1 Réamhrá
Faoi láthair, an príomh -amhábhar a úsáidtear chun ullmhúéitear ceallalóisAn bhfuil cadás, agus tá a aschur ag laghdú, agus tá an praghas ag ardú freisin;
Thairis sin, tá gníomhairí a úsáidtear go coitianta amhail aigéad cloroacetic (an -tocsaineach) agus ocsaíd eitiléine (carcanaigineach) níos díobhálaí don chorp daonna agus don chomhshaol freisin. Leabhróg
Sa chaibidil seo, úsáidtear an ceallalós péine le íonacht choibhneasta de níos mó ná 90% a bhaintear sa dara caibidil mar an t-amhábhar, agus úsáidtear sóidiam cloroacetate agus 2-chloroethanol mar ionadaí.
Ag baint úsáide as aigéad clóraoacetic an -tocsaineach mar ghníomhaire etherifying, anionicCeallalós Carboxymethyl (CMC), ullmhaíodh ceallalós hiodrocsaitil neamh-ianach.
Ceallalós (HEC) agus ceallalós carboxymethyl hiodrocsaitil measctha (HECMC) Trí éití ceallalóis. fachtóir aonair
Rinneadh na teicnící ullmhúcháin de thrí eitleán ceallalóis a bharrfheabhsú trí thurgnaimh agus turgnaimh orthogonacha, agus ba iad FT-IR, XRD, H-NMR, etc.
Bunús na n -eistearú ceallalóis
Is féidir prionsabal an etherification ceallalóis a roinnt ina dhá chuid. Is é an chéad chuid an próiseas alcaileach, is é sin, le linn imoibriú alcaileach ceallalóis,
Scaiptear go cothrom é i dtuaslagán NaOH, swells ceallalóis péine go foirtil faoi ghníomh corraíl mheicniúil, agus le leathnú uisce
Chuaigh cuid mhór de mhóilíní beaga NaOH isteach sa taobh istigh de cheallalós péine, agus d'fhreagair siad leis na grúpaí hiodrocsaile ar fháinne an aonaid struchtúrtha glúcóis,
Gineann ceallalós alcaile, lárionad gníomhach an imoibrithe etherification.
Is é an dara cuid an próiseas etherification, is é sin, an t-imoibriú idir an t-ionad gníomhach agus an sóidiam cloroacetate nó 2-chloroethanol faoi choinníollacha alcaileacha, agus mar thoradh air sin tá
Ag an am céanna, tabharfaidh an gníomhaire sóidiam cloroacetate agus 2-chloroethanol méid áirithe uisce faoi choinníollacha alcaileacha.
Réitítear na frithghníomhartha taobh chun glycolate sóidiam agus glycol eitiléine a ghiniúint, faoi seach.
2 Decrystallization alcaile tiubhaithe réamh -chóireáil de cheallalós péine
Ar an gcéad dul síos, ullmhaigh tiúchan áirithe de thuaslagán NaOH le huisce dí -ianaithe. Ansin, ag teocht áirithe, 2g de shnáithín péine
Déantar an vitimín a dhíscaoileadh i dtoirt áirithe de thuaslagán NaOH, a chaitear ar feadh tréimhse ama, agus ansin scagadh é le húsáid.
Déantúsóir samhail ionstraime
Méadar pH cruinnis
Cineál Bailitheora Teocht Tairiseach Téamh Maighnéadach Téamh Maighnéadach
Oigheann triomaithe i bhfolús
Cothromaíocht leictreonach
Caidéal folúis ilchuspóireach a scaipeadh ar chineál uisce
Athraíonn Fourier speictriméadar infridhearg
Diffractometer X-ghathaithe
Speictriméadar athshondais mhaighnéadaigh núicléach
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Trealamh Ionstraime Hangzhou Huichuang Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
Mettler Toledo Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Eolaíocht agus Oideachas Co.
American Thermo Fisher Co., Ltd.
