méthodes d'essai
Nom de la méthode : hypromellose — détermination du groupe hydroxypropoxy — détermination du groupe hydroxypropoxy
Champ d'application : Cette méthode utilise la méthode de détermination de l'hydroxypropoxy pour déterminer la teneur en hydroxypropoxy de l'hypromellose. Cette méthode est applicable à l'hypromellose.
Principe de la méthode :Calculer leteneur en hydroxypropoxy dans le produit testé selon la méthode de détermination de l'hydroxypropoxy.
Réactif:
1. Solution de trioxyde de chrome à 30 % (g/g)
2. Hydroxyde
3. Solution indicatrice de phénolphtaléine
4. Bicarbonate de sodium
5. Acide sulfurique dilué
6. Iodure de potassium
7. Solution de titrage de thiosulfate de sodium (0,02 mol/L)
8. Solution indicatrice d'amidon
équipement:
Préparation des échantillons :
1. Solution de titrage d'hydroxyde de sodium (0,02 mol/L)
Préparation : Prenez 5,6 ml de solution claire saturée d'hydroxyde de sodium, ajoutez de l'eau froide fraîchement bouillie pour obtenir 1 000 ml.
Étalonnage : Prenez environ 6 g d'hydrogénophtalate de potassium standard séché à 105 °C jusqu'à poids constant, pesez-le avec précision, ajoutez 50 ml d'eau froide fraîchement bouillie, agitez pour le dissoudre autant que possible ; ajoutez 2 gouttes de solution indicatrice de phénolphtaléine, utilisez ce titrage liquide, à l'approche du point final, l'hydrogénophtalate de potassium doit être complètement dissous, et titrez jusqu'à ce que la solution devienne rose. Chaque ml de solution de titrage d'hydroxyde de sodium (1 mol/L) équivaut à 20,42 mg d'hydrogénophtalate de potassium. Calculez la concentration de cette solution en fonction de la consommation de cette solution et de la quantité d'hydrogénophtalate de potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour obtenir une concentration de 0,02 mol/L.
Stockage : Mettez-le dans une bouteille en plastique polyéthylène et gardez-le scellé ; il y a 2 trous dans le bouchon, et 1 tube en verre est inséré dans chaque trou, 1 tube est connecté à un tube de chaux sodée, et 1 tube est utilisé pour aspirer le liquide.
2. Solution indicatrice de phénolphtaléine Prenez 1 g de phénolphtaléine, ajoutez 100 ml d'éthanol pour dissoudre
3. Solution de titrage de thiosulfate de sodium (0,02 mol/L) Préparation : Prenez 26 g de thiosulfate de sodium et 0,20 g de carbonate de sodium anhydre, ajoutez une quantité appropriée d'eau froide fraîchement bouillie pour dissoudre dans 1000 ml, agitez bien et placez-le pendant 1 mois pour filtrer. Étalonnage : prenez environ 0,15 g de dichromate de potassium standard séché à 120 °C avec un poids constant, pesez-le avec précision, mettez-le dans un flacon d'iode, ajoutez 50 ml d'eau pour dissoudre, ajoutez 2,0 g d'iodure de potassium, agitez doucement pour dissoudre, ajoutez 40 ml d'acide sulfurique dilué, agitez bien et fermez hermétiquement ; Après 10 minutes dans un endroit sombre, ajouter 250 ml d'eau pour diluer, et lorsque la solution est titrée presque au point final, ajouter 3 ml de solution indicatrice d'amidon, poursuivre le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse et devienne vert vif, et le résultat du titrage est utilisé comme correction de l'essai à blanc. Chaque ml de thiosulfate de sodium (0,1 mol/l) équivaut à 4,903 g de dichromate de potassium. Calculer la concentration de la solution en fonction de la consommation de la solution et de la quantité de dichromate de potassium prélevée. Diluer quantitativement 5 fois pour atteindre une concentration de 0,02 mol/l. Si la température ambiante est supérieure à 25 °C, la température de la solution réactionnelle et de l'eau de dilution doit être refroidie à environ 20 °C.
4. Solution indicatrice d'amidon Prenez 0,5 g d'amidon soluble, ajoutez 5 ml d'eau et remuez bien, puis versez lentement dans 100 ml d'eau bouillante, remuez au fur et à mesure de l'ajout, continuez à faire bouillir pendant 2 minutes, laissez refroidir, versez le surnageant et c'est prêt.
Cette solution doit être fraîchement préparée avant utilisation.
Étapes de l'opération : Prélever 0,1 g de ce produit, le peser avec précision, le verser dans le flacon de distillation D, ajouter 10 ml de solution de trichlorure de cadmium à 30 % (g/g). Remplir le tube de génération de vapeur B d'eau jusqu'au raccord et connecter l'unité de distillation. Plonger les tubes B et D dans un bain d'huile (par exemple, de la glycérine), faire correspondre le niveau de liquide du bain d'huile à celui de la solution de trichlorure de cadmium dans le flacon D, ouvrir l'eau de refroidissement et, si nécessaire, laisser circuler le flux d'azote et contrôler son débit à 1 bulle par seconde. Français Dans les 30 minutes, augmentez la température du bain d'huile à 155 °C et maintenez cette température jusqu'à ce que 50 ml de distillat soient collectés, retirez le tube du condenseur de la colonne de fractionnement, rincez à l'eau, lavez et incorporez à la solution collectée, ajoutez 3 gouttes de solution indicatrice de phénolphtaléine et titrez à La valeur du pH est de 6,9 à 7,1 (mesurée avec un acidimètre), enregistrez le volume consommé V1 (mL), puis ajoutez 0,5 g de bicarbonate de sodium et 10 ml d'acide sulfurique dilué, laissez reposer jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de production de dioxyde de carbone, ajoutez 1,0 g d'iodure de potassium et scellez-le, bien agiter, placer dans l'obscurité pendant 5 minutes, ajouter 1 ml de solution indicatrice d'amidon, titrer avec une solution de titrage de thiosulfate de sodium (0,02 mol/L) jusqu'au point final, enregistrez le volume consommé V2 (mL). Dans un autre test à blanc, enregistrez les volumes Va et Vb (mL) de la solution de titrage d'hydroxyde de sodium consommée (0,02 mol/L) et de la solution de titrage de thiosulfate de sodium (0,02 mol/L) respectivement.
Date de publication : 25 avril 2024