testimenetelmät
Menetelmän nimi: Hypromellose - Hydroksipropoksiryhmän määrittäminen - hydroksipropoksiryhmän määrittäminen
Sovelluksen laajuus: Tämä menetelmä käyttää hydroksipropoksin määritysmenetelmää hydroksipropoksin pitoisuuden määrittämiseen hypromellosissa. Tätä menetelmää voidaan soveltaa hypromelloseen.
Menetelmän periaate:LaskeHydroksipropoksin pitoisuus testituotteessa hydroksipropoksin määritysmenetelmän mukaisesti.
Reagenssi:
1. 30% (g/g) kromitrioksidiliuos
2. Hydroksidi
3. Fenolphthaleinin indikaattoriliuos
4. Natriumbikarbonaatti
5. laimentaa rikkihappoa
6. Kaliumjodidi
7. Natriumtiosulfaattiitterausliuos (0,02mol/l)
8. tärkkelysilmaisiliuos
laitteet:
Näytteen valmistelu:
1.
Valmistus: Ota 5,6 ml kirkasta tyydyttynyttä natriumhydroksidiliuosta, lisää vasta keitetty kylmä vesi, jotta se on 1000 ml.
Kalibrointi: Ota noin 6 g standardi kaliumvetyftalaatti kuivattu 105 ° C: ssa vakiopainoon, punnitse se tarkasti, lisää 50 ml vasta keitettyä kylmää vettä, ravista, jotta se liukenee niin paljon kuin mahdollista; Lisää 2 tippaa fenoliftaleiinin indikaattoriliuosta, käytä tätä nestemäistä titrausta, kun lähestyessäsi päätepistettä, kaliumvetyftalaatti tulisi liuottaa kokonaan ja titrata, kunnes liuos muuttuu vaaleanpunaiseksi. Jokainen 1 ml natriumhydroksidititausliuosta (1mol/l) vastaa 20,42 mg kaliumvetyftalaattia. Laske tämän liuoksen pitoisuus tämän liuoksen kulutuksen ja otetun kaliumvetyftalaatin määrän perusteella. Laimenna kvantitatiivisesti viisi kertaa, jotta konsentraatio on 0,02mol/l.
Varastointi: Laita se polyeteenimuovipulloon ja pidä se suljettuna; Pistokkeessa on 2 reikää ja 1 lasiputki jokaiseen reikään, 1 putki on kytketty soodan kalkkiputkeen ja 1 putkea käytetään nesteen imemiseen.
2. Fenolftaleiinin indikaattoriliuos Ota 1 g fenolftaleiinia, lisää 100 ml etanolia liukenemiseen
3. Natriumitiosulfaatti titrausliuos (0,02mol/l) Valmistus: Ota 26 g natriumitiosulfaattia ja 0,20 g vedetöntä natriumkarbonaattia, lisää sopiva määrä vasta keitettyä kylmää vettä liuottaaksesi 1000 ml, ravista hyvin ja aseta se kuukauden suodatin. Kalibrointi: Ota noin 0,15 g tavanomaista kaliumdikromaattia kuivattuna 120 ° C: ssa vakiona painolla, punnitse se tarkasti, laita se jodipulloon, lisää 50 ml vettä liukenemiseksi, lisää 2,0 g kaliumjodidia, ravista kevyesti liuottamiseen, lisää 40 ml laimeaa rikkihappoa, ravista hyvin ja sinetti tiukasti; 10 minuutin kuluttua pimeässä paikassa lisää 250 ml vettä laimentamaan, ja kun liuos titrataan lähelle päätepistettä, lisää 3 ml tärkkelyksen merkkivaloa, jatka titrausta, kunnes sininen väri katoaa ja muuttuu kirkkaanvihreäksi ja titraustulosta käytetään tyhjäksi koekorjaukseksi. Jokainen 1 ml natriumtiosulfaattia (0,1mol/l) vastaa 4,903 g kaliumdikromaattia. Laske liuoksen pitoisuus liuoksen kulutuksen ja otetun kaliumdikromaatin määrän mukaan. Laimenna kvantitatiivisesti viisi kertaa, jotta konsentraatio on 0,02mol/l. Jos huoneenlämpötila on yli 25 ° C, reaktioliuoksen lämpötila ja laimennusveden tulisi jäähtyä noin 20 ° C: seen.
4. Tärkkelyksen indikaattorin liuos Ota 0,5 g liukoista tärkkelystä, lisää 5 ml vettä ja sekoita hyvin, kaada sitten hitaasti 100 ml kiehuvaa vettä, sekoita, kun se lisätään, jatka kiehua 2 minuuttia, anna jäähtyä, kaada supernatantti ja se on valmis.
Tämä liuos on valmisteltava juuri ennen käyttöä.
Käyttövaiheet: Ota 0,1 g tätä tuotetta, punnitse se tarkasti, laita se tislauspulloon D, lisää 10 ml 30% (g/g) kadmiumtrikloridiliuosta. Täytä höyryn tuottava putki B vedellä liitokseen ja kytke tislausyksikkö. Upota sekä B että D öljykylveen (se voi olla glyseriini), tee öljykylvyn nestemäinen taso, joka on yhdenmukainen kadmiumtrikloridiliuoksen nesteen tason kanssa pullossa D, kytke jäähdytysveden päälle ja tarvittaessa typpivirran virtaus ja hallita sen virtausnopeutta 1 kuplaan sekunnissa. Nosta 30 minuutin kuluessa öljykylvyn lämpötila 155 ºC: seen ja pidä tätä lämpötilaa, kunnes 50 ml tisleä on kerätty, poista lauhdutinputki fraktiointikylvestä, huuhtele vedellä, pese ja sisällytä kerättyyn liuokseen, lisää 3 tippaa fenoliftaleiinin indikaattoriliuokseen, ja titteroi pH-arvo on 6,9-7.1 (mitattuna happamuusmittarilla), sitten MLE: llä). 0,5 g natriumbikarbonaattia ja 10 ml laimennettua rikkihappoa, anna sen seisoa, kunnes ei enää ole hiilidioksidia, lisää 1,0 g kaliumjodidia ja sulje se, ravista hyvin, aseta pimeään 5 minuutin ajan, lisää 1 ml tähtesäpiön indikaattorin liuosta, titrate natrium -tiosulfaatti -titrausliuoksella (0,02MOL/L) Päätykysymyksellä. Tallenna kulutetun natriumhydroksidi titrausliuoksen (0,02mol/L) ja natriumitiosulfaatti titrausliuos (0,02mol/L).
Viestin aika: huhtikuu-25-2024