده کلروستات سدیم و 2-کلروهانول نیز در شرایط قلیایی درجه خاصی از آب تولید می کنند.

واکنشهای جانبی به ترتیب برای تولید گلیکول سدیم و اتیلن گلیکول برطرف می شوند.

2 پیشگیری از تبلور قلیایی متمرکز سلولز کاج

ابتدا غلظت خاصی از محلول NaOH را با آب دیونیزه شده آماده کنید. سپس ، در دمای مشخص ، 2 گرم فیبر کاج

ویتامین در یک حجم مشخص از محلول NaOH حل می شود ، برای یک دوره زمانی هم زده می شود و سپس برای استفاده فیلتر می شود.

سازنده مدل ابزار

PH کنتور دقیق

نوع جمع کننده دمای ثابت گرمایش مغناطیسی

اجاق گاز

تعادل الکترونیکی

پمپ خلاء چند منظوره از نوع آب در گردش

طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه

پراش سنج اشعه ایکس

طیف سنج رزونانس مغناطیسی هسته ای

شرکت سازهای Hangzhou Aolilong ، Ltd.

شرکت تجهیزات ابزار Hangzhou Huichuang ، Ltd.

شرکت تجهیزات تجربی شانگهای جینگونگ ، آموزشی ویبولیتین

شرکت Mettler Toledo (شانگهای) شرکت ، آموزشی ویبولیتین

شرکت سازهای علوم و آموزش Hangzhou David ، Ltd.

شرکت آمریکایی ترمو فیشر ، آموزشی ویبولیتین

شرکت ARL ترموالکتریک آمریکایی ترموالکتریک آمریکایی

شرکت سوئیسی بروکر

35

تهیه CMC

با استفاده از سلولز قلیایی چوب کاج که توسط رمزگشایی قلیایی غلیظ به عنوان مواد اولیه ، با استفاده از اتانول به عنوان حلال و استفاده از کلروستات سدیم به عنوان اتری ، تحت درمان قرار می گیرد.

CMC با DS بالاتر با اضافه کردن قلیایی دو بار و دو بار عامل اتریکاسیون تهیه شد. 2G سلول های قلیایی چوب کاج را به فلاسک چهار گردن اضافه کنید ، سپس حجم خاصی از حلال اتانول را اضافه کنید و به مدت 30 دقیقه به خوبی هم بزنید

در مورد ، به طوری که سلولز قلیایی کاملاً پراکنده شود. سپس مقدار مشخصی از ماده قلیایی و کلروستات سدیم را اضافه کنید تا برای یک دوره زمانی در دمای خاصیت خاص واکنش نشان دهد

پس از گذشت زمان ، افزودن دوم ماده قلیایی و کلروستات سدیم و پس از آن اتر برای یک دوره زمانی. پس از پایان واکنش ، خنک و خنک شود ، پس

با مقدار مناسب اسید استیک یخبندان خنثی کنید ، سپس فیلتر مکش ، شستشو و خشک کنید.

تهیه HECS

با استفاده از سلولز قلیایی چوب کاج که با رمزگشایی قلیایی غلیظ به عنوان مواد اولیه ، اتانول به عنوان حلال و 2-کلروهانول به عنوان اتریکاسیون تحت درمان قرار گرفت.

HEC با MS بالاتر با اضافه کردن قلیایی دو بار و دو بار عامل اتریکاسیون تهیه شد. 2G سلول های قلیایی چوب کاج را به یک فلاسک چهار گردن اضافه کنید و حجم خاصی از 90 ٪ (کسر حجمی) اتانول را اضافه کنید ، هم بزنید

برای یک دوره زمانی هم بزنید تا به طور کامل پراکنده شود ، سپس مقدار مشخصی از قلیایی را اضافه کنید و به آرامی گرم کنید ، یک حجم مشخص 2- اضافه کنید

کلروهانول ، در دمای ثابت برای یک دوره زمانی اتر ، و سپس هیدروکسید سدیم باقیمانده و 2-کلروهانول باقی مانده را برای ادامه اتمام برای یک دوره زمانی اضافه کرد. معالجه کردن

پس از اتمام واکنش ، با مقدار مشخصی از اسید استیک یخبندان خنثی شوید و در نهایت با یک فیلتر شیشه ای (G3) ، شستشو و خشک فیلتر کنید.

