1 Ro-ràdh
Aig an àm seo, is e am prìomh stuth amh a thathar a 'cleachdadh ann an ullachadhether ceallalosetha cotan, agus tha an toradh a 'dol sìos, agus tha a' phrìs cuideachd ag èirigh;
A bharrachd air an sin, tha riochdairean etherifying cumanta leithid searbhag cloroacetic (fìor phuinnseanta) agus ethylene oxide (carcinogenic) cuideachd nas cronail do chorp an duine agus don àrainneachd. Leabhar
Anns a ’chaibideil seo, thathas a’ cleachdadh an ceallalose giuthais le purrachd coimeasach de chòrr air 90% a chaidh a thoirt a-mach san dàrna caibideil mar an stuth amh, agus thathas a ’cleachdadh sodium chloroacetate agus 2-chloroethanol mar luchd-ionaid.
A’ cleachdadh searbhag cloroacetic fìor phuinnseanta mar àidseant etherifying, anioniccarboxymethyl cellulose (CMC), neo-ionic hydroxyethyl cellulose ullachadh.
Cellulose (HEC) agus measgaichte hydroxyethyl carboxymethyl cellulose (HECMC) trì ceallalose ethers. aon bhàillidh
Chaidh dòighean ullachaidh trì ethers ceallalose a bharrachadh tro dheuchainnean agus deuchainnean orthogonal, agus bha na h-ethers ceallalose synthesized air an comharrachadh le FT-IR, XRD, H-NMR, msaa.
Bun-stèidh etherification ceallalose
Faodar am prionnsapal etherification ceallalose a roinn ann an dà phàirt. Is e a’ chiad phàirt am pròiseas alkalization, is e sin, rè ath-bhualadh ceallalose alkalization,
Air a sgapadh gu cothromach ann am fuasgladh NaOH, bidh ceallalose giuthais ag èirigh gu brùideil fo ghnìomhachd gluasad meacanaigeach, agus le leudachadh uisge
Chaidh mòran de mholacilean beaga NaOH a-steach don taobh a-staigh de cheallalose giuthais, agus fhreagair iad leis na buidhnean hydroxyl air cearcall aonad structarail glùcois,
A 'cruthachadh ceallalose alkali, meadhan gnìomhach an ath-fhreagairt etherification.
Is e an dàrna pàirt am pròiseas etherification, is e sin, an ath-bhualadh eadar an ionad gnìomhach agus sodium chloroacetate no 2-chloroethanol fo chumhachan alcalin, a tha ag adhbhrachadh
Aig an aon àm, bidh an àidseant etherifying sodium chloroacetate agus 2-chloroethanol cuideachd a ’toirt a-mach ìre sònraichte de dh’ uisge fo chumhachan alcalin.
Tha na h-ath-bheachdan air an rèiteachadh gus sodium glycolate agus ethylene glycol a ghineadh, fa leth.
2 Decrystallization alkali cuimsichte ro-làimhseachadh ceallalose giuthais
An toiseach, ullaich cruinneachadh sònraichte de fhuasgladh NaOH le uisge deionized. An uairsin, aig teòthachd sònraichte, 2 g de fiber giuthais
Tha am bhiotamain air a sgaoileadh ann an tomhas sònraichte de fhuasgladh NaOH, air a ghluasad airson ùine, agus an uairsin air a shìoladh airson a chleachdadh.
Dèanadair Modail Innealan
Meatair pH mionaideach
Seòrsa neach-cruinneachaidh a ’teasachadh gluasad magnetach teòthachd seasmhach
Àmhainn tiormachaidh falamh
Electronic cothromachadh
Pumpa falamh ioma-adhbhar seòrsa uisge a’ cuairteachadh
Fourier Transform Infrared Spectrometer
X-ray diffractometer
Spectrometer Ath-shuidheachadh Magnetic Niùclasach
Hangzhou Aolilong Instrument Co., Ltd.
Hangzhou Huichuang Ionnsramaid Uidheam Co., Ltd.
Shanghai Jinghong Experimental Equipment Co., Ltd.
METTLER TOLEDO Instruments (Shanghai) Co., Ltd.
Hangzhou David Saidheans agus Foghlam Ionnsramaid Co., Ltd.
Eachdraidh prìsean stoc American Thermo Fisher Co., Ltd.
