Tiantai Cellulose est spécialisée dans la recherche, le développement, la production et la promotion des produits HPMC à base d'hydroxypropylméthylcellulose. La pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC est une préoccupation majeure pour les fabricants et les utilisateurs. Nous vous proposons ici une présentation détaillée des fabricants d'hydroxypropylméthylcellulose, qui vous sera utile.
Détermination de la pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC
Le principe
L'hydroxypropylméthylcellulose HPMC est insoluble dans l'éthanol à 80 %. Après dissolution et lavage répétés, l'éthanol à 80 % dissous dans l'échantillon est séparé et éliminé pour obtenir de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC pure.
Ragent électronique
Sauf indication contraire, seuls les réactifs confirmés comme étant analytiquement purs et de l'eau distillée ou déionisée ou de l'eau de pureté comparable doivent être utilisés dans l'analyse.
95 % d'éthanol (GB/T 679).
Éthanol, solution à 80 %, diluer 840 ml d'éthanol à 95 % (E.2.1) avec de l'eau jusqu'à 1 L.
IMC (GB/T 12591).
L'instrument
Instruments de laboratoire courants
Agitateur chauffant magnétique, longueur de la tige d'agitation environ 3,5 cm.
Creuset de filtration, 40 ml, ouverture 4,5 μm ~ 9 μm.
Plat de surface en verre, φ10cm, trou central.
Bécher, 400 ml.
Bain-marie à température constante.
Four, peut contrôler la température à 105℃±2℃.
Le programme
Pesez avec précision l'échantillon de 3 g (précis à 0,001 g) dans un bécher à poids constant, ajoutez 150 ml d'éthanol à 80 % à 60 °C ~ 65 °C, placez la tige magnétique dans les agitateurs chauffants magnétiques, couvrez le plat de surface, insérez un thermomètre dans le trou central, allumez les agitateurs chauffants, ajustez la vitesse d'agitation pour éviter les éclaboussures et maintenez la température à 60 °C ~ 65 °C. Agiter pendant 10 min.
Arrêtez de remuer, placez le bécher dans un bain-marie à température constante de 60℃ ~ 65℃, laissez reposer pour déposer la matière insoluble et versez le liquide surnageant aussi complètement que possible dans un creuset de filtration à poids constant.
Ajouter 150 ml d'éthanol à 80 % à 60 °C ~ 65 °C dans le bécher, répéter les opérations d'agitation et de filtration décrites ci-dessus, puis laver soigneusement le bécher, la capsule de surface, l'agitateur et le thermomètre avec de l'éthanol à 80 % à 60 °C ~ 65 °C afin de transférer complètement les matières insolubles dans le creuset. Rincer ensuite le contenu du creuset. Utiliser une aspiration pendant cette opération afin d'éviter le dessèchement du gâteau. Si des particules traversent le filtre, ralentir l'aspiration.
Remarque : il est important de s'assurer que le chlorure de sodium présent dans l'échantillon est complètement éliminé par l'éthanol à 80 %. Si nécessaire, une solution de nitrate d'argent à 0,1 mol/L et d'acide nitrique à 6 mol/L peuvent être utilisées pour vérifier la présence d'ions chlorure dans le filtrat.
À température ambiante, le contenu du creuset a été lavé deux fois avec 50 ml d'éthanol à 95 %, puis 20 ml d'éthanol pour un lavage secondaire. La filtration ne doit pas être trop longue. Le creuset a été placé dans un bécher et chauffé au bain-marie jusqu'à disparition de l'odeur d'éthanol.
Remarque : un lavage à l'éthyliminolate est nécessaire pour éliminer complètement l'éthanol de la substance insoluble. Si l'éthanol n'est pas complètement éliminé avant le séchage à l'étuve, son élimination complète est impossible pendant le séchage.
Le creuset et le bécher ont été placés dans une étuve à 105 °C ± 2 °C pour un séchage de 2 h, puis transférés dans le séchoir pour un refroidissement de 30 min et pesés. Séchés pendant 1 h, puis pesés pour un refroidissement jusqu'à ce que la variation de masse ne dépasse pas 0,003 g. En cas d'augmentation de masse pendant 1 h de séchage, la masse la plus faible observée prévaudra.
Les résultats calculés
La pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC a été calculée en fraction massique P, et la valeur a été exprimée en %
M1 — masse de matière insoluble séchée, en grammes (g);
M0 — Masse du composant d’essai, en grammes (g);
W0 — Teneur en humidité et en matières volatiles de l'échantillon, %.
La valeur moyenne arithmétique des deux mesures parallèles est réduite à un point décimal comme résultat de mesure.
Présolution
La différence absolue entre les deux mesures indépendantes obtenues dans des conditions de répétabilité n'est pas supérieure à 0,3 %, à condition que plus de 0,3 % ne dépasse pas 5 %.
Date de publication : 14 février 2022