تهیه HEMCC

با استفاده از HEC تهیه شده در 3.2.3.4 به عنوان ماده اولیه ، اتانول به عنوان محیط واکنش ، و کلروستات سدیم به عنوان ماده اتریک کننده برای تهیه

HECMC روند خاص این است: مقدار مشخصی از HEC را بگیرید ، آن را در یک فلاسک 100 میلی لیتری چهار گردن قرار دهید ، و سپس مقدار مشخصی از حجم اضافه کنید

90 ٪ اتانول ، به صورت مکانیکی برای یک دوره زمانی هم بزنید تا آن را به طور کامل پراکنده کنید ، بعد از گرم شدن مقدار مشخصی از قلیایی را اضافه کنید و به آرامی اضافه کنید

کلروستات سدیم ، اتر در دمای ثابت پس از یک دوره زمانی به پایان می رسد. پس از اتمام واکنش ، آن را با اسید استیک یخبندان خنثی کنید تا آن را خنثی کنید ، سپس از یک فیلتر شیشه ای (G3) استفاده کنید

پس از تصفیه مکش ، شستشو و خشک کردن.

تصفیه اترهای سلولز

در فرآیند آماده سازی اتر سلولز ، برخی از محصولات جانبی اغلب تولید می شوند ، عمدتا کلرید سدیم نمک معدنی و برخی دیگر

ناخالصی ها به منظور بهبود کیفیت اتر سلولز ، تصفیه ساده روی اتر سلولز به دست آمده انجام شد. زیرا آنها در آب هستند

حلالیت های مختلفی وجود دارد ، بنابراین این آزمایش از بخش خاصی از اتانول هیدراته برای تصفیه سه اتری سلولز تهیه شده استفاده می کند.

تغییر

نمونه اتر سلولز تهیه شده با کیفیت مشخصی را در یک لیوان قرار دهید ، مقدار مشخصی از 80 ٪ اتانول را که از قبل 65 ℃ 60 گرم شده است ، اضافه کنید و همزن مکانیکی را در 65 ~ 65 ℃ روی دمای ثابت گرمایش مغناطیسی حفظ کنید برای 10 حداقل رویی را خشک کنید تا خشک شود

در یک لیوان تمیز ، از نیترات نقره ای برای بررسی یون های کلرید استفاده کنید. اگر رسوب سفید وجود دارد ، آن را از طریق یک فیلتر شیشه ای فیلتر کرده و جامد را بگیرید

مراحل قبلی را برای قسمت بدن تکرار کنید ، تا زمانی که فیلتر پس از اضافه کردن 1 قطره محلول AgNO3 هیچ رسوب سفیدی نداشته باشد ، یعنی تصفیه و شستشو به اتمام می رسد.

36

به (عمدتا برای از بین بردن واکنش NaCl محصول جانبی). پس از تصفیه مکش ، خشک کردن ، خنک شدن به دمای اتاق و وزن گیری.

توده ، g.

روش های آزمایش و توصیف برای اترهای سلولز

تعیین درجه تعویض (DS) و درجه مولی تعویض (MS)

تعیین DS: اول ، وزن 0.2 گرم (دقیق به 0.1 میلی گرم) از نمونه اتر سلولز خالص و خشک شده ، آن را در آن حل کنید

80 میلی لیتر آب مقطر ، در یک حمام آب دمای ثابت در 40 ℃ ~ 40 ℃ برای 10 دقیقه هم بزنید. سپس با محلول اسید سولفوریک یا محلول NaOH تنظیم کنید

pH محلول تا زمانی که pH محلول 8 باشد. سپس در یک لیوان مجهز به الکترود pH متر ، از یک محلول استاندارد اسید سولفوریک استفاده کنید

برای تیتراسیون ، در شرایط همزن ، هنگام تیتراژ ، خواندن pH متر را رعایت کنید ، هنگامی که مقدار pH محلول به 3.74 تنظیم می شود ،

تیتراسیون به پایان می رسد. توجه داشته باشید که حجم محلول استاندارد اسید سولفوریک مورد استفاده در این زمان است.

نسل:

مجموع شماره های پروتون فوقانی و گروه هیدروکسی اتیل

نسبت تعداد پروتون های فوقانی ؛ i7 جرم گروه متیلن در گروه هیدروکسی اتیل است

شدت قله رزونانس پروتون ؛ شدت اوج رزونانس پروتون از 5 گروه متین و یک گروه متیلن در واحد گلوکز سلولز است

جمع

روشهای آزمایش توصیف شده برای آزمایش توصیف مادون قرمز از سه سلولز Ethers CMC ، HEC و HEECMC

قانون

3.2.4.3 تست XRD

آزمون تجزیه و تحلیل پراش پرتو X از سه اتری سلولز CMC ، HEC و HEECMC

روش تست شرح داده شده است.

3.2.4.4 آزمایش H-NMR

طیف سنج H NMR HEC توسط طیف سنج Avance400 H NMR تولید شده توسط بروکر اندازه گیری شد.