Cuideachta ARL Thermoelectric Mheiriceá
Cuideachta na hEilvéise Bruker
35
Ullmhú CMCanna
Ag baint úsáide as ceallalós alcaile adhmaid péine pretreated le díchriosú alcaile tiubhaithe mar amhábhar, ag baint úsáide as eatánól mar thuaslagóir agus ag úsáid clóraoacetate sóidiam mar etherification
Ullmhaíodh CMC le DS níos airde trí alcaile a chur leis faoi dhó agus gníomhaire a etherifying faoi dhó. Cuir 2g de cheallalós alcaile adhmaid péine isteach sa fhleascán ceithre necked, ansin cuir toirt áirithe de thuaslagóir eatánóil leis, agus corraigh go maith le haghaidh 30min
faoi, ionas go mbeidh an ceallalós alcaile scaipthe go hiomlán. Ansin cuir méid áirithe de ghníomhaire alcaile agus cloroacetate sóidiam le freagairt ar feadh tréimhse ama ag teocht áirithe etherification
Tar éis ama, an dara ceann de ghníomhaire alcaileach agus cloroacetate sóidiam agus ina dhiaidh sin é a etherification ar feadh tréimhse ama. Tar éis don imoibriú a bheith thart, fuaraigh síos agus fuarú síos, ansin
Neodrú le méid cuí d'aigéad aicéiteach oighreach, ansin scagaire súchán, nigh agus tirim.
Ullmhú HECS
Ag baint úsáide as ceallalós alcaile adhmaid péine réamhchóireáilte le díchriosú alcaile tiubhaithe mar amhábhar, eatánól mar thuaslagóir agus 2-chloroethanol mar etherification
Ullmhaíodh an HEC le MS níos airde trí alcaile a chur faoi dhó agus gníomhaire a etherifying faoi dhó. Cuir 2g de cheallalós alcaile adhmaid péine isteach i bhfleascán ceithre necked, agus cuir toirt áirithe de 90% (codán toirt) leis eatánól, corraigh
Corraigh ar feadh tréimhse ama chun scaipeadh go hiomlán, ansin cuir méid áirithe alcaile leis, agus teas suas go mall, cuir toirt áirithe de 2- leis
Chloroethanol, a dhéantar a etherified ag teocht tairiseach ar feadh tréimhse ama, agus ansin chuir sé an hiodrocsaíd sóidiam eile agus an 2-chloroethanol leis chun leanúint ar aghaidh le héitear ar feadh tréimhse ama. cóireáil
Tar éis an t -imoibriú a chríochnú, neodrú le méid áirithe d'aigéad aicéiteach oighreach, agus ar deireadh scagaire le scagaire gloine (G3), nigh, agus tirim.
Ullmhú Hemcc
Ag baint úsáide as an HEC a ullmhaíodh i 3.2.3.4 mar an t -amhábhar, an t -eatánól mar mheán imoibriúcháin, agus cloroacetate sóidiam mar an gníomhaire etherifying le hullmhú
HECMC. Is é an próiseas sonrach ná: tóg méid áirithe de HEC, cuir i bhfleascán ceithre ml-neadaithe é, agus ansin cuir méid áirithe toirte leis
90% eatánól, corraigh go meicniúil ar feadh tréimhse ama chun é a scaipeadh go hiomlán, cuir méid áirithe alcaile leis tar éis an téimh, agus cuir go mall leis
Sóidiam cloroacetate, críochnaíonn an t -eistearú ag teocht tairiseach tar éis tréimhse ama. Tar éis an t -imoibriú a chríochnú, neodraigh é le haigéad aicéiteach oighreach chun é a neodrú, ansin úsáid scagaire gloine (G3)
Tar éis scagachán súite, níochán agus triomú.
Éigití ceallalóis a íonú
I bpróiseas ullmhúcháin éitear ceallalóis, is minic a tháirgtear roinnt fotháirgí, go príomha an clóiríd sóidiam salann neamhorgánach agus cuid eile
eisíontais. D'fhonn caighdeán an éitear ceallalóis a fheabhsú, rinneadh íonú simplí ar an éitear ceallalóis a fuarthas. Toisc go bhfuil siad in uisce
Tá tuaslagthacht dhifriúil ann, mar sin úsáideann an turgnamh codán áirithe den eatánól hiodráitithe chun na trí eitleán ceallalóis ullmhaithe a íonú.
athrú.
