सेल्यूलोज ईथर/पॉलीक्रिलिक एसिड हाइड्रोजन बॉन्डिंग फिल्म

अनुसंधान बैकग्राउंड

एक प्राकृतिक, प्रचुर मात्रा में और अक्षय संसाधन के रूप में, सेल्यूलोज अपने गैर-पिघलने और सीमित घुलनशीलता गुणों के कारण व्यावहारिक अनुप्रयोगों में बड़ी चुनौतियों का सामना करता है। सेलूलोज़ संरचना में उच्च क्रिस्टलीयता और उच्च घनत्व हाइड्रोजन बॉन्ड इसे नीचा दिखाते हैं, लेकिन कब्जे की प्रक्रिया के दौरान पिघल नहीं जाते हैं, और पानी और अधिकांश कार्बनिक सॉल्वैंट्स में अघुलनशील होते हैं। उनके डेरिवेटिव्स को बहुलक श्रृंखला में एनहाइड्रोग्लुकोज इकाइयों पर हाइड्रॉक्सिल समूहों के एस्टेरिफिकेशन और ईथरिफिकेशन द्वारा निर्मित किया जाता है, और प्राकृतिक सेल्यूलोज की तुलना में कुछ अलग -अलग गुणों का प्रदर्शन करेंगे। सेल्यूलोज की ईथरिफिकेशन प्रतिक्रिया कई पानी में घुलनशील सेल्यूलोज इथर्स उत्पन्न कर सकती है, जैसे कि मिथाइल सेल्यूलोज (एमसी), हाइड्रॉक्सीथाइल सेलूलोज़ (एचईसी) और हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल सेल्यूलोज (एचपीसी), जो फार्मास्यूटिकल और मेडिसिन में भोजन, कॉस्मेटिक्स में व्यापक रूप से उपयोग किए जाते हैं। पानी में घुलनशील CE पॉलीकार्बोक्सिलिक एसिड और पॉलीफेनोल्स के साथ हाइड्रोजन-बंधुआ पॉलिमर बना सकता है।

लेयर-बाय-लेयर असेंबली (LBL) बहुलक समग्र पतली फिल्मों को तैयार करने के लिए एक प्रभावी तरीका है। निम्नलिखित मुख्य रूप से पीएए के साथ एचईसी, एमसी और एचपीसी के तीन अलग -अलग सीईएस के एलबीएल विधानसभा का वर्णन करता है, उनके विधानसभा व्यवहार की तुलना करता है, और एलबीएल विधानसभा पर प्रतिस्थापन के प्रभाव का विश्लेषण करता है। फिल्म की मोटाई पर पीएच के प्रभाव की जांच करें, और फिल्म के गठन और विघटन पर पीएच के विभिन्न अंतर, और सीई/पीएए के जल अवशोषण गुणों को विकसित करें।

प्रायोगिक सामग्री:

पॉलीएक्रीलिक एसिड (पीएए, एमडब्ल्यू = 450,000)। हाइड्रॉक्सीथाइलसेलुलोज (एचईसी) के 2wt।% जलीय घोल की चिपचिपाहट 300 एमपीए · एस है, और प्रतिस्थापन की डिग्री 2.5 है। मिथाइलसेलुलोज (एमसी, एक 2wt।% जलीय घोल 400 एमपीए · एस और 1.8 के प्रतिस्थापन की डिग्री के साथ)। हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल सेल्यूलोज (एचपीसी, एक 2wt।% जलीय घोल 400 एमपीए · एस और 2.5 के प्रतिस्थापन की डिग्री के साथ)।

फिल्म की तैयारी:

