HydroxyéthylcelluloseC'est un dérivé important de la cellulose. En raison de ses ressources abondantes en matières premières, de son caractère renouvelable, biodégradable, non toxique, de sa bonne biocompatibilité et de son rendement élevé, sa recherche et son application ont suscité un vif intérêt. La viscosité est un indice de performance essentiel de l'hydroxyéthylcellulose. Dans cet article, de l'hydroxyéthylcellulose présentant une viscosité supérieure à 5 × 104 mPa·s et un indice de cendres inférieur à 0,3 % a été préparée par synthèse en phase liquide par un procédé en deux étapes d'alcalinisation et d'éthérification.
Le procédé d'alcalinisation est le procédé de préparation de la cellulose alcaline. Cet article utilise deux méthodes d'alcalinisation. La première consiste à utiliser l'acétone comme diluant. La matière première cellulosique est directement alcalinisée dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à une certaine concentration. Après la réaction de basification, un agent d'éthérification est ajouté pour réaliser directement la réaction d'éthérification. La seconde méthode consiste à alcaliniser la matière première cellulosique dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et d'urée. La cellulose alcaline ainsi préparée doit être pressée pour éliminer l'excès de lessive avant la réaction d'éthérification. La cellulose alcaline préparée par différentes méthodes a été analysée par spectroscopie infrarouge et diffraction des rayons X. La méthode de sélection est déterminée en fonction des propriétés des produits issus de la réaction d'éthérification.
Afin de déterminer le meilleur procédé de synthèse par éthérification, le mécanisme réactionnel de l'antioxydant, de la lessive et de l'acide acétique glacial a d'abord été analysé. Le programme expérimental de la réaction à facteur unique a ensuite été élaboré, les facteurs ayant le plus d'impact sur les performances de l'hydroxyéthylcellulose préparée ont été déterminés et la viscosité de la solution aqueuse à 2 % du produit a été utilisée comme indice de référence. Les résultats expérimentaux montrent que des facteurs tels que la quantité de diluant sélectionnée, la quantité d'oxyde d'éthylène ajoutée, le temps d'alcalinisation, la température et la durée de la première réaction et de la seconde ont tous une influence importante sur les performances du produit. Un schéma expérimental orthogonal à sept facteurs et trois niveaux a été élaboré. La courbe d'effet, tirée des résultats expérimentaux, permettait d'analyser visuellement les facteurs primaires et secondaires, ainsi que leur influence sur la tendance de chaque facteur. Afin de préparer des produits présentant des viscosités plus élevées, un schéma expérimental optimisé a été élaboré et le schéma optimal de préparation de l'hydroxyéthylcellulose a finalement été déterminé grâce aux résultats expérimentaux.
Les propriétés de la préparation à haute viscositéhydroxyéthylcelluloseont été analysés et testés, y compris la détermination de la viscosité, de la teneur en cendres, de la transmittance de la lumière, de la teneur en humidité, etc., par spectroscopie infrarouge, résonance magnétique nucléaire, chromatographie en phase gazeuse, diffraction des rayons X, analyse thermique thermogravimétrique-différentielle et d'autres méthodes de caractérisation sont utilisées pour analyser et caractériser la structure du produit, l'uniformité des substituants, le degré de substitution molaire, la cristallinité, la stabilité thermique, etc. Les méthodes de test se réfèrent aux normes ASTM.
L'hydroxyéthylcellulose, un important dérivé de la cellulose, suscite l'intérêt en raison de ses ressources abondantes en matières premières, de ses propriétés renouvelables, biodégradables, non toxiques, biocompatibles et de son rendement élevé. La viscosité de l'hydroxyéthylcellulose est un indicateur essentiel de ses performances. La viscosité de l'hydroxyéthylcellulose préparée est supérieure à 5 × 104 mPa·s et sa teneur en cendres est inférieure à 0,3 %.
Dans cet article, de l'hydroxyéthylcellulose à haute viscosité a été préparée par synthèse en phase liquide par alcalinisation et éthérification. Le procédé d'alcalinisation permet de préparer de la cellulose alcaline. Deux méthodes sont possibles. La première consiste à alcaliniser directement la cellulose avec de l'acétone comme diluant dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, puis à la soumettre à une réaction d'éthérification avec un agent d'éthérification. La seconde consiste à alcaliniser la cellulose dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium et d'urée. L'excès d'alcali dans la cellulose alcaline doit être éliminé avant la réaction. Dans cet article, différentes celluloses alcalines sont étudiées par spectroscopie infrarouge et diffraction des rayons X. Enfin, la seconde méthode est adoptée en fonction des propriétés des produits d'éthérification.
Afin de déterminer les étapes de préparation de l'éthérification, le mécanisme de réaction de l'antioxydant, de l'alcali et de l'acide acétique glacial au cours du processus d'alcalinisation a été étudié. Les facteurs affectant la préparation de l'hydroxyéthylcellulose ont été déterminés par une expérience à facteur unique, basée sur la valeur de viscosité du produit en solution aqueuse à 2 %. Les résultats expérimentaux montrent que le volume de diluant, la quantité d'oxyde d'éthylène, le temps d'alcalinisation, la température et la durée des première et deuxième réhydratations ont une influence importante sur les performances du produit. Une méthode à sept facteurs et trois niveaux a été adoptée pour déterminer la meilleure méthode de préparation.
Nous analysons les propriétés des produits préparéshydroxyéthylcellulose, y compris la viscosité, les cendres, la transmission de la lumière, l'humidité, etc. La caractérisation structurelle, l'homogénéité des substituants, la molarité de substitution, la cristallinité et la stabilité thermique ont été discutées par infrarouge, résonance magnétique nucléaire, chromatographie en phase gazeuse, diffraction des rayons X, DSC et DAT, et les méthodes d'essai ont adopté les normes ASTM.
Date de publication : 25 avril 2024