1 Réamhrá
Faoi láthair, is é an príomh-amhábhar a úsáidtear in ullmhú naéitear ceallalóisis cadás é, agus tá a aschur ag laghdú, agus tá an praghas ag ardú freisin;
Thairis sin, tá gníomhairí éitearúcháin a úsáidtear go coitianta ar nós aigéad chloroacetic (an-tocsaineach) agus ocsaíd eitiléine (carcanaigineach) níos mó dochair do chorp an duine agus don chomhshaol. Leabhar
Sa chaibidil seo, úsáidtear an ceallalóis péine le íonacht choibhneasta de níos mó ná 90% a bhaintear sa dara caibidil mar an amhábhar, agus úsáidtear cloroacetate sóidiam agus 2-clóraeatánól mar ionadach.
Ag baint úsáide as aigéad clóróaicéiteach an-tocsaineach mar ghníomhaire éitearúcháin, anionicceallalóis carboxymethyl (CMC), ullmhaíodh ceallalóis hiodrocsaitile neamh-ianach.
Ceallalós (HEC) agus measctha hiodrocsaitile carboxymethyl ceallalóis (HECMC) trí éitear ceallalóis. fachtóir aonair
Rinneadh na teicnící ullmhúcháin de thrí éitear ceallalóis a bharrfheabhsú trí bhíthin turgnaimh agus turgnaimh orthogonal, agus bhí FT-IR, XRD, H-NMR, etc. mar shaintréith ag na héitear ceallalóis sintéiseithe.
Bunúsacha éitearú ceallalóis
Is féidir prionsabal éitearú ceallalóis a roinnt ina dhá chuid. Is é an chéad chuid an próiseas alkalization, is é sin, le linn imoibriú alkalization na ceallalóis,
Scaipthe go cothrom i dtuaslagán NaOH, swells ceallalós péine go foréigneach faoi ghníomhaíocht corraigh meicniúil, agus le leathnú an uisce
Chuaigh líon mór móilíní beaga NaOH isteach sa taobh istigh de cheallalós péine, agus d'imoibrigh siad leis na grúpaí hiodrocsaile ar fháinne an aonaid struchtúraigh glúcóis,
Gineann ceallalóis alcaile, lárionad gníomhach an imoibrithe éitearúcháin.
Is é an dara cuid an próiseas éitearúcháin, is é sin, an t-imoibriú idir an t-ionad gníomhach agus cloroacetate sóidiam nó 2-chloroethanol faoi choinníollacha alcaileach, a eascraíonn i
Ag an am céanna, déanfaidh an gníomhaire etherifying chloroacetate sóidiam agus 2-clóraeatánól méid áirithe uisce faoi choinníollacha alcaileach.
Réitítear na frithghníomhartha taobh chun glycolate sóidiam agus glycol eitiléine a ghiniúint, faoi seach.
2 Díchriostalú alcaile tiubhaithe réamhchóireáil ceallalóis péine
Ar dtús, ullmhaigh tiúchan áirithe de thuaslagán NaOH le huisce dí-ianaithe. Ansin, ag teocht áirithe, 2g de shnáithín péine
Déantar an vitimín a thuaslagadh i méid áirithe de thuaslagán NaOH, stir ar feadh tréimhse ama, agus ansin scagtha le húsáid.
Monaróir Samhail Ionstraim
Méadar pH beachtais
Cineál bailitheoir teocht tairiseach stirrer téimh maighnéadach
Oigheann a thriomú i bhfolús
Iarmhéid leictreonach
Cineál uisce a scaiptear caidéal folúis ilchuspóireach
Fourier Trasfhoirmigh Speictriméadar Infridhearg
X-gha diffractometer
Speictriméadar Athshondais Mhaighnéadaigh Núicléach
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Instrument Equipment Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Co Trealamh Turgnamhach, Teo.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Science and Education Instrument Co., Ltd.
American Thermo Fisher Co., Teo.