25 डिग्री सेल्सियस पर सिलिकॉन पर लिक्विड क्रिस्टल लेयर असेंबली द्वारा तैयार किया गया। स्लाइड मैट्रिक्स की उपचार विधि इस प्रकार है: 30min के लिए अम्लीय समाधान (H2SO4/H2O2, 7/3Vol/vol) में भिगोएँ, फिर कई बार विआयनीकृत पानी के साथ कुल्ला करें जब तक कि पीएच तटस्थ न हो जाए, और अंत में शुद्ध नाइट्रोजन के साथ सूख जाए। LBL असेंबली को स्वचालित मशीनरी का उपयोग करके किया जाता है। सब्सट्रेट बारी -बारी से सीई समाधान (0.2 मिलीग्राम/एमएल) और पीएए समाधान (0.2 मिलीग्राम/एमएल) में भिगोया गया था, प्रत्येक समाधान को 4 मिनट के लिए भिगोया गया था। विआयनीकृत पानी में प्रत्येक 1 मिनट के तीन कुल्लाओं को प्रत्येक समाधान के बीच शिथिल संलग्न बहुलक को हटाने के लिए किया गया था। विधानसभा समाधान के पीएच मान और रिंसिंग समाधान दोनों को पीएच 2.0 में समायोजित किया गया था। के रूप में तैयार फिल्मों को (CE/PAA) n के रूप में दर्शाया गया है, जहां n विधानसभा चक्र को दर्शाता है। (एचईसी/पीएए) 40, (एमसी/पीएए) 30 और (एचपीसी/पीएए) 30 मुख्य रूप से तैयार किए गए थे।

फिल्म का चरित्र चित्रण:

निकट-सामान्य परावर्तन स्पेक्ट्रा को रिकॉर्ड किया गया और नैनोकल-एक्सआर महासागर के प्रकाशिकी के साथ विश्लेषण किया गया, और सिलिकॉन पर जमा फिल्मों की मोटाई को मापा गया। पृष्ठभूमि के रूप में एक खाली सिलिकॉन सब्सट्रेट के साथ, सिलिकॉन सब्सट्रेट पर पतली फिल्म के एफटी-आईआर स्पेक्ट्रम को निकोलेट 8700 इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर पर एकत्र किया गया था।

पीएए और सीईएस के बीच हाइड्रोजन बॉन्ड इंटरैक्शन:

एलबीएल फिल्मों में पीएए के साथ एचईसी, एमसी और एचपीसी की विधानसभा। HEC/PAA, MC/PAA और HPC/PAA के अवरक्त स्पेक्ट्रा को आंकड़े में दिखाया गया है। पीएए और सीईएस के मजबूत आईआर संकेतों को एचईसी/पीएए, एमसी/पीएए और एचपीसी/पीएए के आईआर स्पेक्ट्रा में स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है। एफटी-आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी विशेषता अवशोषण बैंड के बदलाव की निगरानी करके पीएए और सीईएस के बीच हाइड्रोजन बॉन्ड कॉम्प्लेक्शन का विश्लेषण कर सकता है। सीईएस और पीएए के बीच हाइड्रोजन बॉन्डिंग मुख्य रूप से सीईएस के हाइड्रॉक्सिल ऑक्सीजन और पीएए के सीओओएच समूह के बीच होता है। हाइड्रोजन बॉन्ड बनने के बाद, स्ट्रेचिंग पीक लाल कम आवृत्ति दिशा में बदल जाता है।

शुद्ध पीएए पाउडर के लिए 1710 सेमी -1 का एक शिखर देखा गया। जब पॉलीक्रिलामाइड को अलग-अलग सीईएस के साथ फिल्मों में इकट्ठा किया गया था, तो एचईसी/पीएए, एमसी/पीएए और एमपीसी/पीएए फिल्मों की चोटियां क्रमशः 1718 सेमी -1, 1720 सेमी -1 और 1724 सेमी -1 में स्थित थीं। शुद्ध पीएए पाउडर की तुलना में, एचपीसी/पीएए, एमसी/पीएए और एचईसी/पीएए फिल्मों की शिखर लंबाई क्रमशः 14, 10 और 8 सेमी, 1 द्वारा स्थानांतरित की गई। ईथर ऑक्सीजन और COOH के बीच हाइड्रोजन बॉन्ड COOH समूहों के बीच हाइड्रोजन बॉन्ड को बाधित करता है। पीएए और सीई के बीच गठित अधिक हाइड्रोजन बॉन्ड, आईआर स्पेक्ट्रा में सीई/पीएए की पीक शिफ्ट उतनी ही अधिक। एचपीसी में हाइड्रोजन बॉन्ड कॉम्प्लेक्शन की उच्चतम डिग्री है, पीएए और एमसी बीच में हैं, और एचईसी सबसे कम है।

