પરીક્ષણ પદ્ધતિઓ
પદ્ધતિનું નામ: હાઇપ્રોમેલોઝ—હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી જૂથનું નિર્ધારણ—હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી જૂથનું નિર્ધારણ
ઉપયોગનો અવકાશ: આ પદ્ધતિ હાઇપ્રોમેલોઝમાં હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સીની સામગ્રી નક્કી કરવા માટે હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી નિર્ધારણ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરે છે. આ પદ્ધતિ હાઇપ્રોમેલોઝને લાગુ પડે છે.
પદ્ધતિનો સિદ્ધાંત:ગણતરી કરોહાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સી નિર્ધારણ પદ્ધતિ અનુસાર પરીક્ષણ ઉત્પાદનમાં હાઇડ્રોક્સીપ્રોપોક્સીનું પ્રમાણ.
રીએજન્ટ:
૧. ૩૦% (ગ્રામ/ગ્રામ) ક્રોમિયમ ટ્રાયઓક્સાઇડ દ્રાવણ
2. હાઇડ્રોક્સાઇડ
3. ફેનોલ્ફ્થાલીન સૂચક દ્રાવણ
4. સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ
5. સલ્ફ્યુરિક એસિડને પાતળું કરો
6. પોટેશિયમ આયોડાઇડ
7. સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L)
8. સ્ટાર્ચ સૂચક ઉકેલ
સાધનો:
નમૂના તૈયારી:
1. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L)
તૈયારી: ૫.૬ મિલી સ્પષ્ટ સંતૃપ્ત સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ દ્રાવણ લો, તેમાં તાજું ઉકાળેલું ઠંડુ પાણી ઉમેરો જેથી તે ૧૦૦૦ મિલી બને.
માપાંકન: ૧૦૫°C તાપમાને સૂકવેલા લગભગ ૬ ગ્રામ પ્રમાણભૂત પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફથાલેટને સતત વજનમાં લો, તેનું સચોટ વજન કરો, ૫૦ મિલીલીટર તાજું બાફેલું ઠંડુ પાણી ઉમેરો, શક્ય તેટલું ઓગળવા માટે હલાવો; ફેનોલ્ફથાલિન સૂચક દ્રાવણના ૨ ટીપાં ઉમેરો, આ પ્રવાહી ટાઇટ્રેશનનો ઉપયોગ કરો, જ્યારે અંતિમ બિંદુની નજીક પહોંચો, ત્યારે પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફથાલેટ સંપૂર્ણપણે ઓગળી જવું જોઈએ, અને દ્રાવણ ગુલાબી થાય ત્યાં સુધી ટાઇટ્રેટ કરવું જોઈએ. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન દ્રાવણનો દરેક ૧ મિલી (૧ મોલ/લિટર) ૨૦.૪૨ મિલિગ્રામ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફથાલેટ જેટલો છે. આ દ્રાવણના વપરાશ અને લેવાયેલા પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફથાલેટની માત્રાના આધારે આ દ્રાવણની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો. સાંદ્રતાને ૦.૦૨ મોલ/લિટર બનાવવા માટે ૫ વખત માત્રાત્મક રીતે પાતળું કરો.
સંગ્રહ: તેને પોલિઇથિલિન પ્લાસ્ટિક બોટલમાં મૂકો અને તેને સીલબંધ રાખો; પ્લગમાં 2 છિદ્રો છે, અને દરેક છિદ્રમાં 1 કાચની નળી નાખવામાં આવે છે, 1 ટ્યુબ સોડા ચૂનાની નળી સાથે જોડાયેલી હોય છે, અને 1 ટ્યુબનો ઉપયોગ પ્રવાહીને ચૂસવા માટે થાય છે.
2. ફેનોલ્ફ્થાલિન સૂચક દ્રાવણ 1 ગ્રામ ફેનોલ્ફ્થાલિન લો, તેમાં 100 મિલી ઇથેનોલ ઉમેરો જેથી તે ઓગળી જાય.
3. સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/L) તૈયારી: 26 ગ્રામ સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ અને 0.20 ગ્રામ નિર્જળ સોડિયમ કાર્બોનેટ લો, 1000 મિલીલીટરમાં ઓગળવા માટે યોગ્ય માત્રામાં તાજા બાફેલા ઠંડા પાણી ઉમેરો, સારી રીતે હલાવો, અને તેને 1 મહિના માટે ફિલ્ટર કરો. માપાંકન: લગભગ 0.15 ગ્રામ પ્રમાણભૂત પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટ 120°C પર સતત વજન સાથે સૂકવો, તેનું સચોટ વજન કરો, તેને આયોડિન બોટલમાં મૂકો, ઓગળવા માટે 50 મિલી પાણી ઉમેરો, 2.0 ગ્રામ પોટેશિયમ આયોડાઇડ ઉમેરો, ઓગળવા માટે હળવેથી હલાવો, 40 મિલી પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો, સારી રીતે હલાવો અને ચુસ્તપણે સીલ કરો; અંધારાવાળી જગ્યાએ 10 મિનિટ પછી, પાતળું કરવા માટે 250 મિલી પાણી ઉમેરો, અને જ્યારે દ્રાવણ અંતિમ બિંદુની નજીક ટાઇટ્રેટ થઈ જાય, ત્યારે 3 મિલી સ્ટાર્ચ સૂચક દ્રાવણ ઉમેરો, વાદળી રંગ અદૃશ્ય થઈ જાય અને તેજસ્વી લીલો ન થાય ત્યાં સુધી ટાઇટ્રેશન ચાલુ રાખો, અને ટાઇટ્રેશન પરિણામ ખાલી ટ્રાયલ કરેક્શન તરીકે ઉપયોગમાં લેવાય છે. સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ (0.1mol/L) નું પ્રત્યેક 1mL 4.903 ગ્રામ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટ જેટલું છે. દ્રાવણના વપરાશ અને લેવાયેલા પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટની માત્રા અનુસાર દ્રાવણની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો. 0.02mol/L સાંદ્રતા બનાવવા માટે માત્રાત્મક રીતે 5 વખત પાતળું કરો. જો ઓરડાનું તાપમાન 25°C થી વધુ હોય, તો પ્રતિક્રિયા દ્રાવણ અને પાતળું પાણીનું તાપમાન લગભગ 20°C સુધી ઠંડુ કરવું જોઈએ.