با استفاده از دی متیل سولفوکسید به عنوان حلال ، محلول توسط طیف سنجی NMR هیدروژن مایع آزمایش شد. فرکانس آزمون 75.5 مگاهرتز بود.

گرم ، محلول 0.5 میلی لیتر است.

3.3 نتایج و تجزیه و تحلیل

3.3.1 بهینه سازی فرآیند آماده سازی CMC

با استفاده از سلولز کاج استخراج شده در فصل دوم به عنوان ماده اولیه ، و استفاده از کلروستات سدیم به عنوان عامل اتریک کننده ، روش آزمایش تک عامل اتخاذ شد ،

فرآیند آماده سازی CMC بهینه سازی شد و متغیرهای اولیه آزمایش همانطور که در جدول 3.3 نشان داده شده است تنظیم شده است. در زیر روند آماده سازی HEC است

در هنر ، تجزیه و تحلیل عوامل مختلف.

جدول 3.3 مقادیر فاکتور اولیه

مقدار اولیه فاکتور

دمای قلیایی پیش درمانی/40 پوند

قبل از درمان زمان قلیایی/ساعت 1

پیش درمانی نسبت مایعات جامد/(گرم/میلی لیتر) 1:25

غلظت چاودار پیش درمانی/٪ 40

38

مرحله اول دمای اتریکاسیون/45 پوند

زمان اتر سازی مرحله اول/ساعت 1

مرحله دوم دمای اتریکاسیون/70 پوند

مرحله دوم اتر سازی/ساعت 1

دوز پایه در مرحله اتر/گرم 2

مقدار عامل اتر در مرحله اتر/گرم 4.3

نسبت مایعات جامد اتر/(گرم/میلی لیتر) 1:15

3.3.1.1 تأثیر عوامل مختلف بر درجه تعویض CMC در مرحله قلیایی قبل از درمان

1. تأثیر دمای قلیایی قبل از درمان بر میزان تعویض CMC

به منظور در نظر گرفتن تأثیر دمای قلیایی قبل از درمان بر میزان تعویض در CMC به دست آمده ، در صورت رفع سایر عوامل به عنوان مقادیر اولیه ،

تحت شرایط ، تأثیر دمای قلیایی قبل از درمان بر درجه تعویض CMC مورد بحث قرار گرفته است ، و نتایج در شکل نشان داده شده است.

دما قلیایی پیش درمانی/℃

تأثیر دما قلیایی قبل از درمان بر درجه تعویض CMC

مشاهده می شود که درجه تعویض CMC با افزایش دمای قلیایی قبل از درمان افزایش می یابد و دمای قلیایی 30 درجه سانتیگراد است.

درجه های فوق با افزایش دما کاهش می یابد. این امر به این دلیل است که دمای قلیایی خیلی کم است و مولکول ها کمتر فعال و قادر به آن نیستند

ناحیه کریستالی سلولز را به طور موثر از بین ببرید ، که وارد کردن عامل اتریک کننده در قسمت داخلی سلولز در مرحله اتر سازی دشوار است و درجه واکنش نسبتاً زیاد است.

کم ، و در نتیجه درجه پایین تر از تعویض محصول. با این حال ، دمای قلیایی نباید خیلی زیاد باشد. با افزایش دما ، تحت عمل درجه حرارت بالا و قلیایی قوی ،

سلولز مستعد تخریب اکسیداتیو است و میزان تعویض محصول CMC کاهش می یابد.

2. تأثیر زمان قلیایی قبل از درمان بر درجه تعویض CMC

تحت شرط اینکه دمای قلیایی قبل از درمان 30 درجه سانتیگراد باشد و سایر عوامل مقادیر اولیه هستند ، تأثیر زمان قلیایی قبل از درمان بر CMC بحث شده است.

تأثیر جایگزینی. درجه تعویض

قبل از درمان زمان قلیایی/ساعت

تأثیر قلیایی قبل از درمان برCMCدرجه تعویض

فرایند حجیم به خودی خود نسبتاً سریع است ، اما محلول قلیایی به زمان انتشار خاصی در فیبر نیاز دارد.

مشاهده می شود که وقتی زمان قلیایی 0.5-1.5 ساعت است ، درجه تعویض محصول با افزایش زمان قلیایی افزایش می یابد.

درجه جایگزینی محصول به دست آمده بالاترین زمان بود که زمان 1.5 ساعت بود و میزان تعویض با افزایش زمان پس از 1.5 ساعت کاهش یافت. این می تواند

ممکن است به این دلیل باشد که در آغاز قلیایی ، با طولانی شدن زمان قلیایی ، نفوذ قلیایی به سلولز کافی تر است ، به طوری که فیبر

ساختار اصلی آرامش بیشتری دارد و باعث افزایش عامل اتریشان و محیط فعال می شود