Comment prépare-t-on l’hydroxyéthylcellulose ?

Hydroxyéthylcelluloseest un dérivé important de la cellulose. En raison des avantages de ressources abondantes en matières premières, renouvelables, biodégradables, non toxiques, d'une bonne biocompatibilité et d'un rendement important, sa recherche et son application ont attiré beaucoup d'attention. . La valeur de viscosité est un indice de performance très important de l'hydroxyéthylcellulose. Dans cet article, de l'hydroxyéthylcellulose ayant une valeur de viscosité supérieure à 5 × 104 mPa.s et un indice de cendres inférieur à 0,3 % a été préparée par une méthode de synthèse en phase liquide par un processus en deux étapes d'alcalinisation et d'éthérification.

Le processus d'alcalinisation est le processus de préparation de la cellulose alcaline. Dans cet article, deux méthodes d'alcalinisation sont utilisées. La première méthode consiste à utiliser de l’acétone comme diluant. La matière première cellulosique est directement basifiée dans une certaine concentration de solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Une fois la réaction de basification réalisée, un agent éthérifiant est ajouté pour réaliser directement la réaction d'éthérification. La deuxième méthode consiste à alcaliniser la matière première cellulosique dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et d'urée, et la cellulose alcaline préparée par cette méthode doit être pressée pour éliminer l'excès de lessive avant la réaction d'éthérification. La cellulose alcaline préparée par différentes méthodes a été analysée par spectroscopie infrarouge et diffraction des rayons X. En fonction des propriétés des produits préparés par la réaction d'éthérification, la méthode de sélection est déterminée.

Afin de déterminer le meilleur processus de synthèse d'éthérification, le mécanisme de réaction de l'antioxydant, de la lessive et de l'acide acétique glacial dans la réaction d'éthérification a été analysé en premier. Formulez ensuite le programme expérimental de réaction à un seul facteur, déterminez les facteurs qui ont un plus grand impact sur les performances de l'hydroxyéthylcellulose préparée et utilisez la viscosité de la solution aqueuse à 2 % du produit comme indice de référence. Les résultats expérimentaux montrent que des facteurs tels que la quantité de diluant sélectionnée, la quantité d'oxyde d'éthylène ajoutée, le temps d'alcalinisation, la température et la durée de la première réaction, la température et la durée de la seconde réaction ont tous une grande influence sur les performances de le produit. Un schéma expérimental orthogonal avec sept facteurs et trois niveaux a été élaboré, et la courbe d'effet tirée des résultats expérimentaux a pu analyser visuellement les facteurs primaires et secondaires et la tendance d'influence de chaque facteur. Afin de préparer des produits avec des valeurs de viscosité plus élevées, un schéma expérimental optimisé a été formulé et le schéma optimal de préparation de l'hydroxyéthylcellulose a finalement été déterminé grâce aux résultats expérimentaux.

Les propriétés du préparé à haute viscositéhydroxyéthylcelluloseont été analysés et testés, y compris la détermination de la viscosité, de la teneur en cendres, de la transmission de la lumière, de la teneur en humidité, etc., par spectroscopie infrarouge, résonance magnétique nucléaire, chromatographie en phase gazeuse, diffraction des rayons X, analyse thermique différentielle thermogravimétrique et autres méthodes de caractérisation. pour analyser et caractériser la structure du produit, l'uniformité des substituants, le degré de substitution molaire, la cristallinité, la stabilité thermique, etc. Les méthodes d'essai se réfèrent aux normes ASTM.

L'hydroxyéthylcellulose, un dérivé important de la cellulose, a attiré l'attention en raison de ses ressources abondantes en matières premières, renouvelables, biodégradables, non toxiques, biocompatibles et à haut rendement. La viscosité de l'hydroxyéthylcellulose est un indicateur très important de ses performances. La viscosité de l'hydroxyéthylcellulose préparée est supérieure à 5 x 104 mPa.s et la teneur en cendres est inférieure à 0,3 %.

Dans cet article, de l’hydroxyéthylcellulose à haute viscosité a été préparée par méthode de synthèse en phase liquide par alcalinisation et éthérification. Le processus d'alcalinisation est la préparation d'alcali-cellulose. Choisissez parmi deux méthodes d’alcalinisation. La première est que le matériau cellulosique est directement alcalinisé avec de l'acétone comme diluant dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, puis subit une réaction d'éthérification avec un agent éthérifiant. L'autre est que le matériau cellulosique est alcalinisé dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et d'urée. L'excès d'alcali dans l'alcali-cellulose doit être éliminé avant la réaction. Dans cet article, diverses celluloses alcalines sont étudiées par spectroscopie infrarouge et diffraction des rayons X. Enfin, la deuxième méthode est adoptée en fonction des propriétés des produits d'éthérification.

Afin de déterminer les étapes de préparation de l'éthérification, le mécanisme de réaction de l'antioxydant, de l'alcali et de l'acide acétique glacial en cours de consommation a été étudié. Les facteurs affectant la préparation de l'hydroxyéthylcellulose ont été déterminés par une expérience à un seul facteur. Basé sur la valeur de viscosité du produit dans une solution aqueuse à 2 %. Les résultats expérimentaux montrent que le volume de diluant, la quantité d'oxyde d'éthylène, le temps d'alcalinisation, la température et le temps de la première et de la deuxième réhydratation ont une grande influence sur les performances du produit. La méthode de sept facteurs et trois niveaux a été adoptée pour déterminer la meilleure méthode de préparation.

Nous analysons les propriétés du préparéhydroxyéthylcellulose, y compris la viscosité, les cendres, la transmission de la lumière, l'humidité, etc. La caractérisation structurelle, l'homogénéité des substituants, la molarité de substitution, la cristallinité et la stabilité thermique ont été discutées par infrarouge, résonance magnétique nucléaire, chromatographie en phase gazeuse, diffraction des rayons X, DSC et DAT, et le les méthodes de test ont adopté les normes ASTM.