पीएए और सीईएस की समग्र फिल्मों का विकास व्यवहार:

एलबीएल असेंबली के दौरान पीएए और सीईएस के फिल्म बनाने वाले व्यवहार की जांच क्यूसीएम और स्पेक्ट्रल इंटरफेरोमेट्री का उपयोग करके की गई थी। QCM पहले कुछ विधानसभा चक्रों के दौरान सीटू में फिल्म के विकास की निगरानी के लिए प्रभावी है। स्पेक्ट्रल इंटरफेरोमीटर 10 चक्रों में उगाई जाने वाली फिल्मों के लिए उपयुक्त हैं।

HEC/PAA फिल्म ने LBL असेंबली प्रक्रिया में एक रैखिक वृद्धि दिखाई, जबकि MC/PAA और HPC/PAA फिल्मों ने विधानसभा के शुरुआती चरणों में एक घातीय वृद्धि दिखाई और फिर एक रैखिक विकास में बदल गई। रैखिक विकास क्षेत्र में, जटिलता की डिग्री जितनी अधिक होगी, विधानसभा चक्र में अधिक मोटाई की वृद्धि होगी।

फिल्म विकास पर समाधान पीएच का प्रभाव:

समाधान का पीएच मान हाइड्रोजन बंधुआ बहुलक समग्र फिल्म के विकास को प्रभावित करता है। एक कमजोर पॉलीइलेक्ट्रोलाइट के रूप में, पीएए को आयनित किया जाएगा और नकारात्मक रूप से चार्ज किया जाएगा क्योंकि समाधान का पीएच बढ़ता है, जिससे हाइड्रोजन बॉन्ड एसोसिएशन को रोकता है। जब PAA के आयनीकरण की डिग्री एक निश्चित स्तर पर पहुंच गई, तो PAA LBL में हाइड्रोजन बॉन्ड स्वीकारकर्ताओं के साथ एक फिल्म में इकट्ठा नहीं हो सका।

समाधान पीएच की वृद्धि के साथ फिल्म की मोटाई में कमी आई, और फिल्म की मोटाई Ph2.5 HPC/PAA और PH3.0-3.5 HPC/PAA पर अचानक कम हो गई। HPC/PAA का महत्वपूर्ण बिंदु PH 3.5 के बारे में है, जबकि HEC/PAA का लगभग 3.0 है। इसका मतलब यह है कि जब विधानसभा समाधान का पीएच 3.5 से अधिक होता है, तो एचपीसी/पीएए फिल्म का गठन नहीं किया जा सकता है, और जब समाधान का पीएच 3.0 से अधिक होता है, तो एचईसी/पीएए फिल्म का गठन नहीं किया जा सकता है। एचपीसी/पीएए झिल्ली के हाइड्रोजन बॉन्ड कॉम्प्लेक्शन की उच्च डिग्री के कारण, एचपीसी/पीएए झिल्ली का महत्वपूर्ण पीएच मान एचईसी/पीएए झिल्ली की तुलना में अधिक है। नमक-मुक्त समाधान में, एचईसी/पीएए, एमसी/पीएए और एचपीसी/पीएए द्वारा गठित परिसरों के महत्वपूर्ण पीएच मान क्रमशः 2.9, 3.2 और 3.7 के बारे में थे। HPC/PAA का महत्वपूर्ण PH HEC/PAA की तुलना में अधिक है, जो LBL झिल्ली के अनुरूप है।