Companaidh ARL Eilbheis Thermoelectric Ameireaganach
Companaidh Eilbheis BRUKER
35
Ag ullachadh CMCan
A’ cleachdadh ceallalose alkali fiodh giuthais air a làimhseachadh ro-làimh le decrystallization alkali dlùth mar stuth amh, a’ cleachdadh ethanol mar fhuasgladh agus a’ cleachdadh sodium chloroacetate mar etherification
Chaidh CMC le DS nas àirde ullachadh le bhith a’ cur alkali dà uair agus àidseant etherifying dà uair. Cuir 2g de cheallalose alkali fiodha giuthais a-steach don fhlasg ceithir-amhach, an uairsin cuir tomhas sònraichte de fhuasgladh ethanol, agus measgachadh gu math airson 30 mionaid
mu dheidhinn, gus am bi an ceallalose alkali làn sgapte. An uairsin cuir a-steach tomhas sònraichte de àidseant alkali agus sodium chloroacetate gus freagairt airson ùine aig teòthachd etherification sònraichte
Às deidh ùine, thèid dàrna cur-ris de àidseant alcalin agus sodium chloroacetate a leantainn le etherification airson ùine. Às deidh don fhreagairt a bhith seachad, fuaraich sìos agus fuaraich sìos, an uairsin
Neutralize le tomhas iomchaidh de searbhag acetic eigh-shruthach, an uairsin sìoltachan suidse, nigh is tiormaich.
Ag ullachadh HECs
A’ cleachdadh ceallalose alkali fiodh giuthais air a làimhseachadh ro-làimh le decrystallization alkali dùmhail mar stuth amh, ethanol mar fhuasgladh agus 2-chloroethanol mar etherification
Chaidh an HEC le MS nas àirde ullachadh le bhith a’ cur alkali dà uair agus àidseant etherifying dà uair. Cuir 2g de cheallalose alkali fiodha giuthais a-steach do fhlasg ceithir-amhaich, agus cuir tomhas sònraichte de 90% (bloigh tomhas-lìonaidh) ethanol, stir
Cruthaich airson ùine gus làn sgapadh, an uairsin cuir beagan alkali ris, agus teas suas gu slaodach, cuir tomhas sònraichte de 2-
Chloroethanol, etherified aig teòthachd cunbhalach airson ùine, agus an uairsin cuir ris an sodium hydroxide a tha air fhàgail agus 2-chloroethanol gus leantainn air adhart le etherification airson ùine. làimhseachadh
Às deidh an ath-bhualadh a chrìochnachadh, neodachadh le beagan searbhag acetic eigh-shruthach, agus mu dheireadh sìoladh le sìoltachan glainne (G3), nigh agus tiormaich.
Ag ullachadh HEMCC
A’ cleachdadh an HEC a chaidh ullachadh ann an 3.2.3.4 mar an stuth amh, ethanol mar mheadhan freagairt, agus sodium chloroacetate mar an àidseant etherifying airson ullachadh
HECMC. Is e am pròiseas sònraichte: gabh ìre sònraichte de HEC, cuir ann am flasg ceithir-amhach 100 mL e, agus an uairsin cuir beagan tomhas-lìonaidh ris
90% ethanol, gluasad gu meacanaigeach airson ùine gus a dhèanamh làn sgapte, cuir beagan alkali ris às deidh teasachadh, agus cuir gu slaodach
Sòidiam chloroacetate, bidh an etherification aig teòthachd cunbhalach a’ tighinn gu crìch às deidh ùine. Às deidh an ath-bhualadh a chrìochnachadh, neodraich e le searbhag acetic eigh-shruthach gus a neodachadh, agus an uairsin cleachd criathrag glainne (G3)
Às deidh sìoladh suidse, nighe agus tiormachadh.
Glanadh ceallalose ethers
Ann am pròiseas ullachaidh ceallalose ether, bidh cuid de fo-thoraidhean gu tric air an toirt a-mach, gu h-àraidh an salann neo-organach sodium chloride agus cuid eile.
neo-thruaillidheachd. Gus càileachd ether ceallalose a leasachadh, chaidh glanadh sìmplidh a dhèanamh air an ether ceallalose a fhuaireadh. oir tha iad anns an uisge
Tha sùbailteachd eadar-dhealaichte ann, agus mar sin bidh an deuchainn a’ cleachdadh bloigh lìonaidh sònraichte de ethanol hydrated gus na trì ethers ceallalose ullaichte a ghlanadh.
atharrachadh.
