1 Yntroduksje
Op it stuit wurdt it haadragemateriaal brûkt yn 'e tarieding fanCellulose eteris katoen, en syn útfier is ôfnimt, en de priis is ek opkommende;
Boppedat brûkt faaks Etherify-aginten lykas chloroacetyske soer (heul giftich) en Ethyleen-okside (carcinogeen) binne ek mear skealik foar it minsklik lichem en de omjouwing. Boek
Yn dit haadstik wurdt de Pine Cellulose mei in relative suvere fan mear as 90% ekstrakt brûkt as it rau materiaal, en sodium chloroacetaat en 2-chlorohanol wurde brûkt as ferfangers.
Mei help fan heul giftige chloroacetyske soer as etherifyify-agent, anionyskCarboxyThyl Cellulose (CMC), net-ionyske hydroxyethyl sellulose waarden taret.
Sellulose (hec) en mingde hydroxyethyl CarboxyThyl sellulose (hecmc) trije sellulose Ethers. ienfaktor
De tariedingstechniken fan trije sellulose-eten waarden optimalisearre troch eksperiminten en ortogonale eksperiminten, en de synthogonale sellulose Eeters waarden karakterisearre troch FT-IR, XRD, H-NMR, ensfh.
FUNDAMENTALS FAN CELLULISE ETHERIFIK
It prinsipe fan sellulose-etherifikaasje kin wurde ferdield yn twa dielen. It earste diel is it proses fan it alkalisaasje, dat is, tidens de Akalisaasjeaksje fan Cellulose,
Gelijks ferspraat yn Naoh-oplossing, swelt Pine Cellulose heftich ûnder de aksje fan meganyske stirring, en mei it útwreiding fan wetter
In grutte hoemannichte Naoh lytse molekulen penetreare yn it ynterieur fan Pine Cellulose, en reageare mei de hydroxylgroepen op 'e ring fan' e ring fan 'e glukêre struktuerde,
Genereart Alkali Cellulose, it aktive sintrum fan 'e Etherificate-reaksje.
It twadde diel is it Etherifion-proses, dat is, de reaksje tusken it aktive sintrum en natrium chloroacetaat as 2-chloroethanol ûnder alkalyske omstannichheden, resultearre yn
Tagelyk sil de Etherify-agent-natriumekoar en 2-chlorohanol ek produsearje in bepaalde hegetterswetter ûnder alkalyske omstannichheden.
De side-reaksjes wurde besletten om respektivelik natrium glycolate en etlowene glycol te generearjen.
2 konsintrearre Alkali-dekrystatisaasje foar feating fan Pine Cellulose
Earst, tariede in bepaalde konsintraasje fan Naoh-oplossing mei deionisearre wetter. Dan, op in bepaalde temperatuer, 2G fan pine glêstried
De vitamine wurdt oplost yn in bepaald folume fan Naoh-oplossing, roerd foar in perioade, en dan filtere foar gebrûk.
Ynstrumint klokkemakker
Precision PH Meter
Samleristype konstante temperatuer ferwaarming Magnetyske stirrer
Vacuum droech oven
Elektroanysk lykwicht
Sirkulearjende wettertype Mearkerige fakuümpomp
Fourier transformearje ynfraread spektrometer
X-Ray Diffraktometer
Nukleêre magnetyske resonânsje spektrometer
Hangzhou Aolilong ynstrumint Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang ynstrumintapparatuer Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimimental Equipment Co., Ltd.
Mettler Toledo-ynstruminten (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science en Underwiisynstrumint Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Amerikaansk thermoelectric Switserlân Arl Company
Switserske bedriuw Bruker
35
Tarieding fan CMC's
Mei help fan Pine Wood Alkali-sellulose foar konsintrearre troch konsintreare Alkali-ûntslach as grûnstof, mei Ethanol as oplossing en mei satriumbloroakaat as etherifikaasje
CMC mei hegere DS waard taret troch twa kear alkali twa kear te foegjen en etherify-agent. Foegje 2g fan pinehout alkali oan 'e fjouwer-hals-kolf tafoegje, foegje dan in bepaald folume fan ethanol oplosmiddel en roer goed foar 30min
oer, sadat de Alkali-sellulose folslein ferspraat is. Foegje dan in bepaald bedrach oan Alkali-agent en natrium chloroachaat ta om te reagearjen foar in perioade fan tiid op in bepaalde etherificertemperatuer
Nei de tiid, in twadde tafoeging fan Alkaline-agent- en natrium-chloroacetate folge troch etherifikaasje foar in perioade fan tiid. Neidat de reaksje foarby is, ôfkuolje en ôfkuolje, dan
Neutralisearje mei in passende hoemannichte gletlike azijnzuur, dan sjitfilter, waskje en droech.