सीई/ पीएए झिल्ली का जल अवशोषण प्रदर्शन:

CES हाइड्रॉक्सिल समूहों में समृद्ध है ताकि इसमें अच्छा जल अवशोषण और जल प्रतिधारण हो। उदाहरण के रूप में HEC/PAA झिल्ली लेते हुए, पर्यावरण में पानी के लिए हाइड्रोजन-बंधुआ CE/PAA झिल्ली की सोखने की क्षमता का अध्ययन किया गया था। स्पेक्ट्रल इंटरफेरोमेट्री द्वारा विशेषता, फिल्म की मोटाई बढ़ जाती है क्योंकि फिल्म पानी को अवशोषित करती है। इसे पानी के अवशोषण संतुलन को प्राप्त करने के लिए 24 घंटे के लिए 25 डिग्री सेल्सियस पर समायोज्य आर्द्रता के साथ एक वातावरण में रखा गया था। फिल्मों को नमी को पूरी तरह से हटाने के लिए 24 घंटे के लिए एक वैक्यूम ओवन (40 डिग्री सेल्सियस) में सुखाया गया था।

जैसे -जैसे आर्द्रता बढ़ती जाती है, फिल्म मोटी हो जाती है। 30%-50%के कम आर्द्रता क्षेत्र में, मोटाई की वृद्धि अपेक्षाकृत धीमी है। जब आर्द्रता 50%से अधिक हो जाती है, तो मोटाई तेजी से बढ़ती है। हाइड्रोजन-बंधुआ PVPON/PAA झिल्ली की तुलना में, HEC/PAA झिल्ली पर्यावरण से अधिक पानी को अवशोषित कर सकता है। 70%(25 डिग्री सेल्सियस) के सापेक्ष आर्द्रता की स्थिति के तहत, PVPON/PAA फिल्म की मोटी रेंज लगभग 4%है, जबकि HEC/PAA फिल्म लगभग 18%तक अधिक है। परिणामों से पता चला कि हालांकि एचईसी/पीएए प्रणाली में ओएच समूहों की एक निश्चित मात्रा ने हाइड्रोजन बॉन्ड के गठन में भाग लिया, फिर भी पर्यावरण में पानी के साथ बातचीत करने वाले ओएच समूहों की एक काफी संख्या थी। इसलिए, HEC/PAA प्रणाली में अच्छे जल अवशोषण गुण होते हैं।

निष्कर्ष के तौर पर

(1) CE और PAA के उच्चतम हाइड्रोजन बॉन्डिंग डिग्री के साथ HPC/PAA प्रणाली में उनके बीच सबसे तेज़ विकास है, MC/PAA बीच में है, और HEC/PAA सबसे कम है।

(२) एचईसी/पीएए फिल्म ने पूरी प्रक्रिया के दौरान एक रैखिक विकास मोड दिखाया, जबकि अन्य दो फिल्मों एमसी/पीएए और एचपीसी/पीएए ने पहले कुछ चक्रों में एक घातीय वृद्धि दिखाई, और फिर एक रैखिक विकास मोड में बदल गई।

(३) सीई/पीएए फिल्म की वृद्धि में समाधान पीएच पर एक मजबूत निर्भरता है। जब समाधान पीएच अपने महत्वपूर्ण बिंदु से अधिक होता है, तो पीएए और सीई एक फिल्म में इकट्ठा नहीं हो सकते। इकट्ठे सीई/पीएए झिल्ली उच्च पीएच समाधानों में घुलनशील था।

(४) चूंकि सीई/पीएए फिल्म ओएच और सीओओएच में समृद्ध है, इसलिए हीट ट्रीटमेंट इसे क्रॉस-लिंक्ड बनाता है। क्रॉस-लिंक्ड सीई/पीएए झिल्ली में अच्छी स्थिरता है और उच्च पीएच समाधानों में अघुलनशील है।

(५) सीई/पीएए फिल्म में पर्यावरण में पानी के लिए अच्छी सोखना क्षमता है।