testimenetelmät
Menetelmän nimi: Hypromellose - Hydroksipropoksiryhmän määrittäminen - hydroksipropoksiryhmän määrittäminen
Sovelluksen laajuus: Tämä menetelmä käyttää hydroksipropoksin määritysmenetelmää hydroksipropoksin pitoisuuden määrittämiseen hypromellosissa. Tätä menetelmää voidaan soveltaa hypromelloseen.
Menetelmän periaate:LaskeHydroksipropoksin pitoisuus testituotteessa hydroksipropoksin määritysmenetelmän mukaisesti.
Reagenssi:
1. 30% (g/g) kromitrioksidiliuos
2. Hydroksidi
3. Fenolphthaleinin indikaattoriliuos
4. Natriumbikarbonaatti
5. laimentaa rikkihappoa
6. Kaliumjodidi
7. Natriumtiosulfaattiitterausliuos (0,02mol/l)
8. tärkkelysilmaisiliuos
laitteet:
Näytteen valmistelu:
1.
Valmistus: Ota 5,6 ml kirkasta tyydyttynyttä natriumhydroksidiliuosta, lisää vasta keitetty kylmä vesi, jotta se on 1000 ml.
Kalibrointi: Ota noin 6 g standardi kaliumvetyftalaatti kuivattu 105 ° C: ssa vakiopainoon, punnitse se tarkasti, lisää 50 ml vasta keitettyä kylmää vettä, ravista, jotta se liukenee niin paljon kuin mahdollista; Lisää 2 tippaa fenoliftaleiinin indikaattoriliuosta, käytä tätä nestemäistä titrausta, kun lähestyessäsi päätepistettä, kaliumvetyftalaatti tulisi liuottaa kokonaan ja titrata, kunnes liuos muuttuu vaaleanpunaiseksi. Jokainen 1 ml natriumhydroksidititausliuosta (1mol/l) vastaa 20,42 mg kaliumvetyftalaattia. Laske tämän liuoksen pitoisuus tämän liuoksen kulutuksen ja otetun kaliumvetyftalaatin määrän perusteella. Laimenna kvantitatiivisesti viisi kertaa, jotta konsentraatio on 0,02mol/l.
Varastointi: Laita se polyeteenimuovipulloon ja pidä se suljettuna; Pistokkeessa on 2 reikää ja 1 lasiputki jokaiseen reikään, 1 putki on kytketty soodan kalkkiputkeen ja 1 putkea käytetään nesteen imemiseen.
2. Fenolftaleiinin indikaattoriliuos Ota 1 g fenolftaleiinia, lisää 100 ml etanolia liukenemiseen
3. Natriumtriosulfaattiarttausliuos (0,02mol/l) Valmistus: Ota 26 g natriumitiosulfaattia ja 0,20 g vedettömää natriumkarbonaattia, lisää sopiva määrä vasta keitettyä kylmää vettä liuottaaksesi 1000 ml, ravista hyvin ja aseta se 1 kuukaudeksi suodattaa. Calibration: take about 0.15g of standard potassium dichromate dried at 120°C with constant weight, accurately weigh it, put it in an iodine bottle, add 50mL of water to dissolve, add 2.0g of potassium iodide, shake gently to dissolve, add 40 ml laimeaa rikkihappoa, ravista hyvin ja tiivistä tiukasti; 10 minuutin kuluttua pimeässä paikassa lisää 250 ml vettä laimentamiseksi, ja kun liuos titrataan lähelle päätepistettä, lisää 3 ml tärkkelyksen ilmaisumuotoa, jatka titrausta, kunnes sininen väri katoaa ja muuttuu kirkkaanvihreäksi ja titraustulos käytetään tyhjänä koekorjauksena. Jokainen 1 ml natriumtiosulfaattia (0,1mol/l) vastaa 4,903 g kaliumdikromaattia. Laske liuoksen pitoisuus liuoksen kulutuksen ja otetun kaliumdikromaatin määrän mukaan. Laimenna kvantitatiivisesti viisi kertaa, jotta konsentraatio on 0,02mol/l. Jos huoneenlämpötila on yli 25 ° C, reaktioliuoksen lämpötila ja laimennusveden tulisi jäähtyä noin 20 ° C: seen.
4. Tärkkelyksen indikaattorin liuos Ota 0,5 g liukoista tärkkelystä, lisää 5 ml vettä ja sekoita hyvin, kaada sitten hitaasti 100 ml kiehuvaa vettä, sekoita, kun se lisätään, jatka kiehua 2 minuuttia, anna jäähtyä, kaada supernatantti, Ja se on valmis.
Tämä liuos on valmisteltava juuri ennen käyttöä.
Käyttövaiheet: Ota 0,1 g tätä tuotetta, punnitse se tarkasti, laita se tislauspulloon D, lisää 10 ml 30% (g/g) kadmiumtrikloridiliuosta. Täytä höyryn tuottava putki B vedellä liitokseen ja kytke tislausyksikkö. Upota sekä B että D öljykylveen (se voi olla glyseriini), tee öljykylvyn nestemäinen taso, joka on yhdenmukainen kadmiumitrikloridiliuoksen nesteen tason kanssa pullossa D, kytke jäähdytysveden päälle ja tarvittaessa anna, anna tarvittaessa anna Typpivirta virtaa sisään ja hallitsee sen virtausnopeutta 1 kuplaan sekunnissa. Nosta 30 minuutin kuluessa öljykylvyn lämpötila 155 ° C: seen ja pidä tätä lämpötilaa, kunnes 50 ml tisleä on kerätty, poista lauhduttimen putki fraktiointipylväästä, huuhtele vedellä, pese ja sisällytä kerättyyn liuokseen, lisää 3 Pisarat fenoliftaleiinin indikaattoriliuoksen ja titraatin pH-arvoon on 6,9-7,1 (mitattu happamuusmittarilla), kirjaa kulutettu tilavuus V1 (ML), lisää sitten 0,5 g natriumbikarbonaattia ja 10 ml laimeaa rikkihappoa, anna sen seistä seistä Lisää 1,0 g kaliumjodidia, ennen kuin hiilidioksidia ei tuoteta, ja tiivistä se 1,0 g kaliumjodidia ja sulje se, aseta pimeään 5 minuutin ajan, lisää 1 ml tärkkelysindikaattoriliuosta, titrate natriumitiosulfaattititrausliuoksella (0,02mol/l) toiseen Päätepiste, kirjaa kulutettu volyymi V2 (ML). Toisessa tyhjässä testissä kirjataan kulutetun natriumhydroksidititausliuos (0,02mol/L) ja natriumtiosulfaatti titrausliuos (0,02mol/L).
Viestin aika: huhtikuu-25-2024