méthodes d'essai
Nom de la méthode: Hypromellose - Détermination du groupe d'hydroxypropoxy - Détermination du groupe d'hydroxypropoxy
Portée de l'application: Cette méthode utilise la méthode de détermination de l'hydroxypropoxie pour déterminer le contenu de l'hydroxypropoxie dans l'hypromellose. Cette méthode est applicable à l'hypromellose.
Principe de la méthode:Calculez leContenu de l'hydroxypropoxie dans le produit de test en fonction de la méthode de détermination de l'hydroxypropoxie.
Réactif:
1. 30% (g / g) Solution de trioxyde de chrome
2. Hydroxyde
3. Solution d'indicateur de phénolphtaleine
4. Bicarbonate de sodium
5. Acide sulfurique dilué
6. Iodure de potassium
7. Solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L)
8. Solution d'indicateur d'amidon
équipement:
Préparation des échantillons:
1. Solution de titrage d'hydroxyde de sodium (0,02 mol / L)
Préparation: Prenez 5,6 ml de solution d'hydroxyde de sodium saturé claire, ajoutez de l'eau froide fraîchement bouillie pour en faire 1000 ml.
Calibrage: Prenez environ 6 g de phthalate d'hydrogène de potassium standard séché à 105 ° C à un poids constant, le pesez avec précision, ajoutez 50 ml d'eau froide fraîchement bouillie, secouez pour le faire dissoudre autant que possible; Ajouter 2 gouttes de solution d'indicateur de phénolphtaléine, utilisez cette titration liquide, à l'approche du point final, le phtalate d'hydrogène potassium doit être complètement dissous et titré jusqu'à ce que la solution devienne rose. Chaque 1 ml de solution de titrage d'hydroxyde de sodium (1 mol / L) équivaut à 20,42 mg de phtalate d'hydrogène de potassium. Calculez la concentration de cette solution en fonction de la consommation de cette solution et de la quantité de phtalate d'hydrogène potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour faire la concentration 0,02 mol / L.
Stockage: Mettez-le dans une bouteille en plastique en polyéthylène et gardez-la scellée; Il y a 2 trous dans le bouchon et 1 tube en verre est inséré dans chaque trou, 1 tube est connecté avec un tube de lime de soude et 1 tube est utilisé pour aspirer le liquide.
2.
3. Solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L) Préparation: prendre 26 g de thiosulfate de sodium et 0,20 g de carbonate de sodium anhydre, ajouter une quantité appropriée d'eau froide fraîchement bouillie pour se dissoudre en 1000 ml, bien secouer et les placer pendant 1 mois filtre. Étalonnage: prendre environ 0,15 g de dichromate de potassium standard séché à 120 ° C avec un poids constant, le peser avec précision, le mettre dans une bouteille d'iode, ajouter 50 ml d'eau pour se dissoudre, ajouter 2,0 g d'iodure de potassium, secouer doucement pour se dissoudre, ajouter 40 ml d'acide sulfurique dilué, secouer bien et sceller étroitement; Après 10 minutes dans un endroit sombre, ajoutez 250 ml d'eau pour diluer, et lorsque la solution est titrée à près du point final, ajoutez 3 ml de solution d'indicateur d'amidon, continuez le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse et devienne vert vif et le résultat du titrage est utilisé comme correction d'essai vide. Chaque 1 ml de thiosulfate de sodium (0,1 mol / L) équivaut à 4,903 g de dichromate de potassium. Calculez la concentration de la solution en fonction de la consommation de la solution et de la quantité de dichromate de potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour faire la concentration 0,02 mol / L. Si la température ambiante est supérieure à 25 ° C, la température de la solution de réaction et de l'eau de dilution doit être refroidie à environ 20 ° C.
4. La solution d'indicateur d'amidon prend 0,5 g d'amidon soluble, ajoutez 5 ml d'eau et remuez bien, puis versez lentement dans 100 ml d'eau bouillante, remuez comme il est ajouté, continuez à bouillir pendant 2 minutes, laissez refroidir, versez le surnageant, Et c'est prêt.
Cette solution doit être fraîchement préparée avant utilisation.
Étapes de fonctionnement: Prenez 0,1 g de ce produit, pesez-le avec précision, placez-le dans la bouteille de distillation D, ajoutez 10 ml de solution de trichlorure de cadmium de 30% (g / g). Remplissez le tube de génération de vapeur B avec de l'eau à l'articulation et connectez l'unité de distillation. Immerger à la fois B et D dans un bain d'huile (il peut être de la glycérine), faites du niveau liquide du bain d'huile compatible avec le niveau liquide de la solution de trichlorure de cadmium dans la bouteille D, allumez l'eau de refroidissement, et si nécessaire, laissez Le flux d'azote circule et contrôle son débit à 1 bulle par seconde. En 30 minutes, augmentez la température du bain d'huile à 155 ° C et maintenez cette température jusqu'à ce que 50 ml du distillat soient collectés, retirez le tube du condenseur de la colonne de fractionnement, rincez avec de l'eau, lavez et incorporez dans la solution collectée, ajoutez 3 Les gouttes de la solution d'indicateur de phénolphtaléine, et le titrer à la valeur du pH est de 6,9-7,1 (mesuré avec un compteur d'acidité), enregistrer le volume V1 consommé (ML), puis ajouter 0,5 g de bicarbonate de sodium et 10 ml d'acide sulfurique dilué, le laisser reposer Jusqu'à ce que plus de dioxyde de carbone ne soit produit, ajoutez 1,0 g d'iodure de potassium et sceller, secouez bien, placez-le dans l'obscurité pendant 5 minutes, ajoutez 1 ml de solution d'indicateur d'amidon, titrer avec une solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L) à Le point final, enregistrez le volume consommé V2 (ML). Dans un autre test vide, enregistrez les volumes VA et VB (ML) de la solution de titrage d'hydroxyde de sodium consommé (0,02 mol / L) et la solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L) respectivement.
Heure du poste: avril-25-2024