Cuir an sampall ether ceallalose a chaidh ullachadh le càileachd sònraichte ann am bìog, cuir tomhas sònraichte de 80% ethanol a chaidh a theasachadh gu 60 ℃ ~ 65 ℃, agus cùm gluasad meacanaigeach aig 60 ℃ ~ 65 ℃ air gluasad magnetach teòthachd seasmhach airson 10 ℃. min. Thoir an supernatant airson tiormachadh
Ann am bèicear glan, cleachd airgead nitrate gus dèanamh cinnteach gu bheil ions chloride ann. Ma tha sileadh geal ann, sìolaich e tro chriathrag glainne agus gabh an solid
Dèan ath-aithris air na ceumannan a bh ’ann roimhe airson pàirt a’ chuirp, gus am bi an sìoltachan às deidh dha 1 tuiteam de fhuasgladh AgNO3 a chuir ris nach eil uisge geal ann, is e sin, gu bheil an glanadh agus an nighe deiseil.
36
a-steach (gu sònraichte gus fo-thoradh ath-bhualadh NaCl a thoirt air falbh). Às deidh sìoladh suidse, tiormachadh, fuarachadh gu teòthachd an t-seòmair agus cuideam.
mais, g.
Dòighean Deuchainn agus Caractar airson Ethers Cellulose
Co-dhùnadh air ìre ionadachaidh (DS) agus ìre ionadachaidh molar (MS)
Co-dhùnadh DS: An toiseach, cuideam 0.2 g (mearachdach gu 0.1 mg) den sampall ether ceallalose air a ghlanadh agus air a thiormachadh, ga sgaoileadh a-steach
80mL de uisge grùide, air a ghluasad ann an amar uisge teòthachd seasmhach aig 30 ℃ ~ 40 ℃ airson 10min. An uairsin atharraich le fuasgladh searbhag sulfuric no fuasgladh NaOH
pH an fhuasglaidh gus am bi pH an fhuasglaidh 8. An uairsin ann am bèicear le dealan meatair pH, cleachd fuasgladh àbhaisteach de dh ’aigéad sulfarach
Gus titrate, fo chumhachan gluasad, cùm sùil air leughadh meatair pH fhad ‘s a tha thu a’ titrate, nuair a thèid luach pH an fhuasglaidh atharrachadh gu 3.74,
Tha an titration a’ tighinn gu crìch. Thoir fa-near an tomhas de fhuasgladh àbhaisteach searbhag sulfuric a thathas a’ cleachdadh aig an àm seo.
Ginealach:
Suim nan àireamhan proton àrd agus a’ bhuidheann hydroxyethyl
Co-mheas an àireamh de phrotainnean àrda; Is e I7 tomad a’ bhuidheann methylene air a’ bhuidheann hydroxyethyl
dian stùc ath-shuidheachadh proton; is e dian an stùc ath-shuidheachadh proton de 5 buidhnean methine agus aon bhuidheann methylene air an aonad glùcois ceallalose
Suim.
Na modhan deuchainn a chaidh a mhìneachadh airson deuchainn caractar infridhearg air na trì ethers ceallalose CMC, HEC agus HEECMC
Lagh
3.2.4.3 XRD deuchainn
Deuchainn caractar mion-sgrùdadh X-ray air trì ether ceallalose CMC, HEC agus HEECMC
an dòigh deuchainn a chaidh a mhìneachadh.
3.2.4.4 Deuchainn air H-NMR
Chaidh an spectrometer H NMR de HEC a thomhas le speactrometer Avance400 H NMR air a thoirt gu buil le BRUKER.
A’ cleachdadh dimethyl sulfoxide deuterated mar fhuasgladh, chaidh am fuasgladh a dhearbhadh le speactroscopaidh haidridean NMR leaghaidh. B’ e tricead an deuchainn 75.5MHz.
Blàth, is e am fuasgladh 0.5mL.
3.3 Toraidhean agus Mion-sgrùdadh
3.3.1 Optimization de phròiseas ullachaidh CMC
A’ cleachdadh an ceallalose giuthais a chaidh a thoirt a-mach san dàrna caibideil mar an stuth amh, agus a’ cleachdadh sodium chloroacetate mar an àidseant etherifying, chaidh gabhail ris an dòigh deuchainn aon fhactar,
Chaidh pròiseas ullachaidh CMC a bharrachadh, agus chaidh na caochladairean tùsail den deuchainn a shuidheachadh mar a chithear ann an Clàr 3.3. Tha na leanas mar phròiseas ullachaidh HEC
Ann an ealain, mion-sgrùdadh air diofar fhactaran.