Cuideachta American Thermoelectric Eilvéis ARL
BRUKER cuideachta na hEilvéise
35
CMCanna a ullmhú
Ag baint úsáide as adhmad péine ceallalóis alcaile réamhchóireáilte ag díchrystallization alcaile tiubhaithe mar amhábhar, ag baint úsáide as eatánól mar thuaslagóir agus ag baint úsáide as clóra-aicéatáit sóidiam mar éitearú
Ullmhaíodh CMC le DS níos airde trí alcaile a chur leis faoi dhó agus gníomhaire éitearúcháin faoi dhó. Cuir 2g de cheallalós alcaile adhmaid péine isteach sa fhleascán ceithre mhuineál, ansin cuir méid áirithe de thuaslagóir eatánóil, agus corraigh go maith ar feadh 30 nóiméad
faoi, ionas go mbeidh an ceallalóis alcaile scaipthe go hiomlán. Ansin cuir méid áirithe gníomhaire alcaile agus cloroacetate sóidiam chun imoibriú ar feadh tréimhse ama ag teocht éitearúcháin áirithe
Tar éis am, cuirfear gníomhaire alcaileach eile agus clóra-aicéatáit sóidiam leis agus éitearú ar feadh tréimhse ama ina dhiaidh sin. Tar éis don imoibriú a bheith thart, fuaraigh síos agus fuaraigh síos, ansin
Neodraigh le méid cuí d'aigéad aicéiteach oighreach, ansin scagaire trí shúchán, nigh agus tirim.
HECanna a ullmhú
Ag baint úsáide as adhmad péine ceallalóis alcaile réamhchóireáilte le díchrystallization alcaile tiubhaithe mar amhábhar, eatánól mar thuaslagóir agus 2-clóraeatánól mar éitearú
Ullmhaíodh an HEC le MS níos airde trí alcaile a chur leis faoi dhó agus oibreán éitearúcháin faoi dhó. Cuir 2g de cheallalós alcaile adhmaid péine isteach i bhfleascán ceithre mhuineál, agus cuir méid áirithe eatánól 90% (codán toirte), corraigh
Corraigh ar feadh tréimhse ama a scaipeadh go hiomlán, ansin cuir méid áirithe alcaile, agus teas suas go mall, cuir méid áirithe de 2-
Clóraeatánól, éitearaithe ag teocht tairiseach ar feadh tréimhse ama, agus ansin chuir sé an hiodrocsaíd sóidiam atá fágtha agus 2-clóraeatánól chun leanúint ar aghaidh le héitearú ar feadh tréimhse ama. chóireáil
Tar éis an t-imoibriú a bheith críochnaithe, neodraigh le méid áirithe d'aigéad aicéiteach oighreach, agus ar deireadh scagadh le scagaire gloine (G3), nigh agus tirim.
HEMCC a ullmhú
Ag baint úsáide as an HEC ullmhaithe i 3.2.3.4 mar amhábhar, eatánól mar mheán imoibriúcháin, agus clóra-aicéatáit sóidiam mar an oibreán éitearúcháin a ullmhú
HECMC. Is é an próiseas sonrach ná: méid áirithe HEC a ghlacadh, é a chur i bhfleascán ceithre mhuineál 100 mL, agus ansin cuir méid áirithe toirte leis
90% eatánól, corraigh go meicniúil ar feadh tréimhse ama chun é a dhéanamh scaipthe go hiomlán, cuir méid áirithe alcaile tar éis téimh, agus cuir go mall
Cloroacetate sóidiam, críochnaíonn an éitearú ag teocht tairiseach tar éis tréimhse ama. Tar éis don imoibriú a bheith críochnaithe, neodraigh é le haigéad aicéiteach oighreach chun é a neodrú, ansin bain úsáid as scagaire gloine (G3).
Tar éis scagachán súchán, níocháin agus triomú.
Éitear ceallalóis a íonú
Sa phróiseas ullmhúcháin éitear ceallalóis, is minic a tháirgtear roinnt seachtháirgí, go príomha clóiríd sóidiam salann neamhorgánach agus roinnt eile
eisíontais. D'fhonn feabhas a chur ar cháilíocht an éitear ceallalóis, rinneadh íonú simplí ar an éitear ceallalóis a fuarthas. toisc go bhfuil siad in uisce
Tá tuaslagthacht éagsúla ann, mar sin úsáideann an turgnamh codán toirte áirithe d'eatánól hiodráitithe chun na trí éitear ceallalóis ullmhaithe a íonú.
athrú.
