Miten hydroksietyyliselluloosa valmistetaan?

Hydroksietyyliselluloosaon tärkeä selluloosajohdannainen. Rikkaiden raaka-aineresurssien, uusiutuvan, biohajoavan, myrkyttömän, hyvän bioyhteensopivuuden ja suuren tuoton etujen ansiosta sen tutkimus ja soveltaminen ovat herättäneet paljon huomiota. . Viskositeettiarvo on erittäin tärkeä hydroksietyyliselluloosan suorituskykyindeksi. Tässä artikkelissa hydroksietyyliselluloosa, jonka viskositeettiarvo on yli 5 × 104 mPa·s ja tuhkaarvo alle 0,3 %, valmistettiin nestefaasisynteesimenetelmällä alkalisoinnin ja eetteröinnin kaksivaiheisella prosessilla.

Alkalisointiprosessi on alkaliselluloosan valmistusprosessi. Tässä artikkelissa käytetään kahta alkalointimenetelmää. Ensimmäinen menetelmä on käyttää asetonia laimentimena. Selluloosaraaka-aine tehdään suoraan emäksiseksi tietyssä pitoisuudessa natriumhydroksidin vesiliuosta. Kun emäksisyysreaktio on suoritettu, lisätään eetteröintiainetta eetteröintireaktion suorittamiseksi suoraan. Toinen menetelmä on, että selluloosaraaka-aine alkalisoidaan natriumhydroksidin ja urean vesiliuoksessa, ja tällä menetelmällä valmistettu alkaliselluloosa on puristettava ylimääräisen lipeän poistamiseksi ennen eetteröintireaktiota. Eri menetelmillä valmistettu alkaliselluloosa analysoitiin infrapunaspektroskopialla ja röntgendiffraktiolla. Eetteröintireaktiolla valmistettujen tuotteiden ominaisuuksien mukaan valintamenetelmä määritetään.

Parhaan eetteröintisynteesiprosessin määrittämiseksi analysoitiin ensin antioksidantin, lipeän ja jääetikan reaktiomekanismi eetteröintireaktiossa. Muotoile sitten yhden tekijän reaktion koeohjelma, määritä tekijät, joilla on suurempi vaikutus valmistetun hydroksietyyliselluloosan suorituskykyyn, ja käytä tuotteen 2-prosenttisen vesiliuoksen viskositeettia vertailuindeksinä. Kokeelliset tulokset osoittavat, että sellaiset tekijät kuten valittu laimennusaineen määrä, lisätyn etyleenioksidin määrä, alkalointiaika, ensimmäisen reaktion lämpötila ja aika, toisen reaktion lämpötila ja aika vaikuttavat suuresti tuotetta. Laadittiin ortogonaalinen koekaavio, jossa oli seitsemän tekijää ja kolme tasoa, ja koetuloksista vedetty vaikutuskäyrä pystyi visuaalisesti analysoimaan primaarisia ja toissijaisia ​​tekijöitä sekä kunkin tekijän vaikutussuuntausta. Korkeamman viskositeettiarvon omaavien tuotteiden valmistamiseksi muodostettiin optimoitu koekaavio ja lopuksi määritettiin optimaalinen menetelmä hydroksietyyliselluloosan valmistamiseksi koetulosten perusteella.

Valmistetun korkean viskositeetin ominaisuudethydroksietyyliselluloosaanalysoitiin ja testattiin, mukaan lukien viskositeetin, tuhkapitoisuuden, valonläpäisevyyden, kosteuspitoisuuden jne. määrittäminen infrapunaspektroskopialla, ydinmagneettiresonanssilla, kaasukromatografialla, röntgendiffraktiolla, termogravimetris-differentiaalilämpöanalyysillä ja muilla karakterisointimenetelmillä. analysoida ja karakterisoida tuotteen rakenne, substituentin tasaisuus, molaarinen substituutioaste, kiteisyys, lämpöstabiilisuus jne. menetelmät viittaavat ASTM-standardeihin.

Hydroksietyyliselluloosa, tärkeä selluloosajohdannainen, on herättänyt huomiota runsaiden raaka-aineresurssiensa, uusiutuvan, biohajoavan, myrkyttömän, bioyhteensopivan ja korkean tuoton ansiosta. Hydroksietyyliselluloosan viskositeetti on erittäin tärkeä sen suorituskyvyn indikaattori. Valmistetun hydroksietyyliselluloosan viskositeetti on yli 5×104 mPa·s ja tuhkapitoisuus alle 0,3 %.

Tässä artikkelissa korkeaviskositeettinen hydroksietyyliselluloosa valmistettiin nestefaasisynteesimenetelmällä alkalisoinnin ja eetteröinnillä. Alkalisointiprosessi on alkaliselluloosan valmistus. Valitse kahdesta alkalointimenetelmästä. Yksi on se, että selluloosamateriaali alkalisoidaan suoraan asetonilla laimentimena natriumhydroksidin vesiliuoksessa, ja sen jälkeen se käy läpi eetteröintireaktion eetteröintiaineen kanssa. Toinen on se, että selluloosamateriaali alkalisoidaan natriumhydroksidin vesiliuoksessa ja ureassa. Alkaliselluloosan ylimääräinen alkali on poistettava ennen reaktiota. Tässä artikkelissa tutkitaan erilaisia ​​alkaliselluloosia infrapunaspektroskopialla ja röntgendiffraktiolla. Lopuksi toinen menetelmä valitaan eetteröintituotteiden ominaisuuksien mukaan.

Eetteröinnin valmistusvaiheiden määrittämiseksi tutkittiin antioksidantin, alkalin ja jääetikkahapon reaktiomekanismia syömisprosessissa. Hydroksietyyliselluloosan valmistukseen vaikuttavat tekijät määritettiin yhden tekijän kokeella. Perustuu tuotteen viskositeettiarvoon 2 % vesiliuoksessa. Kokeelliset tulokset osoittavat, että laimennusaineen tilavuus, etyleenioksidin määrä, alkalointiaika, lämpötila ja ensimmäisen ja toisen rehydraation aika vaikuttavat suuresti tuotteen suorituskykyyn. Seitsemän tekijän ja kolmen tason menetelmä otettiin käyttöön parhaan valmistustavan määrittämiseksi.

Analysoimme valmisteen ominaisuuksiahydroksietyyliselluloosa, mukaan lukien viskositeetti, tuhka, valonläpäisevyys, kosteus jne. Rakenteellista karakterisointia, substituentin homogeenisuutta, substituutio-molaarisuutta, kiteisyyttä ja lämpöstabiilisuutta käsiteltiin infrapuna-, ydinmagneettiresonanssi-, kaasukromatografialla, röntgendiffraktiolla, DSC:llä ja DAT:lla sekä testausmenetelmät hyväksyivät ASTM-standardit.