હાઈડ્રોક્સાયપ્રોપીલ મેથાઈલસેલ્યુલોઝ એચપીએમસીની વિસર્જન પદ્ધતિ અને નિર્ધારણ પદ્ધતિ

પરીક્ષણ પદ્ધતિઓ

પદ્ધતિનું નામ: હાયપ્રોમ્લોઝ - હાઇડ્રોક્સિપ્રોપોક્સી જૂથનું નિર્ધારણ - હાઇડ્રોક્સિપ્રોપોક્સી જૂથનું નિર્ધારણ

એપ્લિકેશનનો અવકાશ: આ પદ્ધતિ હાઇપ્રોમ્લોઝમાં હાઇડ્રોક્સાઇપ્રોપોક્સીની સામગ્રી નક્કી કરવા માટે હાઇડ્રોક્સિપ્રોપોક્સી નિર્ધારણ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરે છે. આ પદ્ધતિ હાઇપ્રોમ્લોઝ પર લાગુ છે.

પદ્ધતિનો સિદ્ધાંત:ગણતરીહાઇડ્રોક્સાઇપ્રોપોક્સી નિર્ધારણ પદ્ધતિ અનુસાર પરીક્ષણ ઉત્પાદનમાં હાઇડ્રોક્સિપ્રોપોક્સીની સામગ્રી.

પ્રતિક્રિયા:

1. 30% (જી/જી) ક્રોમિયમ ટ્રાયોક્સાઇડ સોલ્યુશન

2. હાઇડ્રોક્સાઇડ

3. ફેનોલ્ફ્થાલિન સૂચક સોલ્યુશન

4. સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ

5. પાતળા સલ્ફ્યુરિક એસિડ

6. પોટેશિયમ આયોડાઇડ

7. સોડિયમ થિઓસલ્ફેટ ટાઇટરેશન સોલ્યુશન (0.02 મોલ/એલ)

8. સ્ટાર્ચ સૂચક સોલ્યુશન

સાધનો:

નમૂનાની તૈયારી:

1. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02 મોલ/એલ)

તૈયારી: સ્પષ્ટ સંતૃપ્ત સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ સોલ્યુશનના 5.6 એમએલ લો, તેને 1000 એમએલ બનાવવા માટે તાજી બાફેલી ઠંડા પાણી ઉમેરો.

કેલિબ્રેશન: સતત વજન માટે 105 ° સે તાપમાને સુકાઈ ગયેલા પ્રમાણભૂત પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફાથલેટનો લગભગ 6 જી લો, તેને સચોટ રીતે વજન કરો, તાજી બાફેલી ઠંડા પાણીના 50 મિલી ઉમેરો, શક્ય તેટલું વિસર્જન કરવા માટે શેક કરો; ફિનોલ્ફ્થાલિન સૂચક સોલ્યુશનના 2 ટીપાં ઉમેરો, આ પ્રવાહી ટાઇટ્રેશનનો ઉપયોગ કરો, જ્યારે અંતિમ બિંદુની નજીક આવે ત્યારે, પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફાથલેટ સંપૂર્ણપણે ઓગળવા જોઈએ, અને સોલ્યુશન ગુલાબી ન થાય ત્યાં સુધી ટાઇટરેટેડ. સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (1 એમઓએલ/એલ) ના દરેક 1 એમએલ પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફાથલેટના 20.42mg ની બરાબર છે. આ સોલ્યુશનના વપરાશ અને પોટેશિયમ હાઇડ્રોજન ફાથલેટની માત્રાના આધારે આ સોલ્યુશનની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો. સાંદ્રતા 0.02mol/l બનાવવા માટે માત્રાત્મક રીતે 5 વખત પાતળું કરો.

સંગ્રહ: તેને પોલિઇથિલિન પ્લાસ્ટિકની બોટલમાં મૂકો અને તેને સીલ રાખો; પ્લગમાં 2 છિદ્રો છે, અને 1 ગ્લાસ ટ્યુબ દરેક છિદ્રમાં દાખલ કરવામાં આવે છે, 1 ટ્યુબ સોડા લાઇમ ટ્યુબ સાથે જોડાયેલ છે, અને પ્રવાહીને ચૂસવા માટે 1 ટ્યુબનો ઉપયોગ થાય છે.

2. ફિનોલ્ફ્થાલિન સૂચક સોલ્યુશન 1 જી ફેનોલ્ફ્થાલિન લે છે, વિસર્જન માટે 100 એમએલ ઇથેનોલ ઉમેરો