Cuir an sampla éitear ceallalóis ullmhaithe le caighdeán áirithe in eascra, cuir méid áirithe eatánól 80% atá réamhthéite go 60 ℃ ~ 65 ℃, agus coinnigh corraigh meicniúil ag 60 ℃ ~ 65 ℃ ar stirrer maighnéadach téimh teocht tairiseach. ar feadh 10 ℃. nóim. Tóg an supernatant a thriomú
In eascra glan, úsáid níotráit airgid chun seiceáil an bhfuil iain clóiríde ann. Má tá deascán bán ann, scag trí scagaire gloine é agus tóg an solad
Déan na céimeanna roimhe seo don chuid den chorp arís, go dtí nach bhfuil deascán bán ag an scagáit tar éis 1 titim de thuaslagán AgNO3 a chur leis, is é sin, go bhfuil an íonú agus an níocháin críochnaithe.
36
isteach (go príomha leis an seachtháirge imoibriúcháin NaCl a bhaint). Tar éis scagachán súchán, a thriomú, a fhuarú go teocht an tseomra agus a mheá.
mais, g.
Modhanna Tástála agus Tréithrithe le haghaidh Éitear Ceallalóis
Cinneadh Céime Ionadaíochta (DS) agus Céim Molar Ionaid (MS)
Cinneadh DS: Ar dtús, meáigh 0.2 g (cruinn go 0.1 mg) den sampla éitear ceallalóis íonaithe agus triomaithe, díscaoileadh i
80ml d'uisce driogtha, stir i ndabhach uisce teocht tairiseach ag 30 ℃ ~ 40 ℃ ar feadh 10 nóiméad. Ansin coigeartaigh le tuaslagán aigéad sulfarach nó tuaslagán NaOH
pH an tuaslagáin go dtí go bhfuil pH an tuaslagáin 8. Ansin in eascra atá feistithe le leictreoid méadar pH, bain úsáid as tuaslagán caighdeánach d'aigéad sulfarach
Chun toirtmheascadh, faoi choinníollacha corraithe, breathnaigh ar léamh an mhéadair pH agus toirtmheascadh, nuair a choigeartófar luach pH an tuaslagáin go 3.74,
Críochnaíonn an toirtmheascadh. Tabhair faoi deara toirt an tuaslagáin chaighdeánaigh d'aigéad sulfarach a úsáidtear ag an am seo.
Giniúint:
Suim na n-uimhreacha prótóin uachtaracha agus an ghrúpa hiodrocsaitile
An cóimheas idir líon na bprótón uachtarach; Is é I7 mais an ghrúpa meitiléine ar an ngrúpa hiodrocsaitile
Déine bhuaic athshondais an phrótóin; is é déine bhuaic athshondais an phrótóin de 5 ghrúpa meatáin agus grúpa meitiléine amháin ar an aonad glúcóis ceallalóis
Suim.
Na modhanna tástála a ndéantar cur síos orthu maidir le tástáil thréithrithe infridhearg na dtrí éitear ceallalóis CMC, HEC agus HEECMC
Dlí
3.2.4.3 Tástáil XRD
Tástáil Tréithrithe Anailíse X-ghathach ar Thrí Éitear Ceallalóis CMC, HEC agus HEECMC
an modh tástála a thuairiscítear.
3.2.4.4 H-NMR a thástáil
Rinneadh an speictriméadar H NMR de HEC a thomhas ag speictriméadar Avance400 H NMR arna tháirgeadh ag BRUKER.
Ag baint úsáide as sulfocsaíd démheitiol deuterated mar thuaslagóir, rinneadh tástáil ar an tuaslagán trí speictreascópacht NMR hidrigine leachtach. Ba é 75.5MHz an minicíocht tástála.
Te, is é an réiteach 0.5mL.
3.3 Torthaí agus Anailís
3.3.1 Próiseas ullmhúcháin CMC a bharrfheabhsú
Ag baint úsáide as an ceallalóis péine a bhaintear sa dara caibidil mar an t-amhábhar, agus ag baint úsáide as chloroacetate sóidiam mar an gníomhaire etherifying, glacadh leis an modh turgnaimh fachtóir amháin,
Optamaíodh próiseas ullmhúcháin CMC, agus socraíodh athróga tosaigh an turgnaimh mar a thaispeántar i dTábla 3.3. Seo a leanas an próiseas ullmhúcháin HEC
San ealaín, an anailís ar fhachtóirí éagsúla.
