testmetoaden
Metoade namme: Hypromellose - Bepaling fan hydroxypropoxy groep - Bepaling fan hydroxypropoxy groep
Tapassingsgebiet: Dizze metoade brûkt de metoade foar bepaling fan hydroxypropoksy om de ynhâld fan hydroxypropoksy yn hypromellose te bepalen. Dizze metoade is fan tapassing op hypromellose.
Prinsipe fan 'e metoade:Berekkenje deynhâld fan hydroxypropoksy yn it testprodukt neffens de metoade foar bepaling fan hydroxypropoksy.
Reagens:
1. 30% (g / g) chromium trioxide oplossing
2. Hydroxide
3. Phenolphtalein indicator oplossing
4. Natriumbikarbonat
5. Dilute sulfuric acid
6. Kaliumjodid
7. Sodium thiosulfate titraasje oplossing (0.02mol/L)
8. Starch indicator oplossing
apparatuer:
Sample tarieding:
1. Natriumhydroxide-titraasjeoplossing (0.02mol/L)
Tarieding: Nim 5.6mL dúdlike verzadigde natriumhydroxide-oplossing, foegje frisse sean kâld wetter ta om it 1000mL te meitsjen.
Kalibraasje: Nim sa'n 6g fan standert potassium hydrogen phthalate droech by 105 ° C oant konstant gewicht, weagje it sekuer, add 50mL freshly sean kâld wetter, skodzje om it safolle mooglik op te lossen; foegje 2 drippen fan phenolphtalein indicator oplossing ta, brûk dizze Liquid titraasje, by it benaderjen fan it einpunt, it potassium hydrogen phthalate moat folslein oplost wurde, en titrearre oant de oplossing wurdt roze. Elke 1mL fan natriumhydroxide-titraasjeoplossing (1mol / L) is lykweardich oan 20.42mg kaliumhydrogenftalaat. Berekkenje de konsintraasje fan dizze oplossing basearre op it konsumpsje fan dizze oplossing en de hoemannichte nommen kaliumhydrogenftalaat. Kwantitatyf ferdylgje 5 kear om de konsintraasje 0,02mol/L te meitsjen.
Opslach: Set it yn in polyetyleen plestik flesse en hâld it fersegele; der binne 2 gatten yn 'e plug, en 1 glêzen buis wurdt ynfoege yn elk gat, 1 buis is ferbûn mei in soda kalk buis, en 1 buis wurdt brûkt foar it sûgjen fan de floeistof.
2. Fenolphtaleïne-yndikator-oplossing Nim 1g fenolphtaleïne, foegje 100mL ethanol ta om te ûntbinen
3. Natrium thiosulfate titraasje oplossing (0.02mol / L) Tarieding: Nim 26g fan natrium thiosulfate en 0.20g fan anhydrous natrium karbonaat, foegje in passend bedrach fan freshly sean kâld wetter te lossen yn 1000mL, skodzje goed, en pleats it foar 1 moanne filter. Kalibraasje: nim sawat 0.15g fan standert kaliumdichromaat droech by 120 ° C mei konstant gewicht, weagje it sekuer, set it yn in iodine flesse, foegje 50mL wetter ta om op te lossen, foegje 2.0g kaliumjodide ta, skodzje foarsichtich om op te lossen, foegje 40mL fan sulveren goed ta en swollen goed; neidat 10 minuten yn in tsjuster plak, add 250mL wetter te verdunnen, en doe't de oplossing wurdt titrated nei tichtby de einpunt, add 3mL setmoal indicator oplossing, fierder titraasje oant de blauwe kleur ferdwynt en wurdt helder grien, en de titraasje resultaat wurdt brûkt as in lege Trial korreksje. Elke 1mL natriumthiosulfat (0.1mol/L) is lykweardich oan 4.903g kaliumdichromaat. Berekkenje de konsintraasje fan 'e oplossing neffens it konsumpsje fan' e oplossing en it bedrach fan kaliumdichromaat nommen. Kwantitatyf ferdylgje 5 kear om de konsintraasje 0,02mol/L te meitsjen. As de keamertemperatuer boppe 25 ° C is, moat de temperatuer fan 'e reaksjeoplossing en ferwetteringswetter ôfkuolje oant sawat 20 ° C.
4. Starch indicator oplossing Nim 0.5g fan oplosber setmoal, add 5mL wetter en stir goed, dan stadich pour yn 100mL siedend wetter, stir as it wurdt tafoege, fierder te siede foar 2 minuten, lit cool, jit út de supernatant, en it is klear.
Dizze oplossing moat fris wurde taret foar gebrûk.
Operaasjestappen: Nim 0.1g fan dit produkt, weagje it krekt, set it yn 'e destillaasjefles D, foegje 10mL fan 30% (g / g) cadmiumtrichloride-oplossing ta. Folje de stoom generearjende buis B mei wetter oan 'e mienskip, en ferbine de destillaasje-ienheid. Dompelje sawol B as D yn in oaljebad (it kin glycerine wêze), meitsje it floeibere nivo fan 'e oaljebad yn oerienstimming mei it floeibere nivo fan' e cadmiumtrichloride-oplossing yn 'e flesse D, skeakelje it koelwetter oan, en as it nedich is, lit de stikstofstream streame yn en kontrolearje har streamsnelheid nei 1 bubble per sekonde. Ferheegje de temperatuer fan it oaljebad binnen 30 minuten nei 155ºC, en behâld dizze temperatuer oant 50 ml fan it destillaat is sammele, ferwiderje de kondensorbuis út 'e fraksjonearingskolom, spielje mei wetter, waskje en yntegrearje yn' e sammele oplossing, foegje 3 drippen fenolftaleïne-yndikator-oplossing ta, en titrearje mei 16 oant 9. acidity meter), registrearje it ferbrûkte folume V1 (mL), foegje dan 0,5 g natriumbikarbonaat en 10mL verdunde sulfursûr ta, lit it stean oant der gjin koaldiokside mear wurdt produsearre, foegje 1,0 g kaliumjodide ta, en fersegelje it, goed skodzje, 5 minuten yn it tsjuster plakje, sulfate oplossing fan sulfate tafoegje mei 1 ml sulfate oplossing. (0.02mol / L) nei it einpunt, registrearje it konsumeare folume V2 (mL). Yn in oare lege test, registrearje de folumes Va en Vb (ml) fan 'e konsumeare natriumhydroxide-titraasjeoplossing (0.02mol / L) en natriumthiosulfat-titraasjeoplossing (0.02mol / L) respektivelik.
Post tiid: Apr-25-2024