. ફિલ્ટર. કેલિબ્રેશન: સતત વજન સાથે 120 ° સે તાપમાને સુકાઈ ગયેલા પ્રમાણભૂત પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટનો લગભગ 0.15 ગ્રામ લો, તેને સચોટ રીતે વજન કરો, તેને આયોડિન બોટલમાં મૂકો, વિસર્જન માટે 50 એમએલ પાણી ઉમેરો, પોટેશિયમ આયોડાઇડનો 2.0 ગ્રામ ઉમેરો, વિસર્જન કરવા માટે નરમાશથી શેક કરો, ઉમેરો પાતળા સલ્ફ્યુરિક એસિડનું 40 મિલી, સારી રીતે હલાવો અને ચુસ્તપણે સીલ કરો; અંધારાવાળી જગ્યાએ 10 મિનિટ પછી, પાતળા થવા માટે 250 એમએલ પાણી ઉમેરો, અને જ્યારે સોલ્યુશન અંતિમ બિંદુની નજીક આવે છે, ત્યારે સ્ટાર્ચ સૂચક સોલ્યુશનનો 3 એમએલ ઉમેરો, વાદળી રંગ અદૃશ્ય થઈ જાય ત્યાં સુધી ટાઇટ્રેશન ચાલુ રાખો, અને તેજસ્વી લીલો નહીં, અને ટાઇટ્રેશન પરિણામ ખાલી ટ્રાયલ કરેક્શન તરીકે ઉપયોગમાં લેવાય છે. સોડિયમ થિઓસલ્ફેટ (0.1 મોલ/એલ) ની દર 1 એમએલ પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટની 4.903 જી જેટલી છે. સોલ્યુશનના વપરાશ અને પોટેશિયમ ડાયક્રોમેટની માત્રા અનુસાર સોલ્યુશનની સાંદ્રતાની ગણતરી કરો. સાંદ્રતા 0.02mol/l બનાવવા માટે માત્રાત્મક રીતે 5 વખત પાતળું કરો. જો ઓરડાના તાપમાને 25 ° સે ઉપર હોય, તો પ્રતિક્રિયા સોલ્યુશન અને મંદન પાણીનું તાપમાન લગભગ 20 ° સે સુધી ઠંડુ થવું જોઈએ.

4. સ્ટાર્ચ સૂચક સોલ્યુશન 0.5 ગ્રામ દ્રાવ્ય સ્ટાર્ચ લે છે, 5 એમએલ પાણી ઉમેરો અને સારી રીતે હલાવો, પછી ધીમે ધીમે ઉકળતા પાણીના 100 મિલીમાં રેડવું, ઉમેર્યું તેમ જગાડવો, 2 મિનિટ સુધી ઉકાળો, ઠંડુ થવા દો, અલૌકિક રેડવું, અને તે તૈયાર છે.

આ સોલ્યુશન ઉપયોગ કરતા પહેલા તાજી તૈયાર થવો જોઈએ.

ઓપરેશન સ્ટેપ્સ: આ ઉત્પાદનના 0.1 જી લો, તેને સચોટ રીતે વજન કરો, તેને નિસ્યંદન બોટલ ડીમાં મૂકો, 30% (જી/જી) કેડમિયમ ટ્રાઇક્લોરાઇડ સોલ્યુશનના 10 એમએલ ઉમેરો. વરાળ જનરેટિંગ ટ્યુબ બીને સંયુક્તમાં પાણીથી ભરો, અને નિસ્યંદન એકમ કનેક્ટ કરો. ઓઇલ બાથમાં બી અને ડી બંનેને નિમજ્જન કરો (તે ગ્લિસરિન હોઈ શકે છે), બોટલ ડીમાં કેડમિયમ ટ્રાઇક્લોરાઇડ સોલ્યુશનના પ્રવાહી સ્તર સાથે સુસંગત તેલ સ્નાનનું પ્રવાહી સ્તર, ઠંડુ પાણી ચાલુ કરો, અને જો જરૂરી હોય તો, ચાલો નાઇટ્રોજન પ્રવાહ તેના પ્રવાહ દરને પ્રતિ સેકંડમાં 1 પરપોટામાં પ્રવાહ કરે છે અને નિયંત્રિત કરે છે. 30 મિનિટની અંદર, તેલના સ્નાનનું તાપમાન 155ºC સુધી વધારવા, અને નિસ્યંદનનો 50 મિલી એકત્રિત થાય ત્યાં સુધી આ તાપમાન જાળવો, અપૂર્ણાંક ક column લમમાંથી કન્ડેન્સર ટ્યુબને દૂર કરો, પાણીથી વીંછળવું, ધોવા અને એકત્રિત સોલ્યુશનમાં સમાવિષ્ટ કરો, 3 ઉમેરો ફિનોલ્ફ્થાલિન સૂચક સોલ્યુશનના ટીપાં, અને પીએચ મૂલ્યનું ટાઇટ્રેટ 6.9-7.1 (એસિડિટી મીટરથી માપવામાં આવે છે), વપરાશ કરેલા વોલ્યુમ વી 1 (એમએલ) ને રેકોર્ડ કરો, પછી 0.5 ગ્રામ સોડિયમ બાયકાર્બોનેટ અને પાતળા સલ્ફ્યુરિક એસિડના 10 એમએલ ઉમેરો, તે stand ભા છે. વધુ કાર્બન ડાયોક્સાઇડ ઉત્પન્ન ન થાય ત્યાં સુધી, પોટેશિયમ આયોડાઇડનો 1.0 ગ્રામ ઉમેરો, અને તેને સીલ કરો, સારી રીતે હલાવો, 5 મિનિટ માટે અંધારામાં મૂકો, સ્ટાર્ચ સૂચક સોલ્યુશનનો 1 એમએલ ઉમેરો, સોડિયમ થિઓસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02mol/l) સાથે ટાઇટ્રેટ કરો અંતિમ બિંદુ, વપરાશ કરેલ વોલ્યુમ વી 2 (એમએલ) રેકોર્ડ કરો. અન્ય કોરા પરીક્ષણમાં, વપરાશ કરેલા સોડિયમ હાઇડ્રોક્સાઇડ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02 એમઓએલ/એલ) અને સોડિયમ થિઓસલ્ફેટ ટાઇટ્રેશન સોલ્યુશન (0.02 એમઓએલ/એલ) ના વોલ્યુમ વીએ અને વીબી (એમએલ) રેકોર્ડ કરો.