Cuir an sampla éitear ceallalóis a ullmhaítear le caighdeán áirithe in eascra, cuir méid áirithe de 80% eatánól a cuireadh réamhthéite go 60 ℃ ~ 65 ℃, agus a choinníonn corraíl mheicniúil ag 60 ℃ ~ 65 ℃ ar stirrer maighnéadach teasa teochta tairiseach ar feadh 10 ℃. min. Tóg an supernatant a thriomú
I eascra glan, bain úsáid as níotráit airgid chun seiceáil a dhéanamh ar ian clóiríde. Má tá deascán bán ann, scagaire é trí scagaire gloine agus tóg an solad
Déan na céimeanna roimhe seo don chuid choirp arís, go dtí nach bhfuil aon deascán bán ag an scagáit tar éis dó 1 titim de thuaslagán AgNO3 a chur leis, is é sin, tá an íonú agus an níochán críochnaithe.
36
isteach (go príomha chun an fotháirge imoibriúcháin a bhaint de NaCl). Tar éis scagacháin shúchán, triomú, fuarú go teocht an tseomra agus meá.
Aifreann, g.
Modhanna tástála agus tréithrithe le haghaidh éití ceallalóis
Cinneadh Céim Ionadaíochta (DS) agus Céim Ionadaíochta (MS)
DS a chinneadh: Ar dtús, meáigh 0.2 g (cruinn go 0.1 mg) den sampla éitear íonaithe agus triomaithe triomaithe, tuaslaig sé isteach é
80ml d'uisce driogtha, a chaitear i ndabhach uisce teochta tairiseach ag 30 ℃ ~ 40 ℃ ar feadh 10min. Ansin déan coigeartú le tuaslagán aigéid sulfarach nó tuaslagán NaOH
pH an tuaslagáin go dtí go bhfuil pH an tuaslagáin 8. ansin i eascra atá feistithe le leictreoid pH méadair, bain úsáid as tuaslagán caighdeánach d'aigéad sulfarach
Chun an toirtmheascadh, faoi choinníollacha corraithe, breathnaigh ar an léamh méadair pH agus tú ag toirtmheascadh, nuair a dhéantar luach pH an tuaslagáin a choigeartú go 3.74,
Críochnaíonn an toirtmheascadh. Tabhair faoi deara toirt an tuaslagáin chaighdeáin aigéid sulfarach a úsáidtear ag an am seo.
Giniúint:
Suim na n -uimhreacha prótóin uachtaracha agus an ghrúpa hiodrocsaitil
An cóimheas idir líon na bprótón uachtarach; Is é i7 mais an ghrúpa meitiléine ar an ngrúpa hiodrocsaitile
Déine an bhuaic athshondais prótóin; Is é déine an bhuaic athshondais prótóin de 5 ghrúpa meitine agus grúpa meitiléine amháin ar an aonad glúcóis ceallalóis
Suim.
Na modhanna tástála a ndéantar cur síos orthu le haghaidh tástála tréithrithe infridhearg na dtrí Ethers Cellulose CMC, HEC agus HEECMC
Dlí
3.2.4.3 XRD Tástáil
Tástáil tréithrithe anailís díraonta X-ghathaithe ar thrí eití ceallalóis CMC, HEC agus HEECMC
An modh tástála cur síos air.
3.2.4.4 Tástáil H-NMR
Rinneadh an speictriméadar H NMR de HEC a thomhas le speictriméadar AVANCE400 H NMR arna tháirgeadh ag Bruker.
Ag baint úsáide as sulfoxide démheitil dí -ocsaídithe mar thuaslagóir, rinneadh an tuaslagán a thástáil le speictreascópacht NMR hidrigine leachtach. Ba é an mhinicíocht tástála ná 75.5MHz.
Te, is é 0.5ml an tuaslagán.
3.3 Torthaí agus Anailís
3.3.1 Próiseas ullmhúcháin CMC a bharrfheabhsú
Ag baint úsáide as an gceallalós péine a bhaintear sa dara caibidil mar an t -amhábhar, agus ag baint úsáide as cloroacetate sóidiam mar an gníomhaire etherifying, glacadh an modh turgnaimh fachtóra aonair,
Rinneadh an próiseas ullmhúcháin CMC a bharrfheabhsú, agus socraíodh athróga tosaigh an turgnaimh mar a thaispeántar i dTábla 3.3. Seo a leanas an próiseas ullmhúcháin HEC
In ealaín, anailís ar fhachtóirí éagsúla.
