एचपीएमसी निर्माता आपको एचपीएमसी चिपचिपाहट का परीक्षण करना सिखाते हैं

तियानताई सेलुलोज कंपनी हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज HPMC उत्पादों के अनुसंधान, विकास, उत्पादन और बिक्री संवर्धन में माहिर है। HPMC हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज की शुद्धता निर्माताओं और उपयोगकर्ताओं के लिए सबसे अधिक चिंतित उत्पाद विषय है। यहाँ हम हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज निर्माताओं को एक विस्तृत परिचय देने के लिए, मुझे मदद करने के लिए पढ़ने की उम्मीद है।

एचपीएमसी हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज की शुद्धता का निर्धारण

सिद्धांत

हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज HPMC 80% इथेनॉल में अघुलनशील है। कई बार घोलने और धोने के बाद, नमूने में घुले 80% इथेनॉल को अलग करके शुद्ध हाइड्रोक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज HPMC प्राप्त किया जाता है।

Rई-एजेंट

जब तक अन्यथा न कहा जाए, विश्लेषण में केवल विश्लेषणात्मक शुद्ध होने की पुष्टि किए गए अभिकर्मकों और आसुत या विआयनीकृत जल या तुलनीय शुद्धता वाले जल का ही उपयोग किया जाएगा।

95% इथेनॉल (जीबी/टी 679)।

इथेनॉल, 80% घोल, 95% इथेनॉल (ई.2.1) 840mL को पानी के साथ 1L तक पतला करें।

बीएमआई (जीबी/टी 12591).

उपकरण

सामान्य प्रयोगशाला उपकरण

चुंबकीय हीटिंग स्टिरर, स्टिरिंग रॉड की लंबाई लगभग 3.5 सेमी.

निस्पंदन क्रूसिबल, 40mL, एपर्चर 4.5μm ~ 9μm.

कांच की सतह डिश, φ10सेमी, केंद्रीय छेद।

बीकर, 400 एमएल.

स्थिर तापमान जल स्नान.

ओवन, 105℃±2℃ पर तापमान को नियंत्रित कर सकता है।

कार्यक्रम

नमूने को 3 ग्राम (0.001 ग्राम तक सटीक) एक स्थिर वजन वाले बीकर में तौलें, 60 डिग्री सेल्सियस ~ 65 डिग्री सेल्सियस पर 150 एमएल 80% इथेनॉल डालें, चुंबकीय रॉड को चुंबकीय हीटिंग स्टिरर में डालें, सतह के बर्तन को ढकें, केंद्र छेद में थर्मामीटर डालें, हीटिंग स्टिरर चालू करें, छींटे से बचने के लिए सरगर्मी की गति को समायोजित करें और तापमान को 60 डिग्री सेल्सियस ~ 65 डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखें। 10 मिनट तक सरगर्मी करें।

हिलाना बंद करें, बीकर को 60℃ ~ 65℃ के स्थिर तापमान वाले पानी के स्नान में रखें, अघुलनशील पदार्थ को बैठने के लिए स्थिर रखें, और सतह पर तैरने वाले तरल को यथासंभव पूरी तरह से एक स्थिर वजन निस्पंदन क्रूसिबल में डालें।

बीकर में 60 डिग्री सेल्सियस ~ 65 डिग्री सेल्सियस पर 150 एमएल 80% इथेनॉल डालें, ऊपर बताए गए सरगर्मी और फ़िल्टरिंग ऑपरेशन को दोहराएँ, और फिर बीकर, सतह के बर्तन, सरगर्मी रॉड और थर्मामीटर को 60 डिग्री सेल्सियस ~ 65 डिग्री सेल्सियस पर 80% इथेनॉल से सावधानीपूर्वक धोएँ, ताकि अघुलनशील पदार्थ पूरी तरह से क्रूसिबल में स्थानांतरित हो जाए, और क्रूसिबल की सामग्री को आगे धोएँ। इस ऑपरेशन के दौरान सक्शन का उपयोग किया जाना चाहिए और केक को सूखने से बचाना चाहिए। यदि कण फ़िल्टर से गुज़रते हैं, तो सक्शन को धीमा कर दिया जाना चाहिए।

नोट: यह सुनिश्चित किया जाना चाहिए कि नमूने में सोडियम क्लोराइड 80% इथेनॉल द्वारा पूरी तरह से धोया गया है। यदि आवश्यक हो, तो 0.1mol/L सिल्वर नाइट्रेट घोल और 6mol/L नाइट्रिक एसिड का उपयोग यह जांचने के लिए किया जा सकता है कि छानने वाले पदार्थ में क्लोराइड आयन हैं या नहीं।

कमरे के तापमान पर, क्रूसिबल की सामग्री को 50mL पर 95% इथेनॉल के साथ दो बार धोया गया, और अंत में माध्यमिक धुलाई के लिए एथिल mi20mL के साथ धोया गया। निस्पंदन समय बहुत लंबा नहीं होना चाहिए। क्रूसिबल को एक बीकर में रखा गया और भाप स्नान पर तब तक गर्म किया गया जब तक कि एथिल mi की गंध नहीं मिली।

नोट: अघुलनशील पदार्थ से इथेनॉल को पूरी तरह से हटाने के लिए एथिल माइट से धोना आवश्यक है। यदि ओवन सुखाने से पहले इथेनॉल को पूरी तरह से हटाया नहीं जाता है, तो ओवन सुखाने के दौरान पूरी तरह से हटाना संभव नहीं है।

क्रूसिबल और बीकर को 2 घंटे तक सुखाने के लिए 105℃±2℃ पर ओवन में रखा गया, फिर 30 मिनट के लिए ठंडा करने के लिए ड्रायर में स्थानांतरित किया गया और वजन किया गया, और 1 घंटे तक सुखाया गया और तब तक ठंडा करने के लिए तौला गया जब तक कि द्रव्यमान में परिवर्तन 0.003 ग्राम से अधिक न हो जाए। 1 घंटे सुखाने के दौरान द्रव्यमान में वृद्धि के मामले में, सबसे कम देखा गया द्रव्यमान प्रबल होगा।

गणना किए गए परिणाम

एचपीएमसी हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइल सेलुलोज की शुद्धता की गणना द्रव्यमान अंश पी के रूप में की गई थी, और मूल्य % के रूप में व्यक्त किया गया था

एम1 — सूखे अघुलनशील पदार्थ का द्रव्यमान, ग्राम (जी) में;

M0 — परीक्षण घटक का द्रव्यमान, ग्राम (g) में;

W0 — नमूने की नमी और वाष्पशील सामग्री, %.

दो समानांतर मापों के अंकगणितीय माध्य मान को माप परिणाम के रूप में एक दशमलव बिंदु तक घटा दिया जाता है।

Pपुनर्निर्णय

पुनरावृत्ति की शर्तों के तहत प्राप्त दो स्वतंत्र मापों के बीच पूर्ण अंतर 0.3% से अधिक नहीं है, बशर्ते कि 0.3% से अधिक अंतर 5% से अधिक न हो।