4. સ્ટાર્ચ સૂચક દ્રાવણ 0.5 ગ્રામ દ્રાવ્ય સ્ટાર્ચ લો, 5 મિલી પાણી ઉમેરો અને સારી રીતે હલાવો, પછી ધીમે ધીમે 100 મિલી ઉકળતા પાણીમાં રેડો, તે ઉમેરાતાં જ હલાવો, 2 મિનિટ સુધી ઉકળતા રહો, ઠંડુ થવા દો, સુપરનેટન્ટ રેડો, અને તે તૈયાર છે.
ઉપયોગ કરતા પહેલા આ સોલ્યુશન તાજી તૈયાર કરવું જોઈએ.
ઓપરેશનના પગલાં: આ ઉત્પાદનનો 0.1 ગ્રામ લો, તેનું સચોટ વજન કરો, તેને ડિસ્ટિલેશન બોટલ D માં મૂકો, 30% (g/g) કેડમિયમ ટ્રાઇક્લોરાઇડ દ્રાવણનું 10 મિલી ઉમેરો. વરાળ ઉત્પન્ન કરતી ટ્યુબ B ને સાંધામાં પાણીથી ભરો, અને ડિસ્ટિલેશન યુનિટને જોડો. B અને D બંનેને ઓઇલ બાથમાં બોળી દો (તે ગ્લિસરીન હોઈ શકે છે), ઓઇલ બાથના પ્રવાહી સ્તરને બોટલ D માં કેડમિયમ ટ્રાઇક્લોરાઇડ દ્રાવણના પ્રવાહી સ્તર સાથે સુસંગત બનાવો, ઠંડુ પાણી ચાલુ કરો, અને જો જરૂરી હોય તો, નાઇટ્રોજન પ્રવાહને અંદર આવવા દો અને તેના પ્રવાહ દરને પ્રતિ સેકન્ડ 1 બબલ સુધી નિયંત્રિત કરો. 30 મિનિટની અંદર, ઓઇલ બાથનું તાપમાન 155ºC સુધી વધારવું, અને 50 મિલી ડિસ્ટિલેટ એકત્રિત ન થાય ત્યાં સુધી આ તાપમાન જાળવી રાખવું, ફ્રેક્શનેશન કોલમમાંથી કન્ડેન્સર ટ્યુબને દૂર કરવી, પાણીથી કોગળા કરવી, ધોઈ નાખવી અને એકત્રિત દ્રાવણમાં સમાવિષ્ટ કરવું, ફેનોલ્ફ્થાલીન સૂચક દ્રાવણના 3 ટીપાં ઉમેરો, અને ટાઇટ્રેટ કરો. pH મૂલ્ય 6.9-7.1 છે (એસિડિટી મીટરથી માપવામાં આવે છે), વપરાશ કરેલ વોલ્યુમ V1 (mL) રેકોર્ડ કરો, પછી 0.5 ગ્રામ સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ અને 10 મિલી પાતળું સલ્ફ્યુરિક એસિડ ઉમેરો, તેને વધુ કાર્બન ડાયોક્સાઇડ ઉત્પન્ન ન થાય ત્યાં સુધી રહેવા દો, 1.0 ગ્રામ પોટેશિયમ આયોડાઇડ ઉમેરો, અને તેને સીલ કરો, સારી રીતે હલાવો, 5 મિનિટ માટે અંધારામાં મૂકો, 1 મિલી સ્ટાર્ચ સૂચક દ્રાવણ ઉમેરો, સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન દ્રાવણ (0.02mol/L) સાથે અંતિમ બિંદુ સુધી ટાઇટ્રેટ કરો, વપરાશ કરેલ વોલ્યુમ V2 (mL) રેકોર્ડ કરો. બીજા ખાલી પરીક્ષણમાં, વપરાયેલ સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન દ્રાવણ (0.02mol/L) અને સોડિયમ થિયોસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન દ્રાવણ (0.02mol/L) ના અનુક્રમે Va અને Vb (mL) વોલ્યુમો રેકોર્ડ કરો.
પોસ્ટ સમય: એપ્રિલ-25-2024