हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज एचपीएमसी की विधि और निर्धारण विधि

परीक्षण विधियाँ

विधि का नाम: Hypromellose- हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का निर्देशन- हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी समूह का पता लगाना

आवेदन का दायरा: यह विधि Hypromellose में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री को निर्धारित करने के लिए हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि का उपयोग करती है। यह विधि Hypromellose पर लागू है।

विधि का सिद्धांत:इसे परिकलित करेंहाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण विधि के अनुसार परीक्षण उत्पाद में हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी की सामग्री।

अभिकर्मक:

1। 30% (जी/जी) क्रोमियम ट्राइऑक्साइड समाधान

2। हाइड्रॉक्साइड

3। फेनोल्फथेलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन

4। सोडियम बाइकार्बोनेट

5। सल्फ्यूरिक एसिड को पतला

6। पोटेशियम आयोडाइड

7। सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/l)

8। स्टार्च संकेतक समाधान

उपकरण:

नमूना तैयारी:

1। सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/l)

तैयारी: स्पष्ट संतृप्त सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 5.6 मिलीलीटर लें, इसे 1000ml बनाने के लिए ताजा उबला हुआ ठंडा पानी जोड़ें।

अंशांकन: निरंतर वजन के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर सूखे मानक पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट के लगभग 6 ग्राम लें, इसे सटीक रूप से तौलना, ताजा उबले हुए ठंडे पानी के 50 मिलीलीटर जोड़ें, इसे जितना संभव हो उतना घुलने के लिए हिलाएं; फिनोल्फथेलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन की 2 बूंदें जोड़ें, इस तरल अनुमापन का उपयोग करें, जब अंत बिंदु पर पहुंचें, तो पोटेशियम हाइड्रोजन फथलेट को पूरी तरह से भंग कर दिया जाना चाहिए, और जब तक समाधान गुलाबी नहीं हो जाता है, तब तक शीर्षक दिया जाना चाहिए। सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (1mol/L) का प्रत्येक 1ml पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate के 20.42mg के बराबर है। इस समाधान की खपत और पोटेशियम हाइड्रोजन phthalate की मात्रा के आधार पर इस समाधान की एकाग्रता की गणना करें। एकाग्रता 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें।

भंडारण: इसे एक पॉलीथीन प्लास्टिक की बोतल में डालें और इसे सील रखें; प्लग में 2 छेद होते हैं, और 1 ग्लास ट्यूब को प्रत्येक छेद में डाला जाता है, 1 ट्यूब एक सोडा लाइम ट्यूब के साथ जुड़ा होता है, और 1 ट्यूब का उपयोग तरल को चूसने के लिए किया जाता है।

2। फेनोल्फथेलिन इंडिकेटर सॉल्यूशन फेनोल्फथेलिन के 1 ग्राम लें, भंग करने के लिए 100 मिलीलीटर इथेनॉल जोड़ें

