testausmenetelmiä
Menetelmän nimi: hypromelloosi - hydroksipropoksiryhmän määritys - hydroksipropoksiryhmän määritys
Soveltamisala: Tämä menetelmä käyttää hydroksipropoksimääritysmenetelmää hypromelloosin hydroksipropoksipitoisuuden määrittämiseen. Tätä menetelmää voidaan soveltaa hypromelloosiin.
Menetelmän periaate:Laskehydroksipropoksipitoisuus testituotteessa hydroksipropoksimääritysmenetelmän mukaisesti.
Reagenssi:
1. 30 % (g/g) kromitrioksidiliuos
2. Hydroksidi
3. Fenolftaleiini-indikaattoriliuos
4. Natriumbikarbonaatti
5. Laimea rikkihappo
6. Kaliumjodidi
7. Natriumtiosulfaattititrausliuos (0,02 mol/L)
8. Tärkkelysindikaattoriliuos
laitteet:
Näytteen valmistus:
1. Natriumhydroksidititrausliuos (0,02 mol/L)
Valmistus: Ota 5,6 ml kirkasta kyllästettyä natriumhydroksidiliuosta, lisää juuri keitettyä kylmää vettä, jotta se on 1000 ml.
Kalibrointi: Ota noin 6 g 105 °C:ssa vakiopainoon kuivattua tavallista kaliumvetyftalaattia, punnita se tarkasti, lisää 50 ml juuri keitettyä kylmää vettä, ravista, jotta se liukenee mahdollisimman paljon; lisää 2 tippaa fenoliftaleiiniindikaattoriliuosta, käytä tätä Nestetitrausta, kun lähestyt loppupistettä, kaliumvetyftalaatin tulee liueta kokonaan ja titrata, kunnes liuos muuttuu vaaleanpunaiseksi. Jokainen 1 ml natriumhydroksidititrausliuosta (1 mol/l) vastaa 20,42 mg kaliumvetyftalaattia. Laske tämän liuoksen pitoisuus tämän liuoksen kulutuksen ja otetun kaliumvetyftalaatin määrän perusteella. Laimenna kvantitatiivisesti 5 kertaa niin, että konsentraatio on 0,02 mol/l.
Säilytys: Laita se polyetyleenimuovipulloon ja pidä se suljettuna; tulpassa on 2 reikää ja kuhunkin reikään laitetaan 1 lasiputki, 1 putki liitetään natronkalkkiputkeen ja 1 putkea käytetään nesteen imemiseen.
2. Fenolftaleiiniindikaattoriliuos Ota 1 g fenoliftaleiinia, lisää 100 ml etanolia liukenemaan
3. Natriumtiosulfaattititrausliuos (0,02 mol/L) Valmistus: Ota 26 g natriumtiosulfaattia ja 0,20 g vedetöntä natriumkarbonaattia, lisää sopiva määrä juuri keitettyä kylmää vettä, jotta se liukenee 1000 ml:aan, ravista hyvin ja aseta se 1 kuukauden suodattimeen. Kalibrointi: ota noin 0,15 g vakiopainosta 120 °C:ssa kuivattua kaliumdikromaattia, punnita se tarkasti, laita se jodipulloon, lisää 50 ml vettä liukenemaan, lisää 2,0 g kaliumjodidia, ravista varovasti, jotta se liukenee, lisää 40 ml laimeaa rikkihappoa, ravista hyvin tiiviisti; 10 minuutin kuluttua pimeässä paikassa lisää 250 ml vettä laimentaakseen ja kun liuos on titrattu lähelle loppupistettä, lisää 3 ml tärkkelysindikaattoriliuosta, jatka titrausta, kunnes sininen väri häviää ja muuttuu kirkkaan vihreäksi, ja titraustulosta käytetään tyhjänä koekorjauksena. Jokainen 1 ml natriumtiosulfaattia (0,1 mol/l) vastaa 4,903 g kaliumdikromaattia. Laske liuoksen pitoisuus liuoksen kulutuksen ja otetun kaliumdikromaatin määrän mukaan. Laimenna kvantitatiivisesti 5 kertaa niin, että konsentraatio on 0,02 mol/l. Jos huoneen lämpötila on yli 25 °C, reaktioliuoksen ja laimennusveden lämpötila tulee jäähdyttää noin 20 °C:seen.
4. Tärkkelysindikaattoriliuos Ota 0,5 g liukoista tärkkelystä, lisää 5 ml vettä ja sekoita hyvin, kaada sitten hitaasti 100 ml:aan kiehuvaa vettä, sekoita lisäyksen aikana, jatka keittämistä 2 minuuttia, anna jäähtyä, kaada supernatantti pois ja se on valmis.
Tämä liuos on valmistettava juuri ennen käyttöä.
Käyttövaiheet: Ota 0,1 g tätä tuotetta, punnita se tarkasti, laita se tislauspulloon D, lisää 10 ml 30 % (g/g) kadmiumtrikloridiliuosta. Täytä höyrynkehitysputki B vedellä liitokseen ja kytke tislausyksikkö. Upota sekä B että D öljyhauteeseen (voi olla glyseriini), säädä öljyhauteen nestetaso pullon D kadmiumtrikloridiliuoksen nestetason kanssa, käynnistä jäähdytysvesi ja anna tarvittaessa typpivirran virrata sisään ja säädä sen virtausnopeus 1 kuplaan sekunnissa. Nosta öljyhauteen lämpötila 30 minuutin kuluessa 155 ºC:seen ja pidä tätä lämpötilaa, kunnes 50 ml tislettä on kerätty, irrota jäähdytinputki fraktiointikolonnista, huuhtele vedellä, pese ja lisää kerättyyn liuokseen, lisää 3 tippaa fenoliftaleiiniindikaattoriliuosta ja titraa pH-arvoon 6 (pH-7 happo-7). kirjaa kulutettu tilavuus V1 (ml), lisää sitten 0,5 g natriumbikarbonaattia ja 10 ml laimeaa rikkihappoa, anna seistä, kunnes hiilidioksidia ei enää muodostu, lisää 1,0 g kaliumjodidia ja sulje se, Ravista hyvin, aseta pimeään 5 minuutiksi, lisää 1 ml natriumtärkkelys-indikaattoriliuosta, titriumsulfaattiliuosta, (0,02 mol/L) loppupisteeseen, kirjaa kulutettu tilavuus V2 (ml). Toisessa nollakokeessa kirjataan käytetyn natriumhydroksidititrausliuoksen (0,02 mol/L) ja natriumtiosulfaattititrausliuoksen (0,02 mol/L) tilavuudet Va ja Vb (ml).
Postitusaika: 25.4.2024