Métodos de proba
Nome do método: hipromelosa - Derminación do grupo hidroxipropóxico - Determinación do grupo hidroxipropoxi
Ámbito da aplicación: Este método usa o método de determinación de hidroxipropoxi para determinar o contido da hidroxipropoxia en hipromelosa. Este método é aplicable á hipromelosa.
Principio do método:Calcula oContido de hidroxipropoxia no produto de proba segundo o método de determinación de hidroxipropoxia.
Reactivo:
1. 30% (g/g) Solución de trióxido de cromo
2. Hidróxido
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. Ioduro de potasio
7. Solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02mol/L)
8. Solución indicadora de almidón
equipo:
Preparación da mostra:
1. Solución de valoración de hidróxido de sodio (0,02mol/L)
Preparación: toma 5,6 ml de solución de hidróxido de sodio saturado claro, engade auga fría recén fervida para que o faga 1000 ml.
Calibración: toma uns 6 g de ftalato de hidróxeno de potasio seco secado a 105 ° C ao peso constante, pesa con precisión, engade 50ml de auga fría recentemente fervida, axita para que se disolva o máximo posible; Engade 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, use esta titulación líquida, ao achegarse ao punto final, o ftalato de hidróxeno de potasio debe disolverse completamente e titularse ata que a solución se faga de cor rosa. Cada 1 ml de solución de valoración de hidróxido de sodio (1mol/L) equivale a 20,42 mg de ftalato de hidróxeno de potasio. Calcula a concentración desta solución en función do consumo desta solución e da cantidade de ftalato de hidróxeno de potasio tomado. Dilutado cuantitativamente 5 veces para facer a concentración 0,02mol/L.
Almacenamento: colócaa nunha botella de plástico de polietileno e mantela selada; Hai 2 buracos no enchufe e insírese 1 tubo de vidro en cada burato, 1 tubo está conectado cun tubo de cal de refresco e 1 tubo úsase para chupar o líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína Tomar 1g de fenolftaleína, engadir 100 ml de etanol para disolverse
3. Solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02mol/L) Preparación: Tome 26g de tiosulfato sódico e 0,20g de carbonato de sodio anhidroso, engade unha cantidade apropiada de auga fría recentemente fervida para disolverse en 1000 ml, axitar ben e colocalo durante 1 mes filtro. Calibración: toma aproximadamente 0,15 g de dicromato estándar de potasio secado a 120 ° C con peso constante, pesa con precisión, colócaa nunha botella de iodo, engade 50 ml de auga para disolver, engadir 2,0 g de ioduro de potasio, axitar suavemente para disolverse, engadir engadir, engadir engadir, engadir engadir, engadir engadir, 40 ml de ácido sulfúrico diluído, axítase ben e selo ben; Despois de 10 minutos nun lugar escuro, engade 250 ml de auga para diluír e, cando a solución se titula ata preto do punto final, engade 3ml de solución indicadora de almidón, continúe a valoración ata que a cor azul desapareza e se converta en verde brillante e o resultado da titulación úsase como corrección de proba en branco. Cada 1 ml de tiosulfato sódico (0,1 mol/L) equivale a 4.903g de dicromato de potasio. Calcula a concentración da solución segundo o consumo da solución e a cantidade de dicromato de potasio tomado. Dilutado cuantitativamente 5 veces para facer a concentración 0,02mol/L. Se a temperatura ambiente está por encima dos 25 ° C, a temperatura da solución de reacción e a auga de dilución debe arrefriarse a uns 20 ° C.
4. A solución do indicador de almidón Toma 0,5 g de almidón soluble, engade 5 ml de auga e axita ben, e despois verta lentamente en 100 ml de auga fervendo, axita a medida que se engade, continúa fervendo durante 2 minutos, deixe arrefriar, botar o sobrenadante, E está listo.
Esta solución debería estar recén preparada antes do uso.
Pasos de operación: toma 0,1g deste produto, pesa con precisión, colócao na botella D de destilación, engade 10 ml de solución de tricloruro de cadmio de 30% (g/g). Encha o tubo B xerador de vapor con auga á articulación e conecte a unidade de destilación. Mergera tanto B como D nun baño de aceite (pode ser glicerina), fai que o nivel de líquido do baño de aceite sexa consistente co nivel de líquido da solución de tricloruro de cadmio na botella D, acenda a auga de refrixeración e, se é necesario, deixe O fluxo de nitróxeno flúe e controle o seu caudal a 1 burbulla por segundo. Dentro de 30 minutos, eleva a temperatura do baño de aceite a 155 ºC e manteña esta temperatura ata que se recolla 50 ml do destilado, elimine o tubo do condensador da columna de fraccionamento, enxágüe con auga, lava e incorpora á solución recollida, engade 3 As pingas de solución indicadora de fenolftaleína e o valor do valor de pH é 6,9-7,1 (medida cun contador de acidez), rexistra o volume consumido V1 (ml), e despois engade 0,5 g de bicarbonato de sodio e 10 ml de ácido sulfúrico diluído, imos soportar. Ata que non se produza máis dióxido de carbono, engade 1,0 g de ioduro de potasio e selo, axita ben, coloque na escuridade durante 5 minutos, engade 1 ml de solución de indicador de almidón, titrate con solución de valoración de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) para O punto final, rexistra o volume consumido v2 (ml). Noutra proba en branco, rexistre os volumes VA e VB (ML) da solución de valoración de hidróxido de sodio consumida (0,02mol/L) e solución de valoración de tiosulfato sódico (0,02mol/L) respectivamente.
Tempo de publicación: 25 de abril-2024