हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एचपीएमसी की विलयन विधि और निर्धारण विधि

परीक्षण विधियाँ

विधि का नाम: हाइप्रोमेलोस - हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का निर्धारण - हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का निर्धारण

आवेदन का दायरा: यह विधि हाइप्रोमेलोस में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की मात्रा निर्धारित करने के लिए हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि का उपयोग करती है। यह विधि हाइप्रोमेलोस पर लागू होती है।

विधि का सिद्धांत:इसे परिकलित करेंहाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि के अनुसार परीक्षण उत्पाद में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री।

अभिकर्मक:

1. 30% (g/g) क्रोमियम ट्राइऑक्साइड घोल

2. हाइड्रोक्साइड

3. फिनोलफथेलिन सूचक समाधान

4. सोडियम बाइकार्बोनेट

5. तनु सल्फ्यूरिक एसिड

6. पोटेशियम आयोडाइड

7. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन विलयन (0.02mol/L)

8. स्टार्च सूचक समाधान

उपकरण:

नमूना तैयार करना:

1. सोडियम हाइड्रोक्साइड अनुमापन विलयन (0.02mol/L)

तैयारी: 5.6mL स्पष्ट संतृप्त सोडियम हाइड्रोक्साइड घोल लें, इसे 1000mL बनाने के लिए ताजा उबला हुआ ठंडा पानी मिलाएं।

अंशांकन: 105 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन तक सुखाए गए मानक पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट के लगभग 6 ग्राम लें, इसे सही तरीके से तौलें, 50mL ताजा उबला हुआ ठंडा पानी डालें, इसे जितना संभव हो उतना घुलने के लिए हिलाएं; फिनोलफथेलिन सूचक घोल की 2 बूंदें डालें, इस तरल अनुमापन का उपयोग करें, जब अंतिम बिंदु पर पहुंचें, तो पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट पूरी तरह से घुल जाना चाहिए, और तब तक अनुमापन करना चाहिए जब तक कि घोल गुलाबी न हो जाए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन घोल (1mol/L) का प्रत्येक 1mL पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट के 20.42mg के बराबर होता है। इस घोल की खपत और ली गई पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट की मात्रा के आधार पर इस घोल की सांद्रता की गणना करें। सांद्रता को 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें।

भंडारण: इसे एक पॉलीथीन प्लास्टिक की बोतल में डालें और इसे सील करके रखें; प्लग में 2 छेद होते हैं, और प्रत्येक छेद में 1 ग्लास ट्यूब डाली जाती है, 1 ट्यूब सोडा लाइम ट्यूब से जुड़ी होती है, और 1 ट्यूब का उपयोग तरल को चूसने के लिए किया जाता है।

2. फिनोलफथेलिन सूचक घोल 1 ग्राम फिनोलफथेलिन लें, घुलने के लिए 100 एमएल इथेनॉल मिलाएं

3. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/L) तैयारी: 26 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट और 0.20 ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट लें, 1000mL में घुलने के लिए उचित मात्रा में ताजा उबला हुआ ठंडा पानी डालें, अच्छी तरह से हिलाएं, और इसे 1 महीने के लिए फ़िल्टर करें। अंशांकन: लगभग 0.15 ग्राम मानक पोटेशियम डाइक्रोमेट लें, जिसे 120 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन के साथ सुखाया गया हो, इसे सही ढंग से तौलें, इसे आयोडीन की बोतल में डालें, घुलने के लिए 50mL पानी डालें, 2.0g पोटेशियम आयोडाइड डालें, घुलने के लिए धीरे से हिलाएं, 40mL तनु सल्फ्यूरिक एसिड डालें, अच्छी तरह से हिलाएं और कसकर सील करें; एक अंधेरी जगह में 10 मिनट के बाद, पतला करने के लिए 250mL पानी डालें और जब घोल अंत बिंदु के पास अनुमापन हो जाए, तो स्टार्च सूचक घोल के 3mL डालें, तब तक अनुमापन जारी रखें जब तक कि नीला रंग गायब न हो जाए और चमकीला हरा न हो जाए, और अनुमापन परिणाम का उपयोग रिक्त परीक्षण सुधार के रूप में किया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट (0.1mol/L) का प्रत्येक 1mL पोटैशियम डाइक्रोमेट के 4.903g के बराबर होता है। घोल की खपत और लिए गए पोटैशियम डाइक्रोमेट की मात्रा के अनुसार घोल की सांद्रता की गणना करें। सांद्रता को 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें। यदि कमरे का तापमान 25°C से ऊपर है, तो प्रतिक्रिया घोल और कमजोर पड़ने वाले पानी का तापमान लगभग 20°C तक ठंडा किया जाना चाहिए।

4. स्टार्च सूचक समाधान 0.5 ग्राम घुलनशील स्टार्च लें, 5 एमएल पानी डालें और अच्छी तरह से हिलाएं, फिर धीरे-धीरे 100 एमएल उबलते पानी में डालें, इसे मिलाते समय हिलाएं, 2 मिनट तक उबालना जारी रखें, ठंडा होने दें, सतह पर तैरनेवाला डालें, और यह तैयार है।

उपयोग से पहले इस घोल को ताजा तैयार किया जाना चाहिए।

ऑपरेशन चरण: इस उत्पाद का 0.1 ग्राम लें, इसे सही तरीके से तौलें, इसे आसवन बोतल डी में डालें, 30% (जी/जी) कैडमियम ट्राइक्लोराइड घोल के 10 एमएल डालें। भाप बनाने वाली ट्यूब बी को जोड़ तक पानी से भरें, और आसवन इकाई को कनेक्ट करें। बी और डी दोनों को एक तेल स्नान में डुबोएं (यह ग्लिसरीन हो सकता है), तेल स्नान के तरल स्तर को बोतल डी में कैडमियम ट्राइक्लोराइड घोल के तरल स्तर के अनुरूप बनाएं, ठंडा पानी चालू करें, और यदि आवश्यक हो, तो नाइट्रोजन धारा को अंदर आने दें और इसकी प्रवाह दर को 1 बुलबुला प्रति सेकंड तक नियंत्रित करें। 30 मिनट के भीतर, तेल स्नान का तापमान 155ºC तक बढ़ाएं, और इस तापमान को तब तक बनाए रखें जब तक कि आसुत के 50 एमएल एकत्र न हो जाएं, कंडेनसर ट्यूब को अंशांकन कॉलम से हटा दें, पानी से कुल्ला करें, धो लें और एकत्र किए गए घोल में शामिल करें, फिनोलफथेलिन सूचक घोल की 3 बूंदें डालें, और पीएच मान 6.9-7.1 (अम्लता मीटर से मापा गया) तक टाइट्रेट करें, खपत की गई मात्रा V1 (एमएल) रिकॉर्ड करें, फिर 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 10 एमएल पतला सल्फ्यूरिक एसिड डालें, इसे तब तक खड़े रहने दें जब तक कि कार्बन डाइऑक्साइड का उत्पादन न हो, 1.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड डालें और इसे सील करें, अच्छी तरह हिलाएं, 5 मिनट के लिए अंधेरे में रखें, स्टार्च सूचक घोल का 1 एमएल जोड़ें एक अन्य रिक्त परीक्षण में, उपभोग किए गए सोडियम हाइड्रोक्साइड अनुमापन विलयन (0.02mol/L) और सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन विलयन (0.02mol/L) के आयतन क्रमशः Va और Vb (mL) रिकॉर्ड करें।