Tábla 3.3 Luachanna Fachtóra Tosaigh
Luach tosaigh fachtóirí
Pretreatment Alkalizing teocht/℃ 40
Réamh -chóiriú Am/H 1
Cóimheas leachta soladach réamh-chóirithe/(g/ml) 1:25
Tiúchan lye pretreatment/% 40
38
An Teocht Etherification Chéad Chéim/℃ 45
Am Etherification céadchéime/h 1
Teocht Etherification an Dara Céim/℃ 70
Am Etherification an Dara Céim/H 1
Dosage bonn i gcéim etherification/g 2
Méid an Ghníomhaire Etherifying i gCéim Etherification/g 4.3
Cóimheas soladach-leacht soladach etherified/(g/ml) 1:15
3.3.1.1 Tionchar na bhfachtóirí éagsúla ar chéim ionadaíochta CMC i gcéim alcaileach réamh -chóirithe
1. Éifeacht teocht alcaileach réamh -chóirithe ar chéim ionadaíochta CMC
D'fhonn machnamh a dhéanamh ar an tionchar a bhíonn ag teocht alcaileach réamh -chóirithe ar an méid ionadaíochta sa CMC a fuarthas, i gcás tosca eile a shocrú mar luachanna tosaigh,
Faoi na coinníollacha, pléitear an éifeacht a bhíonn ag teocht alcaileach réamh -chóirithe ar chéim ionadaíochta CMC, agus taispeántar na torthaí i FIG.
Pretreatment Alkalizing teocht/℃
Éifeacht an réamh -chóirithe ag alcaileacht teocht ar chéim ionadaíochta CMC
Is féidir a fheiceáil go méadaíonn an méid ionadú CMC leis an méadú ar an teocht alcaileach réamh -chóirithe, agus is é an teocht alcaileach 30 ° C.
Laghdaíonn na céimeanna ionadaíochta thuas le teocht mhéadaitheach. Tá sé seo toisc go bhfuil an teocht alcaileach ró -íseal, agus nach bhfuil na móilíní chomh gníomhach agus nach bhfuil in ann
Scrios go héifeachtach an limistéar criostalach de cheallalós, rud a fhágann go bhfuil sé deacair ar an ngníomhaire etherifying dul isteach sa taobh istigh den cheallalós sa chéim etherification, agus tá an méid imoibriúcháin sách ard.
Íseal, agus mar thoradh air sin tá ionadú táirge níos ísle. Mar sin féin, níor cheart go mbeadh an teocht alcaileach ró -ard. De réir mar a mhéadaíonn an teocht, faoi ghníomh ardteochta agus alcaile láidir,
Tá díghrádú ocsaídiúcháin ag ceallalós, agus laghdaíonn méid an táirge CMC an táirge.
2. Tionchar an am alcaileachú réamh -chóirithe ar chéim ionadaíochta CMC
Faoin gcoinníoll go bhfuil an teocht alcaileach réamh -chóirithe 30 ° C agus gurb iad tosca eile na luachanna tosaigh, pléitear an éifeacht a bhíonn ag am alcaileach réamh -chóirithe ar CMC.
Éifeacht ionadaíochta. Méid ionadaíochta
Réamh -chóiriú Am/h am/h
Éifeacht am alcaileachú réamh -chóirithe arCMCcéim ionadaíochta
Tá an próiseas bulking féin sách tapa, ach tá am idirleata áirithe ag teastáil ón tuaslagán alcaile sa snáithín.
Is féidir a fheiceáil, nuair a bhíonn an t-am alcaileach 0.5-1.5h, go méadaíonn céim ionadaíochta an táirge leis an méadú ar an am alcaileach.
Ba é an méid ionadú ar an táirge a fuarthas an líon ab airde nuair a bhí an t -am 1.5h, agus tháinig laghdú ar an méid ionadaíochta leis an méadú ama tar éis 1.5h. Is féidir leis seo
D’fhéadfadh sé a bheith mar gheall ar thús an alcaile, le fadú am alcaileach, is leor insíothlú alcaile go ceallalós, ionas go mbeidh an snáithín ann
Tá an príomhstruchtúr níos suaimhní, ag méadú an ghníomhaire etherifying agus an meán gníomhach
Am Post: APR-26-2024