Tábla 3.3 Bunluachanna Fachtóra
Fachtóir Luach tosaigh
Réamhchóireáil teocht alkalizing / ℃ 40
Réamhchóireáil alkalizing am/u 1
Cóimheas réamhchóireála soladach-leachtach/(g/mL) 1:25
Tiúchan lye réamhchóireála/% 40
38
Teocht éitearaithe na chéad chéime / ℃ 45
Am éitearúcháin na chéad chéime/u 1
Teocht éitearaithe dara céim / ℃ 70
Am éitearúcháin an dara céim/u 1
Bun-dáileog sa chéim éitearúcháin/g 2
Méid an oibreáin éitearúcháin sa chéim éitearúcháin/g 4.3
Cóimheas soladach-leachtach/(g/mL) 1:15
3.3.1.1 Tionchar fachtóirí éagsúla ar chéim ionadaíochta CMC i gcéim alkalization na réamhchóireála
1. Éifeacht teocht alkalization pretreatment ar an méid ionadach CMC
D'fhonn éifeacht teocht alkalization pretreatment ar an méid ionadú sa CMC faighte a mheas, i gcás fachtóirí eile a shocrú mar luachanna tosaigh,
Faoi na coinníollacha, pléitear éifeacht teocht alkalization pretreatment ar chéim ionad CMC, agus tá na torthaí léirithe i bhFíor.
Pretreatment teocht alkalizing / ℃
Éifeacht teocht alcaileach réamhchóireála ar chéim ionaid CMC
Is féidir a fheiceáil go n-ardóidh an méid ionadú CMC le méadú ar an teocht alkalization pretreatment, agus is é an teocht alcalization 30 ° C.
Laghdaíonn na céimeanna ionadaíochta thuas de réir mar a mhéadaíonn an teocht. Tá sé seo toisc go bhfuil an teocht alcaileach ró-íseal, agus nach bhfuil na móilíní chomh gníomhach agus nach bhfuil siad in ann
Scrios go héifeachtach an limistéar criostalach de cheallalóis, rud a fhágann go bhfuil sé deacair don ghníomhaire etherifying dul isteach sa taobh istigh den cheallalóis sa chéim éitearúcháin, agus tá an méid imoibrithe sách ard.
íseal, rud a fhágann go bhfuil ionadú táirgí níos ísle. Mar sin féin, níor chóir go mbeadh an teocht alkalization ró-ard. De réir mar a mhéadaíonn an teocht, faoi ghníomh teocht ard agus alcaile láidir,
Tá ceallalós seans maith go díghrádú ocsaídiúcháin, agus laghdaítear méid ionadú an táirge CMC.
2. Tionchar ama alcaileachta pretreatment ar chéim ionadach CMC
Faoi choinníoll go bhfuil an teocht alkalization pretreatment 30 ° C agus fachtóirí eile na luachanna tosaigh, pléitear éifeacht an ama alkalization pretreatment ar CMC.
Éifeacht an ionaid. An méid ionadaíochta
Réamhchóireáil alkalizing am/u
Éifeacht am alcaileacht pretreatment arCMCcéim ionadaíochta
Tá an próiseas toirtithe féin sách tapa, ach tá am idirleathadh áirithe ag teastáil ón réiteach alcaile sa snáithín.
Is féidir a fheiceáil, nuair a bhíonn an t-am alkalization 0.5-1.5h, méadaíonn an méid ionadú an táirge leis an méadú ar an am alkalization.
Ba é an méid ionadú an táirge a fuarthas an líon is airde nuair a bhí an t-am 1.5h, agus tháinig laghdú ar an méid ionadú le méadú ama tar éis 1.5h. Is féidir é seo
D'fhéadfadh sé a bheith mar gheall ar thús an alcaile, le fadú ama alcaile, go bhfuil an insíothlú alcaile go ceallalóis níos leordhóthanach, ionas go mbeidh an snáithín
Tá an príomh-struchtúr níos suaimhneas, ag méadú an ghníomhaire etherifying agus an meán gníomhach
Am poist: Aibreán-26-2024