Clàr 3.3 Prìomh Luachan Factor
Factor luach tùsail
Pretreatment alkalizing teòthachd / ℃ 40
Pretreatment alkalizing ùine/h 1
Co-mheas pretreatment solid-liquid / (g/mL) 1:25
Co-chruinneachadh lye ro-làimhseachadh /% 40
38
Tha a 'chiad ìre etherification teòthachd / ℃ 45
Ùine etherification ciad ìre / h 1
An dàrna ìre etherification teòthachd / ℃ 70
Ùine etherification an dàrna ìre / h 1
Dosachadh bunaiteach ann an ìre etherification / g 2
Meud àidseant etherifying aig ìre etherification / g 4.3
Co-mheas solid-liquid etherified / (g/mL) 1:15
3.3.1.1 Buaidh diofar fhactaran air ceum ionadachaidh CMC ann an ìre alkalization pretreatment
1. A 'bhuaidh a pretreatment alkalization teòthachd air an ionad-ìre CMC
Gus beachdachadh air buaidh teòthachd alkalization pretreatment air an ìre de ionadachadh anns an CMC a fhuaireadh, a thaobh factaran eile a shuidheachadh mar luachan tùsail,
Fo na cumhaichean, thathas a’ bruidhinn air buaidh teòthachd alkalization pretreatment air ceum ionadachaidh CMC, agus tha na toraidhean air an sealltainn ann am Fig.
Pretreatment alkalizing teòthachd / ℃
Buaidh teòthachd alkalizing pretreatment air ceum ionadachaidh CMC
Chìthear gu bheil an ìre de chur an àite CMC ag àrdachadh le àrdachadh ann an teòthachd alkalization pretreatment, agus tha an teòthachd alkalization aig 30 ° C.
Bidh na h-ìrean ionadachaidh gu h-àrd a’ dol sìos le àrdachadh ann an teòthachd. Tha seo air sgàth gu bheil an teòthachd alkalizing ro ìosal, agus nach eil na moileciuilean cho gnìomhach agus gun chomas
Dèan sgrios gu h-èifeachdach air an raon criostalach de cheallalose, a tha ga dhèanamh duilich don àidseant etherifying a dhol a-steach don taobh a-staigh den cheallalose aig ìre etherification, agus tha an ìre freagairt gu ìre mhath àrd.
ìosal, a’ ciallachadh gu bheil ìre nas ìsle de chur an àite toraidh. Ach, cha bu chòir an teòthachd alkalization a bhith ro àrd. Mar a bhios an teòthachd ag àrdachadh, fo ghnìomh teòthachd àrd agus alkali làidir,
Tha ceallalose buailteach do dh ’ìsleachadh oxidative, agus tha an ìre de chuir an àite an toraidh CMC a’ dol sìos.
2. Buaidh ùine alkalinization pretreatment air CMC ceum ionadachaidh
Fon chumha gu bheil an teòthachd alkalization pretreatment aig 30 ° C agus gur e factaran eile na luachan tùsail, thathas a’ bruidhinn air buaidh ùine alkalization pretreatment air CMC.
A' bhuaidh a th' aig ionadachadh. Ìre an àiteachaidh
Pretreatment alkalizing ùine / h
Buaidh ùine alkalinization pretreatment airCMCceum ionadachaidh
Tha am pròiseas lìonaidh fhèin an ìre mhath luath, ach feumaidh am fuasgladh alkali ùine sgaoilidh sònraichte anns an t-snàithleach.
Chithear, nuair a tha an ùine alkalization 0.5-1.5h, gu bheil ìre an toraidh ag àrdachadh le àrdachadh ùine alkalization.
B 'e an ìre de chur an àite an toraidh a fhuair an ìre as àirde nuair a bha an ùine 1.5h, agus chaidh an ìre ionadachaidh sìos le àrdachadh ùine an dèidh 1.5h. Faodaidh seo
Is dòcha gu bheil e air sgàth gu bheil aig toiseach an alkalization, le leudachadh ùine alkalization, in-shìoladh alkali gu ceallalose nas leòr, gus am bi an snàithleach
Tha am prìomh structar nas socraiche, ag àrdachadh an àidseant etherifying agus am meadhan gnìomhach
Ùine puist: Giblean-26-2024