méthodes d'essai
Nom de la méthode: Hypromellose - Détermination du groupe d'hydroxypropoxy - Détermination du groupe d'hydroxypropoxy
Portée de l'application: Cette méthode utilise la méthode de détermination de l'hydroxypropoxie pour déterminer le contenu de l'hydroxypropoxie dans l'hypromellose. Cette méthode est applicable à l'hypromellose.
Principe de la méthode:Calculez leContenu de l'hydroxypropoxie dans le produit de test en fonction de la méthode de détermination de l'hydroxypropoxie.
Réactif:
1. 30% (g / g) Solution de trioxyde de chrome
2. Hydroxyde
3. Solution d'indicateur de phénolphtaleine
4. Bicarbonate de sodium
5. Acide sulfurique dilué
6. Iodure de potassium
7. Solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L)
8. Solution d'indicateur d'amidon
équipement:
Préparation des échantillons:
1. Solution de titrage d'hydroxyde de sodium (0,02 mol / L)
Préparation: Prenez 5,6 ml de solution d'hydroxyde de sodium saturé claire, ajoutez de l'eau froide fraîchement bouillie pour en faire 1000 ml.
Calibrage: Prenez environ 6 g de phthalate d'hydrogène de potassium standard séché à 105 ° C à un poids constant, le pesez avec précision, ajoutez 50 ml d'eau froide fraîchement bouillie, secouez pour le faire dissoudre autant que possible; Ajouter 2 gouttes de solution d'indicateur de phénolphtaléine, utilisez cette titration liquide, à l'approche du point final, le phtalate d'hydrogène potassium doit être complètement dissous et titré jusqu'à ce que la solution devienne rose. Chaque 1 ml de solution de titrage d'hydroxyde de sodium (1 mol / L) équivaut à 20,42 mg de phtalate d'hydrogène de potassium. Calculez la concentration de cette solution en fonction de la consommation de cette solution et de la quantité de phtalate d'hydrogène potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour faire la concentration 0,02 mol / L.
Stockage: Mettez-le dans une bouteille en plastique en polyéthylène et gardez-la scellée; Il y a 2 trous dans le bouchon et 1 tube en verre est inséré dans chaque trou, 1 tube est connecté avec un tube de lime de soude et 1 tube est utilisé pour aspirer le liquide.
2.
3. Solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L) Préparation: prendre 26 g de thiosulfate de sodium et 0,20 g de carbonate de sodium anhydre, ajouter une quantité appropriée d'eau froide fraîchement bouillie pour se dissoudre en 1000 ml, bien secouer et placer pour un filtre 1 mois. Calibrage: prendre environ 0,15 g de dichromate de potassium standard séché à 120 ° C avec un poids constant, le peser avec précision, le mettre dans une bouteille d'iode, ajouter 50 ml d'eau pour se dissoudre, ajouter 2,0 g d'iodure de potassium, secouer doucement pour se dissoudre, ajouter 40 ml d'acide sulfurique dilué, secouer bien et sceller; Après 10 minutes dans un endroit sombre, ajoutez 250 ml d'eau pour diluer, et lorsque la solution est titrée à près du point final, ajoutez 3 ml de solution d'indicateur d'amidon, continuez le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse et devienne vert vif et que le résultat du titrage soit utilisé comme correction d'essai vide. Chaque 1 ml de thiosulfate de sodium (0,1 mol / L) équivaut à 4,903 g de dichromate de potassium. Calculez la concentration de la solution en fonction de la consommation de la solution et de la quantité de dichromate de potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour faire la concentration 0,02 mol / L. Si la température ambiante est supérieure à 25 ° C, la température de la solution de réaction et de l'eau de dilution doit être refroidie à environ 20 ° C.
4. La solution d'indicateur d'amidon prend 0,5 g d'amidon soluble, ajoutez 5 ml d'eau et remuez bien, puis versez lentement dans 100 ml d'eau bouillante, remuez comme elle est ajoutée, continuez à bouillir pendant 2 minutes, laissez refroidir, versez le surnageant et il est prêt.
Cette solution doit être fraîchement préparée avant utilisation.
Étapes de fonctionnement: Prenez 0,1 g de ce produit, pesez-le avec précision, placez-le dans la bouteille de distillation D, ajoutez 10 ml de solution de trichlorure de cadmium de 30% (g / g). Remplissez le tube de génération de vapeur B avec de l'eau à l'articulation et connectez l'unité de distillation. Immerger B et D dans un bain d'huile (il peut être de la glycérine), faites du niveau liquide du bain d'huile compatible avec le niveau liquide de la solution de trichlorure de cadmium dans la bouteille D, allumez l'eau de refroidissement, et si nécessaire, laissez le courant d'azote couler et contrôler son débit à 1 bulle par seconde. Dans les 30 minutes, augmenter la température du bain d'huile à 155 ° C et maintenir cette température jusqu'à ce que 50 ml du distillat soient collectés, retirer le tube du condenseur de la colonne de fractionnement, rincer avec de l'eau, laver et incorporer dans la solution collectée, ajouter 3 gouttes de phénolphtale en solution d'indicateur et titrate à la valeur du pH est 6.9-7.1 (mesuré avec un mètre acidité), le volume de pH est 6.9-7.1 (Mesuré avec un mètre acidité), Record La valeur V1 est 6.9-7.1 (Mesuré avec un mètre acidité), Record Le volume V1 est 6.9-7. (ML), puis ajouter 0,5 g de bicarbonate de sodium et 10 ml d'acide sulfurique dilué, laissez-le reposer jusqu'à ce qu'aucun dioxyde de carbone ne soit produit, ajouter 1,0 g d'iodure de potassium et le sceller, secouer bien, placer dans l'obscurité pendant 5 minutes, ajouter 1 ml de solution d'indicateur d'art d'art, enregistrer le titrage du thiosulfate de sodium (0,02MOL / L) pour le point de fin du thiosulfate de sodium (0,02MOL / L) Volume V2 (ML). Dans un autre test vide, enregistrez les volumes VA et VB (ML) de la solution de titrage d'hydroxyde de sodium consommé (0,02 mol / L) et la solution de titration de thiosulfate de sodium (0,02 mol / L) respectivement.
Heure du poste: avril-25-2024