Tarieding fan hecs
Mei help fan Pine Wood Alkali-sellulose as konsintreare mei konsintrearre Alkali-ûntslach as grûnstof as rau materiaal, ethanol as solvent en 2-chloroethanol as etherifikaasje
De HEC mei hegere MS waard taret troch twa kear alkali twa kear te foegjen en etherifyearjende agint. Foegje 2G fan pinehout alkali oan 'e kolle fan fjouwer-nekke, en foegje in bepaald folume fan 90% (folume fraksje) Ethanol, stir
Roerje foar in perioade om folslein te fersprieden, foegje dan in bepaald bedrach fan Alkali ta, en stadich ferwaarmje, foegje in bepaald folume fan 2-
Chloroethanol, Etherifisearre by konstante temperatuer foar in perioade, en dan tafoege de oerbleaune natriumhydroxide en 2-chloroethanol om etherifikaasje te gean foar in perioade fan tiid. behannelje
Nei de reaksje is foltôge, neutralisearje, neutralisearje mei in bepaald hoemannichte gletlike azijn, en sil it einlings filterje mei in glêsfilter (G3), waskje, en droech.
Tarieding fan hemcc
Mei help fan 'e HEC taret op 4.2.3.4 as it rau materiaal, ethanol as de reaksje medium, en natrium chloroaketaat as de Etherifyify-agent om te tarieden
Hecmc. It spesifike proses is: Nim in bepaald bedrach fan hec, set it yn in 100 ml fjouwer-hals-kolf, en foegje dan in bepaalde hoemannichte folume
90% Ethanol raasde meganysk roerje foar in perioade om it folslein te fersprieden, foegje in bepaald bedrach fan Alkali ta nei ferwaarming, en foegje stadichoan ta
Natrium chloroacetaat, de etherifikaasje by konstante temperatuer einiget nei in perioade fan tiid. Neidat de reaksje is foltôge, neutralisearje it, neutralisearje it mei gletsjele azijnzuur om it te neutralisearjen, brûk dan in glêzen filter (G3)
Nei Suction filtration, waskjen en droegjen.
Reiniging fan sellulose Ethers
Yn it tariedingsproses fan sellulose eter, wurde guon byprodukten faaks produsearre, fral de ynoaiïnysk sâlt natriumchloride en in oar
ûnreinheden. Om de kwaliteit fan sellulose-eter te ferbetterjen waard ienfâldige suvering útfierd op 'e krige sellulose eter. om't se yn wetter binne
D'r binne ferskillende oplosberens, sadat it eksperimint brûkt wurdt in bepaalde folume-fraksje fan hydrateare ethanol om de tariede trije sellulose Eeters te suverjen.
feroaring.
Pleats de sellulose ether-sample taret mei in bepaalde kwaliteit yn in beukker, foegje in bepaald bedrach ta dat is foarôfgeand oan 60 ℃ ~ 65 ℃ op 60 ℃ ~ 65 ℃ op in konstante temperatuerwarmingsmagnetyske stirrer foar 10 ℃. min. Nim de supernatant om te droegjen
Brûk om sulveren nitraat om sulveren nitraat te kontrolearjen op chloride-iOrs. As d'r in wyt binne, filterje, it dan troch in glêzen filter yn en nim de solide
Werhelje de foarige stappen foar it lichemsdiel, oant it filtearje nei it tafoegjen fan 1 drip AgNo3-oplossing hat gjin wyt delslach, dat is, de suvering en waskjen binne foltôge.
36
yn (fral om de reaksje troch-produkt nacl te ferwiderjen). Nei Suction Filtration, droech, koeling oant keamertemperatuer en gewicht.
Mass, g.
Test- en karakterisaasjetoaden foar Sellulose Ethers
Bepaling fan graad fan wiksel (DS) en molige graad fan wiksel (MS)
Fêststelling fan DS: Earst, weagje 0,2 G (akkuraat nei 0,1 mg) fan 'e suvere en droege sellulose-etjeroster oplost
80ml fan destillearre wetter, roerd yn in konstante temperatuerwetterbad om 30 ℃ ~ 40 ℃ foar 10min. Oanpasse dan mei sulfuryske soere oplossing as Naoh-oplossing
ph fan 'e oplossing oant de pH fan' e oplossing is 8. Dan yn in beker foarsjoen fan in ph meter elektrode, brûk in standert oplossing fan sulfurine soer
Om te titrearjen, ûnder roere omstannichheden, observearje de pH meter lêzen as it titraat is, as de pH-wearde fan 'e oplossing is oanpast oan 3.74,
De titraasje einiget. Opmerking it folume fan sulfuryske soere standertoplossing op dit stuit brûkt.
Generaasje:
De som fan 'e boppeste protonnûmers en de Hydroxyethylgroep
De ferhâlding fan it oantal boppeste protons; I7 is de massa fan 'e methylene groep op' e Hydroxyethylgroep
Yntinsiteit fan it protonbehearrep; is de yntinsiteit fan it proton-resonânsje peak fan 5 methine groepen en ien methylene groep op 'e sellulose glukose-ienheid
Som.
De testmetoaden beskreaun foar it ynfrale karakterisaasje testen fan 'e trije sellulose Ebethers CMC, hec en heecmc
Wet
3.2.4.3 xrd test
X-Ray Diffraction-analysis karakterisaasjetest fan trije sellulose Ebethers Cmc, hec en heecmc
De beskreaune testmetoade.