3। सोडियम थियोसुल्फ़ेट टाइट्रेशन सॉल्यूशन (0.02mol/L) की तैयारी: सोडियम थायोसल्फेट के 26 ग्राम और 0.20 ग्राम एनहाइड्रस सोडियम कार्बोनेट लें, 1000ml में भंग करने के लिए ताजा उबले हुए ठंडे पानी की एक उचित मात्रा जोड़ें, अच्छी तरह से हिलाएं, और इसे 1 महीने के फिल्टर के लिए रखें। अंशांकन: निरंतर वजन के साथ 120 डिग्री सेल्सियस पर सूखने के बारे में 0.15 ग्राम मानक पोटेशियम डाइक्रोमेट लें, सटीक रूप से इसे तौलना, इसे एक आयोडीन की बोतल में डालें, घुलने के लिए 50 मिलीलीटर पानी जोड़ें, पोटेशियम आयोडाइड के 2.0 ग्राम जोड़ें, धीरे से भंग करने के लिए हिलाएं, 40ml को पतला करने के लिए जोड़ें, अच्छी तरह से शेक करें और सील करें और सील करें; एक अंधेरी जगह में 10 मिनट के बाद, पतला करने के लिए 250ml पानी जोड़ें, और जब समाधान को अंत बिंदु के पास शीर्षक दिया जाता है, तो 3ml स्टार्च संकेतक समाधान जोड़ें, जब तक नीला रंग गायब नहीं हो जाता है और उज्ज्वल हरे रंग का हो जाता है, तब तक अनुमापन जारी रखें, और अनुमापन परिणाम को एक खाली परीक्षण सुधार के रूप में उपयोग किया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट (0.1mol/L) का प्रत्येक 1ml पोटेशियम डाइक्रोमेट के 4.903g के बराबर है। समाधान की खपत और पोटेशियम डाइक्रोमेट की मात्रा के अनुसार समाधान की एकाग्रता की गणना करें। एकाग्रता 0.02mol/L बनाने के लिए मात्रात्मक रूप से 5 बार पतला करें। यदि कमरे का तापमान 25 डिग्री सेल्सियस से ऊपर है, तो प्रतिक्रिया समाधान और कमजोर पड़ने के पानी का तापमान लगभग 20 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा होना चाहिए।

4। स्टार्च संकेतक समाधान घुलनशील स्टार्च का 0.5g लेते हैं, 5 मिलीलीटर पानी जोड़ते हैं और अच्छी तरह से हिलाओ, फिर धीरे -धीरे 100 मिलीलीटर उबलते पानी में डालें, हलचल करें क्योंकि इसे जोड़ा जाता है, 2 मिनट के लिए उबालना जारी रखें, ठंडा होने दें, सतह पर तैरनेवाला डालें, और यह तैयार है।

इस समाधान को उपयोग से पहले नए सिरे से तैयार किया जाना चाहिए।

ऑपरेशन स्टेप्स: इस उत्पाद का 0.1g लें, इसे सटीक रूप से तौलें, इसे डिस्टिलेशन बॉटल D में डालें, 10ml 30% (G/G) Cadmium Trichloride Solution जोड़ें। संयुक्त से पानी के साथ भाप उत्पन्न ट्यूब बी भरें, और आसवन इकाई को कनेक्ट करें। एक तेल स्नान में बी और डी दोनों को विसर्जित करें (यह ग्लिसरीन हो सकता है), तेल स्नान के तरल स्तर को बोतल में कैडमियम ट्राइक्लोराइड समाधान के तरल स्तर के साथ संगत बनाएं, ठंडा पानी को चालू करें, और यदि आवश्यक हो, तो नाइट्रोजन धारा को प्रवाह करें और इसके प्रवाह दर को प्रति सेकंड में 1 बबल तक नियंत्रित करें। 30 मिनट के भीतर, तेल स्नान के तापमान को 155, C तक बढ़ाएं, और इस तापमान को बनाए रखें जब तक कि 50 एमएल का आसवन एकत्र न हो जाए, कंडेनसर ट्यूब को अंशांकन कॉलम से हटा दें, पानी के साथ कुल्ला करें, एकत्रित समाधान में शामिल करें और फेनोल्फहेलिन संकेतक समाधान के 3 बूंदों को जोड़ें, और पीएच मान को टाइटरेट करें, एक एसिड, एक एसिड)। फिर 0.5 ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट और 10ml पतला सल्फ्यूरिक एसिड जोड़ें, इसे तब तक खड़े होने दें जब तक कि कोई अधिक कार्बन डाइऑक्साइड का उत्पादन नहीं किया जाता है, पोटेशियम आयोडाइड का 1.0g जोड़ें, और इसे सील करें, अच्छी तरह से हिलाएं, 5 मिनट के लिए अंधेरे में 1ml जोड़ें, endulfate thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration thitration solution (0.02mol (एमएल)। एक अन्य रिक्त परीक्षण में, क्रमशः खपत सोडियम हाइड्रॉक्साइड अनुमापन समाधान (0.02mol/L) और सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन समाधान (0.02mol/L) के वॉल्यूम VA और VB (ML) को रिकॉर्ड करें।