हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एचपीएमसी की विधि और निर्धारण विधि

परीक्षण विधियाँ

विधि का नाम: Hypromellose- हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का निर्देशन- हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का पता लगाना

आवेदन का दायरा: यह विधि Hypromellose में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री को निर्धारित करने के लिए हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि का उपयोग करती है। यह विधि Hypromellose पर लागू है।

विधि का सिद्धांत:इसे परिकलित करेंहाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि के अनुसार परीक्षण उत्पाद में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री।

अभिकर्मक:

1। 30% (जी/जी) क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान

2। हाइड्रॉक्साइड

3। फेनोल्फथेलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन

4। सोडियम बाइकार्बोनेट

5। सल्फ्यूरिक एसिड को पतला

6। पोटेशियम आयोडाइड

7। सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/l)

8। स्टार्च संकेतक समाधान

उपकरण:

नमूना तैयारी:

1। सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/l)

तैयारी: स्पष्ट संतृप्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 5.6 मिलीलीटर लें, इसे 1000ml बनाने के लिए ताजा उबला हुआ ठंडा पानी जोड़ें।

अंशांकन: निरंतर वजन के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर सूखे मानक पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट के लगभग 6 ग्राम लें, इसे सटीक रूप से तौलना, ताजा उबले हुए ठंडे पानी के 50 मिलीलीटर जोड़ें, इसे जितना संभव हो उतना घुलने के लिए हिलाएं; फिनोल्फथेलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन की 2 बूंदें जोड़ें, इस तरल अनुमापन का उपयोग करें, जब अंत बिंदु पर पहुंचें, तो पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट को पूरी तरह से भंग कर दिया जाना चाहिए, और जब तक समाधान गुलाबी नहीं हो जाता है, तब तक शीर्षक दिया जाना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (1mol/L) का प्रत्येक 1ml पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate के 20.42mg के बराबर है। इस समाधान की खपत और पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate की मात्रा के आधार पर इस समाधान की एकाग्रता की गणना करें। एकाग्रता 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें।

भंडारण: इसे एक पॉलीथीन प्लास्टिक की बोतल में डालें और इसे सील रखें; प्लग में 2 छेद होते हैं, और 1 ग्लास ट्यूब को प्रत्येक छेद में डाला जाता है, 1 ट्यूब एक सोडा लाइम ट्यूब के साथ जुड़ा होता है, और 1 ट्यूब का उपयोग तरल को चूसने के लिए किया जाता है।

2। फेनोल्फथेलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन फेनोल्फथेलिन के 1 ग्राम लें, भंग करने के लिए 100 मिलीलीटर इथेनॉल जोड़ें

3। सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/l) तैयारी: सोडियम थायोसल्फेट के 26 ग्राम और 0.20 ग्राम निर्जलीकरण सोडियम कार्बोनेट लें, 1000ml में भंग करने के लिए ताजा उबले हुए ठंडे पानी की एक उचित मात्रा जोड़ें, और इसे 1 महीने के लिए हिलाएं, 1 महीने के लिए रखें। फ़िल्टर। Calibration: take about 0.15g of standard potassium dichromate dried at 120°C with constant weight, accurately weigh it, put it in an iodine bottle, add 50mL of water to dissolve, add 2.0g of potassium iodide, shake gently to dissolve, add 40 मिलीलीटर पतला सल्फ्यूरिक एसिड, अच्छी तरह से हिलाएं और कसकर सील करें; एक अंधेरे स्थान पर 10 मिनट के बाद, पतला करने के लिए 250ml पानी जोड़ें, और जब समाधान को अंत बिंदु के पास शीर्षक दिया जाता है, तो स्टार्च संकेतक समाधान के 3ml जोड़ें, नीले रंग के गायब होने तक अनुमापन जारी रखें और उज्ज्वल हरे रंग का हो जाता है, और अनुमापन परिणाम एक रिक्त परीक्षण सुधार के रूप में उपयोग किया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट (0.1mol/L) का प्रत्येक 1ml पोटेशियम डाइक्रोमेट के 4.903g के बराबर है। समाधान की खपत और पोटेशियम डाइक्रोमेट की मात्रा के अनुसार समाधान की एकाग्रता की गणना करें। एकाग्रता 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें। यदि कमरे का तापमान 25 डिग्री सेल्सियस से ऊपर है, तो प्रतिक्रिया समाधान और कमजोर पड़ने के पानी का तापमान लगभग 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होना चाहिए।

4। स्टार्च संकेतक समाधान घुलनशील स्टार्च का 0.5g लेते हैं, 5 मिलीलीटर पानी डालते हैं और अच्छी तरह से हिलाओ, फिर धीरे -धीरे 100 मिलीलीटर उबलते पानी में डालें, हलचल करें क्योंकि इसे जोड़ा जाता है, 2 मिनट के लिए उबालना जारी रखें, ठंडा होने दें, सतह पर तैरनेवाला डालें, सुपरनैटेंट को डालें। और यह तैयार है।

इस समाधान को उपयोग से पहले नए सिरे से तैयार किया जाना चाहिए।

ऑपरेशन स्टेप्स: इस उत्पाद का 0.1g लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे डिस्टिलेशन बॉटल D में डालें, 10ml 30% (G/G) Cadmium Trichloride Solution जोड़ें। संयुक्त से पानी के साथ भाप उत्पन्न ट्यूब बी भरें, और आसवन इकाई को कनेक्ट करें। एक तेल स्नान में बी और डी दोनों को विसर्जित करें (यह ग्लिसरीन हो सकता है), तेल स्नान के तरल स्तर को बोतल में कैडमियम ट्राइक्लोराइड घोल के तरल स्तर के अनुरूप बनाएं, ठंडा पानी चालू करें, और यदि आवश्यक हो, तो चलो नाइट्रोजन धारा में प्रवाह और इसके प्रवाह दर को प्रति सेकंड 1 बुलबुला तक नियंत्रित करते हैं। 30 मिनट के भीतर, तेल स्नान का तापमान 155, C तक बढ़ाएं, और इस तापमान को बनाए रखें जब तक कि 50 एमएल डिस्टिलेट एकत्र न हो जाए, कंडेनसर ट्यूब को अंशांकन कॉलम से हटा दें, पानी के साथ कुल्ला करें, धोएं और एकत्रित समाधान में शामिल करें, 3 जोड़ें 3 जोड़ें। फेनोल्फथेलिन संकेतक समाधान की बूंदें, और पीएच मान के लिए टाइट्रेट 6.9-7.1 (एक अम्लता मीटर के साथ मापा जाता है) है, खपत वॉल्यूम V1 (एमएल) को रिकॉर्ड करें, फिर 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 10ml पतला सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें, इसे खड़े होने दें जब तक कोई अधिक कार्बन डाइऑक्साइड का उत्पादन नहीं किया जाता है, तब तक 1.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड जोड़ें, और इसे सील करें, अच्छी तरह से हिलाएं, अंधेरे में 5 मिनट के लिए रखें, स्टार्च संकेतक समाधान के 1ml जोड़ें, सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेशन समाधान (0.02mol/L) के साथ टाइट्रेट करें अंतिम बिंदु, उपभोग किए गए वॉल्यूम V2 (एमएल) को रिकॉर्ड करें। एक अन्य रिक्त परीक्षण में, क्रमशः खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/L) और सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/L) के वॉल्यूम VA और VB (ML) को रिकॉर्ड करें।