3.2.4.4 testen fan H-NMR
De H NMR-spektrometer fan HEC waard mjitten troch Avan400 H NMR-spektrometer produsearre troch Bruker.
Mei help fan deutereare dimethyl sulfoxide as oplosmiddel waard, waard de oplossing testen troch floeibere hydrogen NMR Spectroskopy. De testfrekwinsje wie 75,5mhz.
Waarm, de oplossing is 0,5ml.
3.3 resultaten en analyse
3.3.1 Optimization fan CMC-tariedingproses
Mei de Pine Cellulose útnamt yn it twadde haadstik as it rau materiaal, en brûk natrium chloroacetaat as de etherifyifyk, waard de metoade fan ienfaktor eksperimint oannaam,
It tariedingsproses fan CMC waard optimalisearre, en de earste fariabelen fan it eksperimint waarden ynsteld lykas werjûn yn Tabel 3.3. It folgjende is it HEC-tariedingproses
Yn keunst, de analyse fan ferskate faktoaren.
Tabel 3.3 Initial Factor Wearden
Faktor initial wearde
PretReatment Alkalizing Temperatur / ℃ 40
Pretureatment Alkalizing Tiid / H 1
Pretureatment solide-floeibere ratio / (g / ml) 1:25
Pretreatment Lye Concentrusion /% 40
38
De earste etherifikaasje temperatuer / ℃ 45
Earste-Stage Etherifation Time / H 1
Twadde Stage Etherification Temperatuer / ℃ 70
Twadde Stage Etherifation Time / H 1
Basis Dosearring yn Etherificifes Stage / G 2
BEDRAG FAN Etherifying Agent yn Etherification Stage / G 4.3
Etherified folid-floeibere ratio / (G / ML) 1:15
3.3.1.1 Ynfloed fan ferskate faktoaren op CMC-substitution-graad yn featferhier foar pretreatment
1. It effekt fan pretreatment alkalisaasje temperatuer op 'e substitúsegegevens fan CMC
Om it effekt te beskôgjen fan pretreatment Alkalisaasje-temperatuer op 'e graad fan substitúsje yn' e krige CMC, yn it gefal fan oare faktoaren as inisjele wearden,
Under de omstannichheden, it effekt fan PretReatment Alkalisearringstemperatuer op CMC-substitúsegio is besprutsen, en de resultaten binne te sjen yn Fig.
Pretureatment Alkalizing Temperatur / ℃
Effekt fan pretreatment Alkalisearjende temperatuer op CMC-substitutiongraad
It kin sjoen wurde dat de graad fan wikseling fan CMC nimt ta mei de ferheging fan 'e Tempalisaasje-temperatuer fan' e PretReatment Alkalisaasje, en de Alkalisaasje-temperatuer is 30 ° C.
De boppesteande graden fan wikseling ôfnimme mei tanimmende temperatuer. Dit is om't de Alkalizing-temperatuer te leech is, en de molekulen binne minder aktyf en net kinne
Ferneatigje it kristalline gebiet fan sellulose, dat it lestich makket foar de Etherify-agent om it ynterieur fan 'e sellulose yn te fieren yn' e Etherificify, en de graad fan reaksje is relatyf heech.
leech, wat resulteart yn in legere graad fan substitting. De Alkalisaasje-temperatuer moat lykwols net te heech wêze. As de temperatuer nimt ta, ûnder de aksje fan hege temperatuer en sterke Alkali,
Sellulose is benijd foar oksidative degradaasje, en de graad fan 'e substitúsje fan it produkt fan' e produkt.
2. Ynfloed fan pretreatment-alkalinization tiid oer de skatting fan CMC-substitution
Under de tastân dat de Fiskatment Alkalisaasje-temperatuer 30 ° C en oare faktoaren is, binne de inisjale wearden, it effekt fan pretreatment-tiid op CMC wurdt besprutsen.
It effekt fan wikseling. Graad fan wiksel
Pretureatment alkalizing tiid / h
Effekt fan it tiid foar feating fan featmentCMCsubstitúsjegraad
It bulkingproses sels is relatyf rap, mar de Alkali-oplossing hat in bepaalde displikstiid yn 'e glêstried nedich.
It kin sjoen wurde dat as de Alkalisaasje tiid 0,5-1,5h is, nimt de substitúsegegeling fan it produkt ta mei de ferheging fan 'e tiid fan alkalisaasje.
De graad fan 'e wikseling fan it krige produkt wie it heechste doe't de tiid 1,5h wie, en de graad fan wikseling ferslein mei de ferheging fan' e tiid nei 1.5h. Dit kin
It kin wêze, om't oan it begjin fan Alkalisaasje, mei de langere tiid, de ynfiltraasje fan Alkali nei Cellulose genôch genôch is, sadat de glêstried
De prime-struktuer is mear ûntspannen, ferheegjen fan 'e Etherifying Agent en it aktyf medium
Posttiid: Apr-26-2024