Hydroksietyyliselluloosaon tärkeä selluloosajohdannainen. Runsaiden raaka-ainevarojen, uusiutuvan, biohajoavan, myrkyttömän, hyvän bioyhteensopivuuden ja suuren saannon ansiosta sen tutkimus ja sovellukset ovat herättäneet paljon huomiota. . Viskositeetti-arvo on hydroksietyyliselluloosan erittäin tärkeä suorituskykyindikaattori. Tässä artikkelissa valmistettiin hydroksietyyliselluloosaa, jonka viskositeetti-arvo oli yli 5 × 104 mPa·s ja tuhkapitoisuus alle 0,3 %, nestefaasisynteesimenetelmällä alkalisoinnin ja eetteröinnin kaksivaiheisen prosessin avulla.
Alkalisointiprosessi on alkaliselluloosan valmistusprosessi. Tässä artikkelissa käytetään kahta alkalisointimenetelmää. Ensimmäinen menetelmä on asetonin käyttö laimennusaineena. Selluloosaraaka-aine emäksistetään suoraan tietyssä natriumhydroksidin vesiliuospitoisuudessa. Emäksisointireaktion jälkeen lisätään eetteröintiainetta eetteröintireaktion suorittamiseksi suoraan. Toinen menetelmä on, että selluloosaraaka-aine emäksistetään natriumhydroksidin ja urean vesiliuoksessa, ja tällä menetelmällä valmistettu alkaliselluloosa on puristettava ylimääräisen lipeän poistamiseksi ennen eetteröintireaktiota. Eri menetelmillä valmistettua alkaliselluloosaa analysoitiin infrapunaspektroskopialla ja röntgendiffraktiolla. Eetteröintireaktiolla valmistettujen tuotteiden ominaisuuksien perusteella määritetään valintamenetelmä.
Parhaan eetteröintisynteesiprosessin määrittämiseksi analysoitiin ensin antioksidantin, lipeän ja jääetikan reaktiomekanismi eetteröintireaktiossa. Sitten laadittiin yksitekijäreaktion kokeellinen ohjelma, määritettiin tekijät, joilla on suurin vaikutus valmistetun hydroksietyyliselluloosan suorituskykyyn, ja käytettiin tuotteen 2-prosenttisen vesiliuoksen viskositeettia vertailuarvona. Kokeelliset tulokset osoittavat, että tekijät, kuten valittu laimennusaineen määrä, lisätyn etyleenioksidin määrä, alkalisointiaika, ensimmäisen reaktion lämpötila ja aika sekä toisen reaktion lämpötila ja aika, vaikuttavat kaikki suuresti tuotteen suorituskykyyn. Laadittiin ortogonaalinen koekaavio, jossa oli seitsemän tekijää ja kolme tasoa, ja kokeellisista tuloksista piirretty vaikutuskäyrä pystyi visuaalisesti analysoimaan ensisijaisia ja toissijaisia tekijöitä sekä kunkin tekijän vaikutustrendiä. Korkeamman viskositeetin omaavien tuotteiden valmistamiseksi laadittiin optimoitu kokeellinen kaavio, ja optimaalinen kaavio hydroksietyyliselluloosan valmistamiseksi määritettiin lopulta kokeellisten tulosten perusteella.
Valmistetun korkean viskositeetin ominaisuudethydroksietyyliselluloosaanalysoitiin ja testattiin, mukaan lukien viskositeetin, tuhkapitoisuuden, valonläpäisykyvyn, kosteuspitoisuuden jne. määritys infrapunaspektroskopialla, ydinmagneettisella resonanssilla, kaasukromatografialla, röntgendiffraktiolla, termogravimetris-differentiaalisella lämpöanalyysillä ja muilla karakterisointimenetelmillä, joita käytetään tuotteen rakenteen, substituenttien tasaisuuden, molaarisen substituutioasteen, kiteisyyden, lämpöstabiilisuuden jne. analysointiin ja karakterisointiin. Testimenetelmät viittaavat ASTM-standardeihin.
Hydroksietyyliselluloosa, tärkeä selluloosajohdannainen, on herättänyt huomiota runsaiden raaka-ainevarojensa, uusiutuvan, biohajoavan, myrkyttömän, bioyhteensopivan ja korkean saantonsa ansiosta. Hydroksietyyliselluloosan viskositeetti on erittäin tärkeä mittari sen suorituskyvylle. Valmistetun hydroksietyyliselluloosan viskositeetti on yli 5 × 104 mPa·s ja tuhkapitoisuus on alle 0,3 %.
Tässä artikkelissa valmistettiin korkean viskositeetin omaavaa hydroksietyyliselluloosaa nestefaasisynteesimenetelmällä alkalisoinnin ja eetteröinnin avulla. Alkalisointiprosessi on alkaliselluloosan valmistus. Valittavana on kaksi alkalisointimenetelmää. Toinen on, että selluloosamateriaali alkalisoidaan suoraan asetonilla laimennusaineena natriumhydroksidin vesiliuoksessa ja sitten se käy läpi eetteröintireaktion eetteröintiaineen kanssa. Toinen on, että selluloosamateriaali alkalisoidaan natriumhydroksidin vesiliuoksessa ja ureassa. Alkaliselluloosan ylimääräinen alkali on poistettava ennen reaktiota. Tässä artikkelissa tutkitaan erilaisia alkaliselluloosia infrapunaspektroskopialla ja röntgendiffraktiolla. Lopuksi toista menetelmää käytetään eetteröintituotteiden ominaisuuksien perusteella.
Eetteröinnin valmistusvaiheiden määrittämiseksi tutkittiin antioksidantin, alkalin ja jääetikan reaktiomekanismia syömisprosessissa. Hydroksietyyliselluloosan valmistukseen vaikuttavat tekijät määritettiin yksitekijäkokeella. Kokeelliset tulokset perustuivat tuotteen viskositeettiarvoon 2-prosenttisessa vesiliuoksessa. Kokeelliset tulokset osoittavat, että laimennusaineen tilavuudella, etyleenioksidin määrällä, alkalisointiajalla, ensimmäisen ja toisen rehydraation lämpötilalla ja ajalla on suuri vaikutus tuotteen suorituskykyyn. Parhaan valmistusmenetelmän määrittämiseksi käytettiin seitsemän tekijän ja kolmen tason menetelmää.
Analysoimme valmisteen ominaisuuksiahydroksietyyliselluloosa, mukaan lukien viskositeetti, tuhka, valonläpäisy, kosteus jne. Rakenteellista karakterisointia, substituenttien homogeenisuutta, substituutiomolaarisuutta, kiteisyyttä ja lämpöstabiilisuutta käsiteltiin infrapunaspektroskopialla, ydinmagneettisella resonanssilla, kaasukromatografialla, röntgendiffraktiolla, DSC:llä ja DAT:lla, ja testimenetelmät noudattivat ASTM-standardeja.
Julkaisuaika: 25. huhtikuuta 2024